Цукор визначання діоксиду сірки розаніліновим колориметричним методом

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ЦУКОР

Визначання діоксиду сірки розаніліновим колориметричним методом

ДСТУ 4322:2004

Видання офіційне
Київ

ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ 2005

ПЕРЕДМОВА

1 РОЗРОБЛЕНО: Український науково-дослідний інститут цукрової промисловості ТК 56 «Цукор і крохмалепатокові продукти»
РОЗРОБНИКИ: В. Штангеєв, Н. Іволга, К. Євреєнко, О. Гриценко, Г. Михальчук
2 ЗАТВЕРДЖЕНО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 5 липня 2004 р. № 132
3 Національний стандарт відповідає Publication «Methods book», 1994 of International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis (ICUMSA) в частині методу GS2/7-33(1998) The Determination of Sulphite by the Rosaniline Colorimetric Method in White Sugar (Визначання сульфітів у білому цукрі розаніліновим колориметричним методом)
Ступінь відповідності — модифікований (MOD)
Переклад з англійської — (en)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.
Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю чи частково на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України
Держспоживстандарт України, 2005

ЗМІСТ

С.
Національний вступ IV
1 Сфера застосування 1
2 Суть методу 1
3 Реактиви 1
4 Апаратура та лабораторне приладдя 2
5 Випробовування 3
6 Опрацьовування результатів 3

Додаток HА Бібліографія 4

НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Розроблення національних стандартів, згармонізованих з європейськими та міжнародними нормами та правилами, зокрема, введення єдиних загальновживаних методів аналізування цукру, зумовлено прагненням України увійти до Європейського Союзу (ЄС) як повноправного торгового партнера. Використовування єдиних погоджених критеріїв і методів оцінювання якості продукції, її безпечності та ідентифікації, а також одержування точних порівнювальних даних дає спожи­вачу гарантію якості продукції. Метод, описаний в цьому стандарті, є переклад GS2/7-33(1998)1) (Визначання сульфітів у білому цукрі розаніліновим колориметричним методом), який впровад­жено міжнародною комісією з уніфікації методів аналізування цукру з окремими технічними відхи­лами. Оскільки опублікування методики в Україні трансформується в стандарти, що потребує відповідних змін щодо оформлення тексту, то до тексту долучено національний додаток стосовно цитованих нормативних документів (додаток НА).
Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 56 «Цукор і крохмалепатокові продукти».
Цей стандарт розроблено на основі методики GS2/7-33:1998 без змін, що дасть змогу ефек­тивніше користуватися стандартом.
Стандарт містить вимоги, що відповідають чинному законодавству.
До стандарту внесено такі редакційні зміни, спричинені правовими вимогами:
• назву стандарту приведено у відповідність з вимогами національної стандартизації;
• з назви стандарту і тексту вилучено слова «в тростинних соках і сиропах», так як цей стандарт розповсюджується тільки на білий цукор;
• у назві стандарту слова «сульфідів» замінено на «діоксид сірки», так як цей показник на­звано у всіх міжнародних нормативних документах;
• структурні елементи стандарту: «Обкладинку», «Передмову», «Зміст», «Національний вступ» — оформлено відповідно до вимог національної стандартизації України;
• познаки одиниць вимірювання відповідають серії стандартів ДСТУ 3651:1997 Метроло­гія. Одиниці фізичних величин.

ДСТУ 4322:2004 НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ ЦУКОР

Визначання діоксиду сірки розаніліновим колориметричним методом

САХАР

Определения диоксида серы розанилиновым колориметрическим методом

SUGAR

The Determination of Sulphur Dioxide Rosaniline Colorimetric Method
Чинний від 2005-10-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт поширюється на білий кристалічний цукор-пісок та цукрову пудру і встанов­лює фотоколориметричний метод визначання діоксиду сірки.

2 СУТЬ МЕТОДУ

Обробляють лужний розчин цукру розчином розаніліну і формальдегіду.
Вимірюють оптичну густину розчину, що містить комплекс діоксиду сірки з розаніліном, спек­трофотометром або фотоколориметром за довжини хвилі приблизно 560 нм.

