Хімічні реактиви. Методи визначення домішок заліза

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

Хімічні реактиви

МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ

ДОМІШОК ЗАЛІЗА

ДСТУ 7262:2012

Видання офіційне

Київ

МІНЕКОНОМРОЗВИТКУ УКРАЇНИ

2013

ПЕРЕДМОВА

1 ВНЕСЕНО: Технічний комітет стандартизації «Аналіз газів, рідких та твердих речовин» (ТК 122), Державне підприємство «Всеукраїнський державний науково-виробничий центр стандартизації, метрології, сертифікації та захисту прав споживачів» Мінекономрозвитку України («Укрметр- тестстандарт»)
РОЗРОБНИКИ: В, Гаврилкін; С. Кулик, канд. хім. наук; М. Рожнов, канд. хім. наук (науковий керівник); М. Урда, канд. техн, наук
2 НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінекономрозвитку України від 28 листопада 2012 р. № 1354
З УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ГОСТ 10555-75)
Право власності на цей документ належить державі.
Відтворювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю або частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Мінекономрозвитку України
Мінекономрозвитку України, 2013

ЗМІСТ

с.
1 Сфера застосування 1
2 Нормативні посилання 1
3 Терміни та визначення понять 2
4 Вимоги щодо безпеки 2
5 Батофенантроліновий метод визначення домішок заліза З
5.1 Загальна характеристика методу З
5.2 Правила готування до випробовування З
5.3 Виділення заліза з реактиву З
5.4 Випробовування 4
5.5 Правила опрацювання результатів випробування 5
5.6 Правила оформлення результатів випробування 6
5.7 Допустима похибка результатів випробування 6
6 2,2'-дипіридиловий метод визначення домішок заліза 6
6.1 Загальна характеристика методу 6
6.2 Готування до випробовування та виділення заліза з реактиву 6
6.3 Випробовування 6
6.4 Правила опрацювання результатів випробування 7
6.5 Правила оформлення результатів випробування 7
6.6 Допустима похибка результатів випробування ; 7
7 1,10-фенантроліновий метод визначення домішок заліза 8
7.1 Загальна характеристика методу 8
7.2 Правила готування до випробовування 8
7.3 Випробовування 8
7.4 Правила опрацювання результатів випробування 9
7.5 Правила оформлення результатів випробування 9
7.6 Допустима похибка результатів випробування 9
8 Роданідний метод визначення домішок заліза 9
8.1 Загальна характеристика методу 9
8.2 Готування до випробовування та виділення заліза з реактиву 9
8.3 3 Випробовування 9
8.4 Правила опрацювання результатів випробування 11
8.5 Правила оформлення результатів випробування 11
8.6 Допустима похибка результатів випробування 11
9 Сульфосаліциловий метод визначення домішок заліза 12
9.1 Загальна характеристика методу 12
9.2 Готування до випробовування та виділення заліза з реактиву 12
9.3 Випробовування 12
9.4 Правила опрацювання результатів випробування 13
9.5 Правила оформлення результатів випробуваная 13
9.6 Допустима похибка результатів випробування 13

