Спирт етиловий та продукція спиртовмісна. Визначення вмісту азотистих сполук

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СПИРТ ЕТИЛОВИЙ

ТА ПРОДУКЦІЯ СПИРТОВМІСНА

Визначення вмісту азотистих сполук

ДСТУ 7437:2013

Видання офіційне

Київ

МІНЕКОНОМРОЗВИТКУ УКРАЇНИ

2014

ПЕРЕДМОВА

1 РОЗРОБЛЕНО: Технічний комітет стандартизації «Спиртогорілчані вироби, дріжджі» (ТК 64), Державна наукова установа «Український науково-дослідний інститут спирту і біотехнології продовольчих продуктів» (ДНУ «УкрНДІспиртбіопрод») Департаменту харчової промисловості Міністерства аграрної політики України
РОЗРОБНИКИ: С. Олійнічук, д-р техн, наук; 3. Кравчук (науковий керівник); Т. Татарінова; О. Бабич; А. Кравчук
2 ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінекономрозвитку України від 29 листопада 2013 р. № 1423

3 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.
Відтворювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю чи частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Мінекономрозвитку України
Мінекономрозвитку України, 2014

ЗМІСТ

с.
1 Сфера застосування 1
2 Нормативні посилання 1
3 Терміни та визначення понять 2
4 Суть методу 2
5 Засоби вимірювання та допоміжні пристрої, реактиви, матеріали 2
6 Відбирання проб З
7 Підготування до вимірювання З
8 Випробовування З
9 Опрацювання результатів 4
10 Контроль похибки та якості вимірювання 4
11 Оформлення результатів 5
12 Вимоги щодо безпеки 6

Додаток А Мікродифузійна чашка Конвея 7

Додаток Б Код продукції (код ДКПП) .........8

Додаток В Бібліографія 8

ДСТУ 7437:2013

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СПИРТ ЕТИЛОВИЙ ТА ПРОДУКЦІЯ СПИРТОВМІСНА

Визначення вмісту азотистих сполук

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ И ПРОДУКТЫ СПИРТОСОДЕРЖАЩИЕ

Определение содержания азотистых соединений

ETHYL ALKOHOL AND ALKOHOL CONTAINING PRODUCTS

Determination of the total content of nitrogen compounds
Чинний від 2014-07-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

У цьому стандарті встановлено метод визначання вмісту загальної кількості азотистих спо­лук у спирті етиловому ректифікованому, спирті етиловому питному, спирті етиловому-сирці та спиртовмісних продуктах (продуктах брагоректифікації).
Діапазон визначення масової концентрації азотистих сполук у перерахунку на азот у безвод­ному спирті — від 0,0002 г/дм3 до 0,020 г/дм3.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:
ДК 016:2010 Державний класифікатор продукції та послуг
ДСТУ 3296-95 Виробництво етилового спирту з харчової сировини. Терміни та визначення
ДСТУ 4181:2003 Спирт етиловий ректифікований і спирт етиловий-сирець. Правила приймання і методи випробовувань
ДСТУ 5043:2008 Спирт етиловий і спиртовмісні рідини. Методи відбирання проб
ДСТУ 7237:2011 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека Загальні вимоги та но­менклатура видів захисту
ДСТУ 7270:2012 Метрологія. Прилади зважувальні еталонні. Загальні технічні вимоги, порядок та методи атестації
ДСТУ ГОСТ 12.2.061:2009 ССБТ. Оборудование производственное. Общие требования безо­пасности к рабочим местам (ССБП. Устатковання виробниче. Загальні вимоги щодо безпеки до робочих місць)
ДСТУ Б А.3.2-12:2009 Система стандартів безпеки праці. Системи вентиляційні. Загальні вимоги
ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования (ССБП. Пожежна без­пека. Загальні вимоги)
ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (ССБП. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони)
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопас­ности (ССБП. Небезпечні речовини. Класифікація та загальні вимоги щодо безпеки)
ГОСТ 12.3.002-75 ССБТ. Процессы производственные. Общие требования безопасности (ССБП. Процеси виробничі. Загальні вимоги щодо безпеки)
Видання офіційне
ГОСТ 12.4.009-83 ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размеще­ние и обслуживание (ССБП. Пожежна техніка для захисту об’єктів. Основны види. Розташування й обслуговування)
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­бирки. Общие технические условия (Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови)
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия (Кислота соляна. Технічні умови)
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия (Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови)
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (Вода здистильована. Технічні умови)
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия (Посуд і обладнання лабораторні порцелянові. Технічні умови)
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параме­тры и размеры (Посуд і обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри)
ГОСТ 29227-91 (ИБО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Піпетки поградуйовані. Частина 1. За­гальні вимоги)
ГОСТ 29251-91 (ИБО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 1. Загальні вимоги)
ДБН В.2.5-28-2006 Природне і штучне освітлення
ДСН 3.3.6.042-99 Державні санітарні норми мікроклімату виробничих приміщень
НПАОП 15.9-1.11-97 (ДНАОП 1.8.10-1.11-97) Правила безпеки для спиртового та лікеро- горілчаного виробництва.

3 ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ

У цьому стандарті вжито терміни та визначення позначених ними понять згідно з ДСТУ 3296.

