Олії ефірні

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ОЛІЇ ЕФІРНІ

Метод визначення спиртів дегідратацією сірчаною кислотою

ДСТУ 4779:2007

Видання офіційне
Київ

ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ 2009

ПЕРЕДМОВА

1 РОЗРОБЛЕНО: Інститут ефіроолійних та лікарських рослин УААН і асоціація Укрефірпарфумерпром
РОЗРОБНИКИ: Н. Богатюк; І. Данилова; Л. Тімашева, канд. с.-г. наук (науковий керівник); Н. Сажина; В. Сікалов; Г. Чірній; В. Шляпников, д-р техн. наук
2 ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 18 травня 2007 р. № 104
3 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ГОСТ 14618.8-78)
Право власності на цей документ належить державі.
Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю чи частково на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України
С.
1 Сфера застосування 1
2 Нормативні посилання 1
3 Терміни та визначення понять 2
4 Суть методу 2
5 Засоби та допоміжні пристрої 2
6 Правила готування 3
7 Методика та правила вимірювання 4
8 Опрацьовування результатів 4
9 Вимоги щодо безпеки 5
10 Вимоги щодо охорони довкілля 5

Додаток А Зображення апарата типу АКОВ-10 6

Додаток Б Бібліографія 7

ДСТУ 4779:2007 НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ ОЛІЇ ЕФІРНІ

Метод визначення спиртів дегідратацією сірчаною кислотою

МАСЛА ЭФИРНЫЕ

Метод определения спиртов дегидратацией серной кислотой

ESSENTIAL OILS

The method of determination the alcohols by dehydratation with sulphuric acid
Чинний від 2009-01-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт поширюється на ефірні олії шавлії мускатної та коріандрову, що містять третинні терпенові спирти, і встановлює методику вимірювання масової частки спиртів у відсотках.
Вимоги щодо безпечності вимірювання наведено у розділах 9 та 10.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:
ДСТУ 2728-94 (ГОСТ 30143-94) Олії ефірні та продукти ефіроолійного виробництва. Метод визна­чення кислотного числа
ДСТУ 2729-94 (ГОСТ 30145-94) Олії ефірні та продукти ефіроолійного виробництва. Правила при­ймання, відбір проб та методи органолептичних випробувань
ДСТУ 4221:2003 Спирт етиловий ректифікований. Технічні умови ДСТУ ГОСТ 7328:2003 Гирі. Загальні технічні вимоги ДСТУ ISO 212-2002 Олії ефірні. Відбирання проб
ГОСТ 17.2.3.02-78 Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимых выбросов вредных веществ промышленными предприятиями (Охорона природи. Атмосфера. Правила встановлю­вання допустимих викидів шкідливих речовин промисловими підприємствами)
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия (Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови)
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия (Кислота сірчана. Технічні умови)
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия (Натрію гідроксид. Технічні умови)
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикато­ров (Реактиви та особливо чисті речовини. Методи готування розчинів індикаторів)
ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия (Толуол. Технічні умови)
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (Вода здистильована. Технічні умови) ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия (Папір фільтруваль­ний лабораторний. Технічні умови)

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие тех­нические условия (Ектроплити, електроплитки та жарильні ефектрошафи побутові. Загальні технічні умови) ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические усло­вия (Ваги лабораторні загальної призначеності та зразкові. Загальні технічні умови)
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (Посуд та устатковання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри)
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основ­ного титрования (Реактиви. Методи готування титрованих розчинів для кислотно-лужного титрування) ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы ис­пытаний (Термометри рідинні скляні. Загальні технічні вимоги. Методи випробовування)
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Піпетки поградуйовані. Частина 1. Загальні вимоги) ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие тре­бования (Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 1. Загальні вимоги).

3 ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ

Нижче подано терміни, вжиті у цьому стандарті, та визначення позначених ними понять:
3.1 ліналоол (linalool)
Третинний терпеновий спирт з відносною молекулярною масою — 154,2; формула С1оН13О — 3,7-диметилокта — 1,6 — дієн — 3-ол;
структурна формула —
3.2 ліналілацетат (linalyl acetat)
Складний терпеновий ефір ліналоолу та оцтової кислоти з відносною молекулярною масою — 196,28; формула С12Н20О2,
структурна формула —

ОСОСН3

3.3 дегідратація (dehydratation)
Хімічна реакція віднімання води від молекули речовини, що піддають дегідратації.

4 СУТЬ МЕТОДУ

Метод полягає у дегідратації ліналоолу під час нагрівання за наявності концентрованої сірчаної кислоти. Масову частку ліналоолу визначають за об’ємом води, який знаходять розраховуванням після нейтралізації оцтової кислоти, що утворюється під час руйнування ліналілацетату водночас із дегід­ратацією ліналоолу.

С10Н17ОН ► Н20 +С10Н16

С1оМ17 COOCH3 С1оН16 + CH3COOH

5 ЗАСОБИ ТА ДОПОМІЖНІ ПРИСТРОЇ

Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104.
Набір гир Г-2-210 згідно з ДСТУ ГОСТ 7328.
Циліндр 1(3)-100 згідно з ГОСТ 1770.
Бюретки 1-2-50(25)-0,1; 6(7)-2-5(10) згідно з ГОСТ 29251.
Піпетки 6(7)-1-5; 4(5)-1-1 згідно з ГОСТ 29227.
Колба Кн-1-100(250)-29/32 ТХС чи колба П-1-100(250)-29/32 ТХС згідно з ГОСТ 25336.

