ДСТУ 4222:2003
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Газохроматографічний метод визначання
вмісту мікрокомпонентів
Видання офіційне
Київ
2004
1 РОЗРОБЛЕНО: Український науково-дослідний інститут спирту і біотехнології продовольчих продуктів
РОЗРОБНИКИ: С. Олійнічук, д-р техн, наук, академік; 3. Кравчук; І. Гогоман, канд. хім. наук;
Т. Татаринова; Н. Булах
2 ЗАТВЕРДЖЕНО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ наказом Держспоживстандарту України від 14 жовтня 2003 р. № 155
З ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні чинності ГОСТ 30536-97)
Право власності на цей документ належить державі.
Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати цей документ повністю чи частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України.
Держспоживстандарт України, 2004
с.
1 Сфера застосування 1
2 Нормативні посилання 1
3 Терміни та визначення понять 2
4 Відбирання і підготовка проб 2
5 Метод вимірювання З
5.1 Принцип методу З
5.2 Апаратура, засоби вимірювальної техніки, реактиви, матеріали З
5.3 Підготовка до виконання вимірювань З
5.4 Градуювання приладу 4
5.5 Проведення вимірювань 4
5.6 Обробляння результатів вимірювань 5
5.7 Норми похибки вимірювань 5
5.8 Контроль якості вимірювань 6
6 Вимоги щодо безпеки 7
Газохроматографічний метод визначання
вмісту мікрокомпонентів
Г азохроматографический метод определения
содержания микрокомпонентов
Gas chromatographic method for determination
of microcomponents content
Чинний від 2004-10-01
Цей стандарт поширюється на горілки і спирт етиловий і встановлює газохроматографічний метод визначання вмісту мікрокомпонентів (ацетальдегіду, метанолу, компонентів сивушного масла, естерів) з використанням капілярних колонок. Метод придатний для визначання мікрокомпонентів у відгонах, отриманих із забарвлених лікеро-горілчаних напоїв, горілках особливих з ароматизаторами або ароматними спиртами, а також інших водно-спиртових розчинах.
Діапазон визначання масових концентрацій мікрокомпонентів (крім метанолу) в перерахунку на безводний спирт — від 0,5 до 20000 мг/дм3, об'ємної частки метанолу в перерахунку на безводний спирт від 0,0001 до 1,5 %.
У цьому стандарті є посилання на такі стандарти:
ДСТУ 4164:2003 Напої лікеро-горілчані. Правила приймання і методи випробовування
ДСТУ 4165:2003 Горілки і горілки особливі. Правила приймання і методи випробовування
ДСТУ 4181:2003 Спирт етиловий ректифікований і спирт етиловий — сирець. Правила приймання і методи випробовування
ДСТУ 4221:2003 Спирт етиловий ректифікований. Технічні умови
ГОСТ 8.207-76 ГСП. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения
Видання офіційне
ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.010-76 ССБТ. Взрывобезопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования безопасности и номенклатуры видов защиты
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия
ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-77) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29224-91 (ИСО 386-77) Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1 - 81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.
У цьому стандарті подані такі терміни:
Назви хімічних сполук (у квадратних дужках наведено реєстраційні номери CAS, у круглих дужках — назви згідно з номенклатурою IUPAC): ацетальдегід [75-07-0] (етаналь), метилацетат [79-20-9], етилацетат [141-78-6], етилбутират [105-54-4], ізобутилацетат [110-19-0], ізоамілацетат [123-92-2], метанол [67-56-1], н-пропанол [71-23-8], ізопропанол [67-63-0] (2-пропанол), ізобутанол [78-83-1] (2-метилпропанол-1), н-бутанол [71-36-3], ізоаміловий спирт [123-51-3] (суміш ізомерів 2-метилбутанолу-1 та З-метилбутанолу-1).
4.1 Відбирання проб для випробовування та визначання об’ємної частки етилового спирту в горілках і горілках особливих здійснюють згідно з ДСТУ 4165; в лікеро-горілчаних напоях — згідно з ДСТУ 4164; в спирті — згідно з ДСТУ 4181. Відбирання проб для досліджень та визначання об’ємної частки етилового спирту в інших водно-спиртових сумішах — згідно з чинними нормативними документами.
4.2 Спирт етиловий, спирт етиловий — сирець, горілки, горілки особливі та безбарвні лікеро- горілчані напої аналізують без попередньої відгонки спирту із зразка. Із середньої проби, що надійшла в лабораторію для досліджень, відбирають піпеткою у віалу місткістю (2—4) см3 пробу об’ємом (1—2) см3 і щільно закривають ковпачком. Віалу попередньо споліскують досліджуваним зразком.
4.3 Забарвлені лікеро-горілчані напої попередньо переганяють згідно з ДСТУ 4164. Відгон лікеро-горілчаного напою об’ємом (1—2) см3 відбирають у віалу місткістю (2—4) см3 і щільно закривають ковпачком. Віалу попередньо споліскують досліджуваним відгоном.
