Якість води. Визначення масової концентрації нікелю експресним безекстракційним фотометричним методом

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ЯКІСТЬ води
Визначення масової концентрації нікелю
експресним безекстракційним
фотометричним методом

ДСТУ 7150:2010

Київ

ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ

2010

ПЕРЕДМОВА

1 РОЗРОБЛЕНО: Інститут колоїдної хімії та хімії води ім. А. В. Думанського НАН України РОЗРОБНИКИ: Т. Богословська, канд. хім. наук; В. Гончарук, д-р хім. наук (науковий керів­ник); Н. Кущевська, д-р техн, наук; Г. Терлецька, канд. хім. наук
2 ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 18 лютого 2010 р. № 48

3 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

ЗМІСТ

с.
1 Сфера застосування 1
2 Нормативні посилання 1
3 Терміни та визначення понять 2
4 Суть методу 2
5 Засоби та допоміжні пристрої З
6 Відбирання та готування проб З
7 Готування до випробовування З
7.1 Загальні вимоги до реактивів З
7.2 Готування розчинів З
7.3 Установлення градуювальної характеристики 4
8 Випробовування 5
9 Опрацьовування результатів 5
10 Контролювання результатів 6
11 Оформлення результатів випробування 6
12 Вимоги щодо безпеки 6
13 Вимоги щодо охорони довкілля 6
14 Вимоги до підготовленості персоналу 7

Додаток А Протокол результатів випробування 7

Додаток Б Бібліографія 8

ДСТУ 7150:2010

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ЯКІСТЬ ВОДИ

Визначення масової концентрації нікелю експресним
безекстракційним фотометричним методом

КАЧЕСТВО ВОДЫ

Определение массовой концентрации никеля экспрессным
безэкстракционным фотометрическим методом

WATER QUALITY

Determination of mass concentration of nickel by express
photometrical method without extraction
Чинний від 2010-10-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт поширюється на природні, питні й очищені зворотні води та установлює вимоги до спектрометричного методу визначання нікелю (II) із використанням1-(2-піридилазо)-2-нафтолу.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:
ДСТУ 4221-2003 Спирт етиловий ректифікований. Технічні умови
ДСТУ ГОСТ 27384:2005 Вода. Норми похибки вимірювань показників складу і властивостей
ДСТУ ISO 3696:2003 Вода для застосування в лабораторіях. Вимоги та методи перевіряння
ДСТУ ISO 5667-3-2001 Якість води. Відбирання проб. Частина 3. Настанови щодо зберіган­ня та поводження з пробами
ДСТУ ISO 5667-6-2001 Якість води. Відбирання проб. Частина 6. Настанови щодо відбиран­ня проб води з річок та інших водотоків
ДСТУ ISO 6107-2004 (усі частини) Якість води. Словник термінів
ДСТУ ISO 8466-1-2001 Якість води. Визначення градуювальної характеристики методик кількісного хімічного аналізу. Частина 1. Статистичне оцінювання лінійної градуювальної характе­ристики
ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования (ССБП. Пожежна без­пека. Загальні вимоги)
ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (ССБП. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони)
ГОСТ 17.2.3.02-78 Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимых выбро­сов вредных веществ промышленными предприятиями (Охорона природи. Атмосфера. Правила встановлення допустимих викидів шкідливих речовин промисловими підприємствами)
ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия (Натрій сірчистокислий. Технічні умови)
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­бирки. Общие технические условия (Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови)
ГОСТ 2874-82 Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством (Вода пит­на. Гігієнічні вимоги та контролювання якості)
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия (Аміак водний. Технічні умови)
ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия (Амоній хлористий. Технічні умови)
ГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (Вода питна. Метод визна­чання загальної твердості)
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия. (Кислота азотна. Технічні умови)
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (Вода дистильована. Технічні умови)
ГОСТ 10652-73 Динатриевая соль этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия (Динатрієва сіль етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б). Технічні умови)
ГОСТ 10730-82 Вещества текстильно-вспомогательные. Препарат ОС-20. Технические усло­вия (с Изменениями 1, 2, 3) (Речовини текстильно-допоміжні. Препарат ОС-20. Технічні умови (зі Змінами 1, 2, 3)
ГОСТ 20289-74 Диметилформамид. Технические условия (Диметилформамід. Технічні умови)
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия (Ваги лабораторні загальної призначеності та зразкові. Загальні технічні умови)
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­ры и размеры (Посуд та устатковання лабораторні скляні. Типи, загальні параметри та розміри)
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Піпетки поградуйовані. Частина 1. За­гальні вимоги)
ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания (Посуд лабораторний скля­ний. Піпетки поградуйовані. Частина 2. Піпетки поградуйовані без установленого часу очікування).

З ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ

У цьому стандарті використано терміни, установлені в ДСТУ ISO 6107.
Нижче подано термін, вжитий у цьому стандарті, та визначення позначеного ним поняття.
3.1 нікель {nickel)
У цьому стандарті вживають для позначення іонів нікелю (II), а також інших сполук нікелю, які взаємодіють з 1-(2-піридилазо)-2-нафтолом в умовах аналізування.