Апарат для кількісного визначання води АКОВ-2 (АКОВ-10) згідно з чинним нормативним до­кументом (додаток А)
Секундомір будь-якого типу згідно з чинним нормативним документом.
Термометр скляний, діапазон вимірювання температури від 0 оС до 100 оС, ціна поділки 1 оС згідно з ГОСТ 28498.
Плитка електрична згідно з ГОСТ 14919.
Баня піщана згідно з чинним нормативним документом.
Толуол згідно з ГОСТ 5789.
Кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204.
Гідроксид натрію згідно з ГОСТ 4328.
Фіксанал сірчаної кислоти згідно з чинним нормативним документом.
Фенолфталеїн (індикатор) згідно з чинним нормативним документом, спиртовий розчин із масо­вою часткою індикатора 1 %.
Вода здистильована (рН 5-7) згідно з ГОСТ 6709.
Папір фільтрувальний згідно з ГОСТ 12026.
Порцеляна неглазурована або пемза прожарена, кусочки.
Проволока металева гнучка.
Піпетка з відтягнутим капілярним краєм.
Гумова груша
Дозволено використовування інших засобів вимірювання з аналогічними чи вищими технічними та метрологічними характеристиками, а також реактивів, які за якістю не гірші зазначених. Усі засоби ви­мірювання повинні бути повірені.

6 ПРАВИЛА ГОТУВАННЯ

Готування до вимірювання здійснюють за таких умов:
6.1 Під час вимірювання температура навколишнього середовища повинна бути від 18 оС до 25 оС, відносна вологість у приміщенні повинна бути не більше ніж 80 %.
6.2 Позбавлення олії від наявності води та дегідратацію треба проводити у витяжній шафі.
6.3 Відбирання проб олії здійснюють згідно з ДСТУ 2729 (ГОСТ 30145) або ДСТУ ISO 212.
6.4 Готування розчинів
6.4.1 Розчин сірчаної кислоти молярної концентрації с (Н2SО4) = 0,5 моль/дм3 готують згідно з ГОСТ 25794.1 або з фіксаналу.
6.4.2 Розчин гідроксиду натрію молярної концентрації с (NаОН) = 0,5 моль/дм3 готують згідно з ГОСТ 25794.1, розділ 2. Поправковий коефіцієнт установлюють у день вимірювання.
6.4.3 Розчин фенолфталеїну готують згідно з ГОСТ 4919.1, розділ 3.
6.5 Піпетку з капілярним відтягнутим краєм підбирають так, щоб під час додавання сірчаної кис­лоти маса однієї краплі, що витікає з піпетки, становила від 0,005 г до 0,010 г.
6.6 Правила позбавлення олії від наявності води
Наважку ефірної олії масою (10,00 ± 0,10) г зважують у колбі апарата типу АКОВ-10 місткістю 250 см3. Усі результати зважування у грамах записують із точністю до четвертого десяткового знака. До наважки приливають циліндром 50 см3 толуолу, вміст перемішують, додають кілька кусків неглазурованої пор­целяни або прожареної пемзи для рівномірного кипіння. Колбу з вмістом ставлять на гарячу піщану баню та збирають апарат типу АКОВ-10 згідно з додатком А. Нагрівання колби регулюють так, щоб розчинник, що конденсується, не накопичувався у холодильнику, а стікав у приймач-уловлювач (далі — приймач) зі швидкістю від 2-х до 4-х крапель за секунду.
Наявна в олії вода разом із парою толуолу конденсується та збирається у приймачі. Для позбав­лення олії від води кип’ятіння повинно тривати не більше ніж 2 год.
Після цього припиняють нагрівання, піднімаючи апарат над піщаною банею. Після закінчення кон­денсації пари від’єднують приймач від холодильника і дають можливість колбі з приймачем охолону­ти до температури навколишнього середовища, після чого від’єднують приймач.

7 МЕТОДИКА ТА ПРАВИЛА ВИМІРЮВАННЯ

7.1 Вимірювання
На аналітичних вагах у колбу з вмістом ефірної олії, позбавленої від наявності води відповідно до 6.6 та охолодженої, додають піпеткою з відтягнутим капілярним краєм концентровану сірчану кис­лоту (краплями), масою від 0,20 г до 0,25 г для коріандрової ефірної олії та від 0,01 г до 0,02 г — для ефірної олії шавлії мускатної. Після кожного занурювання піпетки у кислоту її обережно витирають зовні фільтрувальним папером так, щоб кислота не стікала із зовнішніх боків піпетки.
Вміст у колбі перемішують та знов ставлять на баню, приєднуючи новий сухий приймач, і кип’я­тять протягом не менше ніж 3 год.
Примітка. Дозволено перенесення дегідратації на наступний день.
7.2 Визначання загального об’єму водно-кислотного шару
Після завершення кип’ятінн