Цукор методи визначення кольоровості і каламутності розчину

і

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ЦУКОР

Методи визначення кольоровості і каламутності розчину

ДСТУ 4866:2007/ГОСТ 12572-2007

Видання офіційне
Київ

ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ 2009

ЗМІСТ

1 Сфера застосування
2 Нормативні посилання
3 Відбирання проб
4 Спектрофотометричний метод.
5 Колориметричний метод
6 Оформлення результатів
7 Вимоги щодо безпеки

Додаток А Добуток масової частки сухих речовин, відсоток до маси цукрового розчину.

на значення його густини, г/см’
Додаток Б Значення коефіцієнтів факторизацГі, що використовують для визначання кольоровості цукрових розчинів на спектрофотометрі в одиницях оптичної густини {X = 420 нм)

Додаток В Бібліографія

ДСТУ 4866:2007/ГОСТ 12572-2007 НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ЦУКОР

Методи визначення кольоровості I каламутності розчину САХАР
Методы определения цветности и мутности раствора SUGAR
Determination method of colourity and turbidity solution
Чинний ВІД 2009-01-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт поширюється на білий цукор і встановлює методи визначання кольоровості і кала­мутності розчину.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи;
ДСТУ 3824-98 (ГОСТ 12569-99) Цукор. Правила приймання і методи відбирання проб ДСТУ 3665-97 (ГОСТ 30566-98) Порошок перлітовий фільтрувальний. Технічні умови ДСТУ 4623:2006 Цухор білий. Технічні умови
ГОСТ 12.1 004-91 ССБТ. Пожарная безопасность Общие требования (ССБП. Пожежна безпека За­гальні вимоги)
ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (ССБП. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони)
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки Общие технические условия (Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки Загальні технічні умови)
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия (Кислота соляна. Технічні умови)
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия (Натрію гідроксид. Технічні умови)
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (Вода дистильована Технічні умови) ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия (Посуд та устатковання лабораторні порцелянові. Технічні умови)
ГОСТ 10733-98 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия (Годин­ники наручні та кишенькові механічні. Загальні технічні умови)
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия (Папір фільтруваль­ний лабораторний. Технічні умови)
ГОСТ 23350-98 Часы наручные и карманные электронные. Общие технические условия (Годинники наручні та кишенькові електронні. Загальні технічні умови)
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические усло­вия (Ваги лабораторні загальної призначеності та зразкові. Загальні технічні умови)
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (Посуд та устатковання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри)
Видання офіційна
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные Общие технические требования Методы ис­пытаний (Термометри рідинні скляні Загальні технічні вимоги Методи випробовувань)

3 ВІДБИРАННЯ ПРОБ

Відбирають проби згідно з ДСТУ 3824 (ПЭСТ 12569)