4.4 Інші водно-спиртові суміші досліджують з відгону, якщо вони мають домішки, нелеткі в умовах хроматографічного випробовування, і в розведенні — якщо вони мають вміст мікроком- понентів більше 1000 мг/дм3. Для розведення із середньої проби водно-спиртової суміші або відгону відбирають піпеткою зразок об’ємом 1 см3у мірну колбу місткістю 100 см3 доводять до позначки спиртом етиловим ректифікованим «Вищої очистки», ретельно перемішують. З отриманого розчину відбирають піпеткою у віалу місткістю (2—4) см3 зразок об’ємом (1—2) см3 і щільно закривають ковпачком. Віалу попередньо споліскують досліджуваною пробою. Розраховуючи результат дослідження, враховують коефіцієнт розведення.
4.5 Для проведення контролю відтворності, пробу, що надійшла у лабораторію для досліджень, ділять на дві рівні частини і з кожної частини готують пробу відповідно до 4.2, 4.3 або 4.4.
5.1 Принцип методу
Метод ґрунтується на газохроматографічному розділенні мікрокомпонентів у дослідній пробі і наступному їх детектуванні полум’яно-іонізаційним детектором. Вимірювання виконують за методом абсолютного градуювання (метод зовнішнього стандарту). Дозволено застосовувати метод внутрішнього стандарту. Тривалість проведення хроматографічного дослідження одного зразка — 20—25 хв.
5.2 Апаратура, засоби вимірювальної техніки, реактиви, матеріали
Газовий хроматограф з полум’яно-іонізаційним детектором, інжектором з можливістю поділу потоку для роботи з капілярними колонками, межею детектування за нормальними вуглеводнями (С7 — С15) не більше 5-Ю-12 г /с
Комп’ютер або інтегратор з програмним забезпеченням
Колонка хроматографічна капілярна FFAP 50 м х 0,32 мм х 0,52 мкм. Дозволено застосування капілярних колонок з іншими фазами і технічними характеристиками, що забезпечують розділення, не гірше наведеного на рисунку 1 (додаток А)
Мікрошприц місткістю 1 мм3, 5 мм3або 10 мм3
Колба 2-100-2 згідно з ГОСТ 1770
Лійка В-36-50 ХС згідно з ГОСТ 25336
Піпетка 3-1-1-0,5 згідно з ГОСТ 29227
Піпетка 2-2-1 згідно з ГОСТ 29169
Термометр лабораторний шкальний ТЛ 2 з ціною поділки 0,5 °С, діапазоном вимірювання (0—55) °С згідно з ГОСТ 29224
Віали місткістю (2—4) см3 з ковпачком з тефлоновою ущільнювальною мембраною згідно з чинними нормативними документами
Градуювальні водно-етанольні розчини згідно з чинними нормативними документами Газ-носій — азот, ос. ч. згідно з ГОСТ 9293. Дозволено застосування генераторів азоту Водень технічний марки А згідно з ГОСТ 3022. Дозволено застосування генераторів водню Повітря стиснене згідно з ГОСТ 17433, клас забруднення 0. Дозволено застосовувати повітряні компресори будь-якого типу, які забезпечують тиск і чистоту повітря відповідно до інструкції з експлуатації газового хроматографа.
Дозволено заміну повітря на кисень згідно з ГОСТ 5583.
Дозволено застосування інших засобів вимірювань, матеріалів і реактивів з характеристиками, не гіршими, ніж наведені.
5.3 Підготовка до виконання вимірювань
5.3.1 Монтують, наладжують і вводять хроматограф в робочий режим відповідно до інструкції з експлуатації хроматографа.
5.3.2 Кондиціюють колонки відповідно до інструкції з експлуатації колонки.
5.3.3 Умови хроматографування:
— програма термостата
— температура випаровувача (інжектора)
— коефіцієнт поділу потоку
— температура детектора
— об’ємна витрата потоку повітря
— або кисню
— об’ємна витрата потоку водню
— об’ємна витрата потоку газу-носія (азот)
— об’єм проби
60—75 °С, 5—6 хв 10°С/хв до 130 °С 150—200 °С від 40:1 до 15:1 180—220 °С 200—500 см3/хв 40—150 см3/хв 12—30 см3/хв 0,5—2 см3/хв 0,5—1 мм3
Дозволено проведення дослідження в інших умовах хроматографування, що забезпечують розділення мікрокомпонентів, не гірше наведеного на рисунку 1 (додаток А).
Правильність вибору параметрів хроматографічної колонки і температурної програми перевіряють, вводячи в інжектор хроматографа контрольний зразок для перевірки хроматографічного розділення піків. Цей контрольний зразок повинен включати до свого складу всі цільові мікроком- поненти.
Вибрані умови хроматографування повинні забезпечувати такий ступінь повноти розділення піків, щоб відношення різниці