4 СУТЬ МЕТОДУ

Методика вимірювання масової концентраціїї нікелю ґрунтується на утворенні забарвленої у червоний колір комплексної сполуки нікелю (II) з 1-(2-піридилазо)-2-нафтолом (ПАН) при pH 9,5— 10,0 у водно-міцелярному середовищі, створеному введенням неіоногенної поверхнево-активної речовини ОС-20. Інтенсивність забарвлення комплексної сполуки нікель (ІІ)-ПАН за довжини хвилі 540 нм або 570 нм пропорційна масовій концентрації нікелю у пробі води. Для усунення шкідли­вої дії інших важких металів використовують маскувальні реагенти, які вводять під час певного порядку змішування компонентів, а саме: натрій сірчистокислий вводять до додавання ПАН, а три­лон Б — після утворення забарвленого комплексу. У цих умовах визначанню нікелю не заважають Fe, Cu, Zn, Cd, Pb, Mn, Co (II) за сумарного вмісту < 2 мг/дм3. Шкідливий вплив гумусових речовин під час аналізування проб води з поверхневих джерел водопостачання виявляється у разі їхньої кольоровості більше ніж 50—60 град., для його усунення проби обробляють персульфатом амо­нію в кислому середовищі під час кип’ятіння.
Цей метод застосовують для визначання масових концентрацій нікелю в межах від 0,01 мг/дм3 до 0,25 мг/дм3. Масова концентрація нікелю понад 0,25 мг/дм3 визначається після відповідного розведення проби. Метод дозволяє визначати нікель на рівні гранично-допустимих концентрацій, які дорівнюють 0,1 мг/дм3 [1] та 0,02 мг/дм3 [2].

5 ЗАСОБИ ТА ДОПОМІЖНІ ПРИСТРОЇ

Під час випробовування потрібно використовувати таку апаратуру, матеріали і реактиви: ваги лабораторні загальної призначеності з метрологічними характеристиками — згідно з ГОСТ 24104, з найбільшою границею зважування 200 г, не нижче 2-го класу точності;
спектрофотометр будь-якого типу, який дає змогу вимірювати оптичну густину за довжини хвилі 540 нм чи 570 нм чи з відповідними світлофільтрами;
кювети фотометричні довжиною 50 мм — згідно з чинним нормативним документом;
колби мірні скляні 2-го класу точності місткістю 25, 50, 500, 1000 см3 — згідно з ГОСТ 1770;
циліндри мірні скляні місткістю 50 см3 — згідно з ГОСТ 1770;
піпетки поградуйовані місткістю 1, 2, 5, 10 см3 — згідно з ГОСТ 29227 та ГОСТ 29228;
колби конічні місткістю 100 см3— згідно з ГОСТ 25336;
аміак водний, 25 % розчин — згідно з ГОСТ 3760;
амоній хлористий — згідно з ГОСТ 3773;
натрій сірчистокислий — згідно з ГОСТ 195;
динатрієва сіль етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б) — згідно з ГОСТ 10652 або стандарт-титр — згідно з чинним нормативним документом;
диметилформамід — згідно з ГОСТ 20289;
1-(2-піридилазо)-2-нафтол — згідно з чинним нормативним документом;
вода дистильована — згідно з ГОСТ 6709;
індикатор кислотний хром темно-синій — згідно з чинним нормативним документом;
спирт етиловий ректифікований — згідно з ДСТУ 4221;
ОС-20 (оксиетильований спирт), неіоногенна поверхнево-активна речовина — згідно з ГОСТ 10730;
кислота азотна — згідно з ГОСТ 4461;
універсальний індикаторний папір — згідно з чинною нормативою документацією;
МСО 0144:2000 — міждержавний стандартний зразок складу розчину іонів нікелю, масова концентрація іонів нікелю 1,00 мг/см3, фон — 1 моль/дм3 HNO3 — згідно з чинним нормативним документом.

6 ВІДБИРАННЯ ТА ГОТУВАННЯ ПРОБ

6.1 Для аналізу відбирають проби води згідно з ГОСТ 2874, ДСТУ ISO 5667-6.
6.2 Зберігання проб та поводження з ними виконують згідно з ДСТУ ISO 5667-3.
Визначають нікель у день відбирання проби. У разі, коли це неможливо, пробу консервують додаванням азотної кислоти до pH не більше ніж 2 (5 см3 концентрованої азотної кислоти на 1 дм3 води).
6.3 Об’єм проби води для визначання нікелю має бути близько 50 см3 і не менше ніж 200 см3, якщо необхідно визначати твердість води. Проби води для визначання загальної твердості не кон­сервують.

7 ГОТУВАННЯ ДО ВИПРОБОВУВАННЯ

7.1 Загальні вимоги до реактивів
Для аналізу використовують лише реактиви відомого аналітичного ступеня чистоти кваліфі­кації не гірші за ч. д. а.
Вода, що її використовують, не повинна містити домішки нікелю; допустимою концентрацією нікелю в реактивах та воді є така, що дає результат, нижчий за триразовий стандартний відхил у попередньо визначенних холостих (контрольних) пробах. Необхідно використовувати деіонізо- вану чи дистильовану, одержану в скляному апараті.
7.2 Готування розчинів
7.2.1 Готування стандартних розчинів нікелю
7.2.1.1 Готування основного