4 СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД

Метод Грунтується на вимірюванні спектрофотометром оптичної густини цукрових розчинів віднос­но еталонного розчину, оптична густина якого дорівнює нулю.
Метод не використовують дпя цукрів, ЯКІ містять кольорові домішки, зависи, добавки
4.1 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали та реактиви
Ваги лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності з найбільшою границею зважуван­ня 200 г і 4-го класу точності з найбільшою границею зважування 500 г — згідно з ГОСТ 24104
Спектрофотометр або колориметр, який забезпечує вимірювання свгтлопропускаиня за довжини хвилі (420 з 5) нм з границею допустимої абсолютної похибки п(д час вимірювання коефіцієнта пропус­кання ± 0,5 %. оснащений сіткою, призмою або інтерференційним фільтром-монохроматором Не доз­волено застосовувати фільтри із кольорового скла або желатинові фільтри.
Термометр рідинний скляний з ціною ПОДІЛКИ шкали 1 °С і діапазоном вимірювання температури вщ О °С до 100 °С — згідно з ГОСТ 28498
Термостат рідинний — згідно з чинним нормативним документом.
Вакуум-насос — згідно з чинним нормативним документом.
Установка для фільтрування, яка містить мембранний фільтр, встановлений на конічній фільтраційній колбі, приєднаній до вакуумної системи
рН-метр лабораторний — згідно з чинним нормативним документом.
Рефрактометр лабораторний — згідно з чинним нормативним документом.
Кювети ОПТИЧНІ довжиною не менше НІЖ з см. Для білого цукру низької кольоровості викори­стовують кювету довжиною 10 см або більше
Годинник механічний — згідно з ГОСТ 10733 чи електронний — згідно з ГОСТ 23350.
Ексикатор вакуумний — згідно з чинним нормативним документом Колба Кн-2—250—34(40) — згідно з ГОСТ 25336.
Колба мірна 1(2>—500—2,1(2)—1000-2 — згідно з ГОСТ 1770 Лійка В—100—150 ХС — згідно З ГОСТ 25336.
Циліндр 1(3)—100—2 — згідно з ГОСТ 1770.
Стакан В(Н) 1(2)-250 ТС, 1(2)—1000 ТС — згідно з ГОСТ 25336.
Фільтр мембранний чи скляний діаметром близько 50 мм із розмірами пор 0,45 мкм — згідно з чинним нормативним документом.
Ступка порцелянова з товкачиком — згідно з ГОСТ 9147.
Баня водяна — згідно з чинним нормативним документом.
Вода дистильована — згідно з ГОСТ 6709.
Папір фільтрувальний лабораторний — згідно з ГОСТ 12026.
ФІльтроперлІт — згідно з ДСТУ 3665 (ГОСТ 30566) чи кізельгур — згідно з чинним нормативним документом.
Кислота соляна — згідно з ГОСТ 3118.
Натрію гідроксид — згідно з ГОСТ 4328.
Триетаноламін — згідно з чинним нормативним документом.
Дозволено використовувати інші засоби вимірювання, допоміжні пристрої та матеріали з техніч­ними і метрологічними характеристиками, а також реактиви за яккто не нижче зазначених.
4.2 Готування випробовування
4.2.1 Готування розчину тривтанопшШну з молярною концентрацією 0,1 моль/йм’ Розчиняють 7,460 г рідкого триетаноламіну (CeHuOjN) У дистильованій воді в мірній колбі місткістю 500 см’, ретельно перемішують І доводять об’єм розчину дистильованою водою до мітки
4.2.2 Готування розчину соляної кислоти з мопнрною концонтрацісю 0,1 иоль/ди‘ Піпеткою з відсмоктувечом відбирають 8,2 см’ коицвиїрованої сопяиоі кислоти густиною 1,19 г/дм’
у мірну колбу місткістю 1000 см’ (лопородньо зяповнону на 3/4 об'єму дистильованою водою), ретельно перемішують обертанням колби круговими рухами І доводять об'єм розчину дистильованою водою до МІТКИ, ретельно перемішують
Дозволено готування реактиву з відповідного фіксаналу
4.2.3 Готування буферного розчину тривтаноламіну/соляної кислоти (буферний розчин
4.2.3.1 500 см’ розчину триетаноламіну, приготованого відповідно до 4 2 1, переводять у стакан МІСТКІСТЮ 1000 см’ І під час перемішування при опущеному в розчин рН-електроді доводять pH розчину до величини 7,0 одиниць розчином соляної кислоти Для отримання буферного розчину TEA/HCL об'є­мом 920 см’ треба близько 420 см’ розчину соляної кислоти
4.2.3.2 Буферний розчин готують за день до використання І зберігають у холодильнику за темпе­ратури близько 4 °С Перед використанням стабілізують температуру буферного розчину до кімнатної і, за необхідності, встановлюють за допомогою розчину соляної кислоти, приготованої відповідно до 4 2 2. його pH до величини 7.0 одиниць
Примітка. У ран збергаиия за температури близаіо 4 *С буферний розчин зберігас СТвбІЛННіСТН протягом одного тижня
4.2.4 Готування розчину гідроксиду натрію з молярною концентрацією 0,1 моль/дм^
Розчиняють 4.0 г гідроксиду натрію (NaOH) у дистильованій воді в мірній колбі місткістю 1000 см’.
ретельно перемішують і доводять об'єм дистильованою водою до мітки
Дозволено готування реактиву із відповідного фіксаналу
4.3 Випробовування
4.3.1 Метод 1—ICUMSA (Міжнародна комісія по уніфікації методів аналізу цукру)
4.3.1.1 Готування випробовування
Зважують (50,0 ± 0,1) г цукру (пресований цукор попередньо подрібнюють у порцеляновій ступці), вміщують його в конічну колбу місткістю 250 см’, додають 50 см’буферного розчину TEA/HCL. приго­тованого відповідно до 4 2.3. (обов'язково обполіскуючи шийку колби) і розчиняють цукор за кімнатної температури обертанням колби круговими рухами.
Потім цукровий розчин фільтрують ПІД вакуумом через мембранний або скляний фільтр у суху, чисту конічну колбу.
Цукровий розчин за кімнатної температури протягом години деаерують (видаляють повітря) у ва­куумному ексикаторі.
Рефрактометром визначають масову частку сухих речовин у цукровому розчині з точністю ±0,1 %
4.3.1.2 Випробовування
Вмикають прилад для вимірювання кольоровості згідно з паспортом та Інструкцією Установлю­ють довжину хвилі 420 мм. Перед вимірюванням кювету тричі обполіскують досліджуваним і буферним розчинами.
Потім цукровий розчин заливають у кювету. Вимірюють оптичну густину розчину за довжини хвилі 420 нм. Як контрольний розчин, оптична густина якого дорівнює нулю, використовують відфільтрований деаерований буферний розчин TEA/HCL, приготований відповідно до 4 2.3. Вимірювання провсдять тричі
За необхідності визначання каламутності цукрового розчину оптичну густину вимірюють у фільтро­ваному І нефільтрованому цукрових розчинах за довжини хвилі 420 нм.
Ураховуючи концентрацію буферного розчину, визначену масову частку сухих речовин помножу­ють на коефіцієнт 0,989 і отримують «відкореговану масову частку сухих речовин».
За «відкорегованою масовою часткою сухих речовин» у таблиці 1 (відповідній таблиці ICUMSA) інтерполюванням визначають густину випробовуваного розчину.
Таблиця 1
Відсорегоаіна масо** часта сухмх рачоаин, %
Густина, г/си*
47
1.2133
4Ь
1.2187
49
1.2242
50
1,2297
51
1,2352
52
1.2407
53
1.2463
Ггодт'госі 12572-2007 4 3 2 Метод 2
Зважують (100,0 t 0,1) г цукру (пресований цукор попередньо подрібнюють у порцеляновій ступці) І вміщують його в колбу МІСТКІСТЮ 250 см’. Потім у колбу додають 100 см’ дистильованої води (обо- в язково обполіскуючи шийку колби) І збовтуванням колби роз