4 СУТЬ МЕТОДУ

Метод ґрунтується на розкладанні азотистих сполук під час концентрування зразка в при­сутності сірчаної кислоти з утворенням сульфату амонію, виділенні аміаку із застосуванням мікро- дифузійної методики Конвея, титрометричному визначенні кількості амонію, зв’язаного борною кислотою, та перераховуванні вмісту азоту в зразку на безводний спирт.

5 ЗАСОБИ ВИМІРЮВАННЯ ТА ДОПОМІЖНІ ПРИСТРОЇ, РЕАКТИВИ, МАТЕРІАЛИ

Ваги аналітичні лабораторні — згідно з ДСТУ 7270.
Ваги торсіонні Т-20 з найбільшою межею зважування 20 г і похибкою зважування 0,1 мг — згідно з чинними нормативними документами.
Колби 1-200-2, 1-100-2, 1-50-2, 1-25-2 — згідно з ГОСТ 1770.
Бюретка 1-1-2-2-0,01 — згідно з ГОСТ 29251.
Піпетки 1-1-2-1 — згідно з ГОСТ 29227.
Склянка для зважування — згідно з ГОСТ 25336.
Крапельниця скляна лабораторна — згідно з ГОСТ 25336.
Порцелянова чашка для випаровування місткістю 200 см3 — згідно з ГОСТ 9147.
Баня водяна — згідно з чинними нормативними документами.
Мікродифузійна чашка Конвея — згідно з чинними нормативними документами. Мікродифу- зійна чашка Конвея — це кристалізатор із двома відділеннями: кристалізатор круглої чашоподібної форми, у центрі якого вмонтовано циліндричну чашечку меншого діаметра з нижчими стінками, ніж стінки кристалізатора. Кристалізатор закривається притертою скляною кришечкою (додаток А).
Кислота сірчана, х.ч. — згідно з ГОСТ 4204, розчин с (1/2 Н2БО4) = 1 моль/дм3.
Калію гідроксид, х.ч. — згідно з чинними нормативними документами, розчин масовою концентрацією 500 г/дм3.
Кислота соляна, х.ч. — згідно з ГОСТ 3118, розчин с (НСІ) = 0,02 моль/дм3.
Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709, звільнена від діоксиду вуглецю та аміаку.
Індикатор бромкрезоловий зелений — згідно з чинними нормативними документами.
Індикатор метиловий червоний — згідно з чинними нормативними документами.
Борна кислота, ч.д.а — згідно з чинними нормативними документами.
2-Пропанол, х.ч. — згідно з чинними нормативними документами, водний розчин з об’ємною часткою ЗО %.
Дозволено використовувати інші засоби вимірювальної техніки, випробувальне та допоміжне обладнання з метрологічними та технічними характеристиками не нижчими від зазначених, а також матеріали та реактиви за якістю не гіршою від зазначеної в цьому стандарті.

6 ВІДБИРАННЯ ПРОБ

6.1 Відбирають проби для визначення вмісту азотистих сполук у спирті етиловому та спирто­вмісних продуктах відповідно до ДСТУ 5043.
6.2 Об’єм об’єднаної проби для визначення вмісту азотистих сполук має бути не менше ніж 1,0 дм3.

7 ПІДГОТУВАННЯ ДО ВИМІРЮВАННЯ

7.1 Готування розчину індикатора бромкрезолового зеленого
Наважку індикатора бромкрезолового зеленого масою (0,008 ± 0,002) г розчиняють у мірній колбі місткістю 25 см3 за температури 20 °С у водному розчині 2-пропанолу з об’ємною часткою ЗО % і доводять об’єм до позначки цим самим розчинником. Одержаний розчин перемішують і зберігають у склянці з темного скла за кімнатної температури протягом 180 діб.
7.2 Готування розчину індикатора метилового червоного
Наважку індикатора метилового червоного масою (0,004 ± 0,002) г розчиняють у мірній колбі місткістю 25 см3 за температури 20 °С у водному розчині 2-пропанолу з об’ємною часткою ЗО % і доводять об’єм до позначки цим самим розчинником. Одержаний розчин перемішують і зберігають у склянці з темного скла за кімнатної температури протягом 180 діб.
7.3 Готування індикаторної суміші
Перед випробовуванням готують розчин індикаторної суміші.
Для готування 50 см3 індикаторної суміші наважку борної кислоти масою (0,5000 ± 0,0002) г переносять кількісно в мірну колбу місткістю 50 см3 (змиваючи водним розчином 2-пропанолу з об’ємною часткою ЗО %), до якої вносять по 1,25 см3 приготовлених розчинів індикаторів згідно з 7.1 і 7.2, суміш ретельно перемішують. Об’єм розчину доводять до позначки водним розчи­ном 2-пропанолу з об’ємною часткою ЗО % і знову перемішують. Отриману суміш зберігають за кімнатної температури в склянці з темного скла і використовують для аналізу протягом ЗО діб з моменту готування.

8 ВИПРОБОВУВАННЯ

8.1 Визначають об’ємну частку етанолу в спирті етиловому та спиртовмісних продуктах відпо­відно до 6.2 ДСТУ 4181.
8.2 Перед випробовуванням проводять концентрування проби. Для цього 200 см3 досліджу­ваного зразка (за умови вмісту в досліджуваному зразку азотистих сполук у перерахунку на азот у безводному спирті від 0,0002 г/дм3 до 0,002 г/дм3) поміщають у випарну порцелянову чашку, додають піпеткою 1 см3 розчину сірчаної кислоти с (1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3, чашку ставлять на водяну баню та випаровують уміст чашки до об’єму від 1,0