Додаток А Ферозіновий метод визначення домішок заліза 13

Додаток Б Бібліографія 15

ДСТУ 7262:2012

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ХІМІЧНІ РЕАКТИВИ

МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ ДОМІШОК ЗАЛІЗА

ХИМИЧЕСКИЕ РЕАКТИВЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ ЖЕЛЕЗА

CHEMICAL REAGENTS

TEST METHODS FOR IRON IMPURITIES

Чинний від 2013-03-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт поширюється на хімічні реактиви і встановлює фотоколориметричні методи визначення домішок заліза:
• батофенантроліновий метод;
• 2,2'-дипіридиловий метод;
• 1,10-фенантроліновий метод;
• роданідний метод;
• сульфосаліциловий метод;
Як арбітражний використовують 2,2'-дипіридиловий метод визначення домішок заліза.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:
ДСТУ 2215-93 Розчини та індикатори, терміни та визначення
ДСТУ 2216-93 Реактиви та особливо чисті речовини. Позначення та методи визначення чистоти. Терміни та визначення
ДСТУ 4221:2003 Спирт етиловий ректифікований. Технічні умови
ДСТУ EN 45501:2007 Прилади неавтоматичні зважувальні. Загальні технічні вимоги та ме­тоди випробувань (EN 45501:1992, IDT)
ДСТУ ISO 3696:2003 Вода для застосування в лабораторіях. Вимоги та методи перевірян­ня (ISO 3696:1987, IDT)
ДСТУ ISO 8466-1-2001 Якість води. Визначання градуювальної характеристики методик кількісного хімічного аналізу. Частина 1. Статистичне оцінювання лінійної градуювальної харак­теристики (ISO 8466-1:1990, IDT)
ДСТУ ISO/IEC 17025:2006 Загальні вимоги до компетентності випробувальних та калібру­вальних лабораторій (ISO/IEC 17025:2005, IDT)
ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (ССБП. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони)
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия (Реактиви. Кислота оцтова. Технічні умови)
ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия (Реактиви. Натрій оцтовокислий 3-водний. Технічні умови)
Видання офіційне
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­бирки. Общие технические условия (Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови)
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия (Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови)
ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия (Реактиви. Кислота лимонна моногідрат і безводна. Технічні умови)
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия (Реактиви. Аміак водний. Технічні умови)
ГОСТ 4109-79 Реактивы. Бром. Технические условия (Реактиви. Бром. Технічні умови)
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефеломет­рического анализа (Реактиви. Готування розчинів для колориметричного та нефелометричного аналізу)
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия (Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови)
ГОСТ 4478-78 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия (Реактиви. Кислота сульфосаліцилова 2-водна. Технічні умови)
ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе (Реактиви. Методи готування допоміжних реактивів та розчинів, які застосовують під час аналізування)
ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия (Реактиви. Гідроксиламіну гідрохлорид. Технічні умови)
ГОСТ 5830-79 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия (Реактиви. Спирт ізоаміло­вий. Технічні умови)
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия (Реактиви. Водню пе­роксид/Технічні умови)
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия (Папір фільтру­вальний лабораторний. Технічні умови)
ГОСТ 20478-75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия (Реактиви. Амоній надсірчанокислий. Технічні умови)
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­ры и размеры (Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри)
ГОСТ 27067-86 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия (Реактиви. Амонію роданід. Технічні умови)
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Ме­тоды, испытаний (Термометри рідинні скляні. Загальні технічні вимоги. Методи випробування)
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. За­гальні вимоги)
НПАОП 40.1-1.21-98 Правила безпечної експлуатації електроустановок споживачів
НПАОП 73.1-1.11-12 Правила охорони праці під час роботи в хімічних лабораторіях.

З ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ

У цьому стандарті використано терміни, установлені в ДСТУ 2215: контрольний розчин, водневий показник (pH), еталонний стандартний розчин, а також у ДСТУ 2216: буферний розчин, дистильована вода, домішка, хімічний реактив, особливо чиста речовина, фото- колориметричний метод аналізу.

4 ВИМОГИ ЩОДО БЕЗПЕКИ

Під час визначання домішок заліза виконують вимоги НПАОП 40.1-1.21 та НПАОП 73.1-1.11.
Уміст шкідливих речовин у повітрі робочої зони не повинен перевищувати гранично допусти­мих концентрацій, установлених згідно з ГОСТ 12.1.005.
До виконання робіт залучають персонал згідно з вимогами ДСТУ ISO/IEC 17025.

5 БАТОФЕНАНТРОЛІНОВИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ДОМІШОК ЗАЛІЗА

5.1 Загальна характеристика методу
Іони Fe (III) відновлюють гідроксиламіну гідрохлоридом до іонів Fe (II). За наявності батофе- нантроліну іони Fe (II) утворюють забарвлену в рожевий колір комплексну сполуку, яку екстра­гують ізоаміловим спиртом. Уміст заліза в пробі визначають фотоколориметричним методом, використовуючи заздалегідь побудований графік градуювальної характеристики.
Забарвлення комплексної сполуки іонів заліза Fe (II) з батофенантроліном зберігається що­найбільше 3 год.
Відомостей про іони, які заважають визначенню домішок заліза, немає.
Маса заліза в пробі випробного реактиву має становити від 0,001 мг до 0,03 мг.
Виділення заліза з реактиву та випробовування виконують за таких умов:
• температура навколишнього повітря від 15 °С до 25 °С;
• відносна вологість повітря до 80 %;
• атмосферний тиск від 84 кПа до 106 кПа.
5.2 Правила готування до випробовування
5.2.1 Відбирання проб реактиву для випробування проводять згідно з технічною докумен­тацією на реактив.
5.2.2 Скляний посуд ретельно промивають водним розчином з масовою часткою соляної кислоти 25 % згідно з ГОСТ 3118 та водою для застосування в лабораторіях будь-якого класу згідно з ДСТУ ISO 3696.
5.2.3 Масу проби випробного реактиву встановлюють відповідно до документації на реактив залежно від масової частки заліза в реактиві.
5.2.4 Значення оптичної густини випробного розчину не повинне перевищувати 0,5. Для коригування цього значення використовують кювети спектрофотометра з іншою товщиною світлопоглинального шару, ніж зазначено у відповідному розділі цього стандарту. За потреби розбавляють розчин.
5.2.5 Якщо необхідно розширити наведені в цьому стандарті границі діапазону маси заліза в пробі випробного реактиву, також використовують кювети з необхідною товщиною та/або роз­водять розчин. Кількість реактивів для готування градуювальник розчинів відповідно змінюю