3 РЕАКТИВИ

ЗАСТОРОГА! Під час приготування реактивів треба дотримуватись запобіжних заходів безпеки, передбачених національним законодавством.
3.1 Розчин гідрохлориду розаніліну (насичений)
Поміщають 1 г гідрохлориду розаніліну в колбу місткістю 100 см1, доливають здистильованою водою до мітки, перемішують і нагрівають до 50 °С. Одержаний розчин охолоджують за постій­ного струшування, після охолодження залишають на 48 год і фільтрують через фільтрувальний папір.
3.2 Знебарвлений розчин розаніліну
Переносять 4 см3 насиченого розчину гідрохлориду розаніліну в мірну колбу місткістю 100 см3, додають 6 см3 концентрованої соляної кислоти і доводять об’єм здистильованою водою до мітки. Потім розчин ретельно перемішують і перед використовуванням залишають у стані покою протягом 1 год.
3.3 Розчин формальдегіду, що містить 0,2 г формальдегіду в 100 см3
Розчиняють 5 см3 аналітично чистого розчину формальдегіду густиною р20 » 1,070—1,080 г/см3 здистильованою водою в мірній колбі місткістю 1000 см3, перемішують і доводять об’єм здис­тильованою водою до мітки.
3.4 Розчин чистої сахарози
Розчиняють 100 г аналітично чистої сахарози (ч.д.а), без вмісту сільфітів, здистильованою водою в мірній колбі місткістю 1000 см3, перемішують і доводять об’єм здистильованою водою до мітки.
3.5 Розчин гідроксиду натрію молярної концентрації 0,1 моль/дм3
3.6 Розчин йоду молярної концентрації 0,05 моль/дм3
Розчиняють 20 г аналітично чистого йодиду натрію, без вмісту йодату, в 40 см3 здистильо­ваної води в мірній колбі місткістю 1000 см3, додають 12,69 г аналітично чистого йоду і струшу­ють вміст колби доти, поки не розчиниться весь йод. Після цього розчин доводять здистильо­ваною водою до мітки.
3.7 Кислота соляна концентрована густиною р2о » 1,18 г/см3
3.8 Розчин соляної кислоти молярної концентрації » 1 моль/дм3
3.9 Індикатор йодний (крохмальний) стандартний або крохмальний розчин
3.10 Розчин тіосульфату натрію молярної концентрації 0,1 моль/дм3
Розчиняють 24,817 г аналітично чистого пентагідрату тіосульфату натрію в 200 см3 здис­тильованої води в мірній колбі місткістю 1000 см3, ретельно перемішують і доводять об’єм зди­стильованою водою до мітки.
3.11 Стандартний розчин сульфіту
Близько 2,5 г гептагідрату сульфіту натрію загальної призначеності розчиняють у розчині сахарози, приготованому відповідно до 3.4, в мірній колбі місткістю 500 см3, ретельно перемішу­ють, доводять об’єм розчином сахарози до мітки і перевіряють титр.
Титр приготованого розчину визначають таким чином:
Переводять 25 см3 йодного розчину молярної концентрації 0,05 моль/дм3 в конічну колбу місткістю 300 см3, додають 10 см3 розчину соляної кислоти молярної концентрації 1 моль/дм3 і, приблизно, 100 см3 здистильованої води. Потім в цю колбу за допомогою піпетки переносять 25 см3 стандартного розчину сульфіту і перемішують вміст колби коловими рухами. Надлишок йоду відтитровують розчином тіосульфату натрію молярної концентрації 0,1 моль/дм3 до появи блідо- солом’яної забарвленості. Потім у колбу додають 0,2 — 0,5 г йодного (крохмального) індикатору і продовжують титрування до зникнення синьої забарвленості. Записують титр, t.
3.12 Стандартний розчин сульфіту розведений
Поміщають 5 см3 стандартного розчину сульфіту в колбу місткістю 100 см3, доводять об’єм розчином сахарози до мітки і перемішують.
Концентрацію розведеного стандартного розчину сульфіту, с, мкгSO2/см3, виходячи із ве­личини титру, t, обчислюють за формулою:
с = (25 - t) • 3,203 • 2 (1)
3.13 Вода здистильована
Національний відхил
Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709

4 АПАРАТУРА ТА ЛАБОРАТОРНЕ ПРИЛАДДЯ

4.1 Спектрофотометр або колориметр фотометричний, що дає змогу проводити вимі­рювання за довжини хвилі, приблизно 560 нм.
4.2 Колби мірні місткістю 100, 500 і 1000 см3.
4.3 Піпетка поградуйована місткістю 10 см3.
4.4 Піпетки місткістю 2, 10 і 25 см3.
4.5 Бюретка поградуйована з ціною поділки 0,05 см3 місткістю 10 см3.
4.6 Пробірки
4.7 Ваги лабораторні, що дають змогу зважувати з похибкою до 0,1 мг.
4.8 Рефрактометр

5 ВИПРОБОВУВАННЯ

5.1 Визначання величини оптичної густини
Розчиняють 10—40 г проби цукру здистильованою водою в мірній колбі місткістю 100 см3, додають 4 см3 розчину гідроксиду натрію молярної концентрації 0,1 моль/дм3, ретельно пере­мішують і доводять об’єм здистильованою водою до мітки.
Наважку цукру вибирають, виходячи із вмісту діоксиду сірки в цукрі.
Маса проби цукру, г

Переводять 10 см3 досліджуваного розчину в чисту суху пробірку, додають 2 см3 знебарв­леного розчину розаніліну, 2 см3 розчину формальдегіду, перемішують і залишають пробірку на 30 хв за кімнатної температури. Потім вимірюють величину оптичної густини в кюветі довжиною 1 см за допомогою спектрофотометра або фотоелектроколориметра за довжини хвилі приблизно 560 нм, використовуючи за еталон здистильовану воду.
5.2 Будування стандартної кривої
За допомогою піпетки відбирають1, 2, 3, 4, 5 і 6 см3 розведеного стандартного розчину суль­фіту і переносять в мірні колби місткістю 100 см3. Беруть також пусту колбу з нульовим значен­ням сульфітів. У кожну колбу додають 4 см3 гідроксиду натрію молярної концентрації 0,1 моль/ дм3, доводять об’єм розчином чистої сахарози, приготованого відповідно до 3.4, до мітки і ретельно перемішують. Потім із кожної колби відбирають по 10 см3 кожного розчину в чисті, сухі пробірки, додають 2 см3 знебарвленого розчину розаніліну, 2 см3 формальдегіду, перемішують і залишають пробірки на 30 хв за кімнатної температури. Після цього вимірюють величину оптичної густини кожного розчину в кюветі довжиною 1 см за допомогою спектрофотометра або фотоелектроко­лориметра за довжини хвилі приблизно 560 нм, використовуючи за еталон здистильовану воду, і за результатами вимірювань будують стандартну криву, відкладаючи по осі абсцис мкг SO2/10 см3, а по осі ординат відповідну їм оптичну густину. З’єднавши відповідні точки, одержують криву.
Вміст діоксиду сірки, в кожній пробірці, мкг SO2/10 см3, обчислюють за форм