Сталь вуглецева і чавун нелегований. Методи визначення алюмінію

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СТАЛЬ ВУГЛЕЦЕВА

І ЧАВУН НЕЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення алюмінію

ДСТУ 7642:2014

Київ

МІНЕКОНОМРОЗВИТКУ УКРАЇНИ

2016

ПЕРЕДМОВА

1 РОЗРОБЛЕНО: Технічний комітет України «Стандартизація методів визначення хімічного складу ма­теріалів металургійного виробництва» (ТК 3), Український державний науково-технічний центр з технології та обладнання, обробки металів, захисту навколишнього середовища та використання вторинних ресурсів для металургії та машинобудування «Енергосталь»
РОЗРОБНИКИ: Н. Гриценко, канд. хім. наук (науковий керівник); Г. Душенко; В. Мантула; О. Сніжко; С. Спіріна, канд. хім. наук (науковий керівник); Д. Сталінський, д-р техн, наук
2 ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінекономрозвитку України від 29 грудня 2014 р. № 1484 3 2015-07-01 '
З УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ГОСТ 22536.10-88)

ЗМІСТ

с.
1 Сфера застосування 1
2 Нормативні посилання 1
3 Загальні вимоги 2
4 Фотометричний метод визначення масової частки загального алюмінію від 0,005 % до 0,12 % 2
5 Фотометричний метод визначення масової частки алюмінію кислоторозчинного від 0,005 % до 0,12 % 6
6 Атомно-абсорбційний метод визначення масової частки алюмінію від 0,05 % до 0,12 % 7
7 Норми точності 8
8 Вимоги до кваліфікації оператора 9
9 Вимоги щодо безпеки 9

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СТАЛЬ ВУГЛЕЦЕВА

І ЧАВУН НЕЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення алюмінію

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ

И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения алюминия

CARBON STEEL

AND UNALLOYED CAST IRON

Methods for determination of aluminium
Чинний від 2015-07-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює методи визначення масової частки алюмінію: фотометричні (від 0,005 % до 0,12 %) й атомно-абсорбційний (від 0,05 % до 0,12 %) у сталі вуглецевій та чавуні нелегованому.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:
ДСТУ 4221:2003 Спирт етиловий ректифікований. Технічні умови
ДСТУ 7237:2011 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Загальні вимоги та номенк­латура видів захисту
ДСТУ 7749:2015 Сталь вуглецева і чавун нелегований. Загальні вимоги до методів аналізу
ДСТУ ГОСТ 11069-2003 Алюміній первинний. Марки (ГОСТ 11069-2001, IDT)
ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ Пожарная безопасность. Общие требования (ССБП. Пожежна безпека. Загальні вимоги)
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности (ССБП. Шкідливі речовини. Класифікація та загальні вимоги щодо безпеки)
ГОСТ 12.1.010-76 ССБТ. Взрывоопасность. Общие требования (ССБП. Вибухонебезпечність. За­гальні вимоги)
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия (Реактиви. Кислота оцтова. Технічні умови)
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (Реактиви. Натрій вуглекислий. Технічні умови)
ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия (Реактиви. Натрій оцтовокислий 3-водний. Технічні умови)
ГОСТ 3117-78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия (Реактиви. Амоній оцто­вокислий. Технічні умови)
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия (Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови)
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия (Реактиви. Аміак водний. Технічні умови)
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия (Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови)
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия (Реактиви. Натрію гідроксид. Технічні умови)
ГОСТ 4332-76 Реактивы. Калий углекислый — натрий углекислый. Технические условия (Реакти­ви. Калій вуглекислий — натрій вуглекислий. Технічні умови)
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия (Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови)
ГОСТ 4529-78 Реактивы. Цинк хлористый. Технические условия (Реактиви. Цинк хлористий. Технічні умови)
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (Ацети­лен розчинений і газоподібний технічний. Технічні умови)
ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия (Реактиви. Карбамід. Технічні умови)
ГОСТ 9656-75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия (Реактиви. Кислота борна. Технічні умови)
ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия (Кислота фторис­товоднева. Технічні умови)
ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-М,М,М',М'-тетрауксусной кислоты 2-вод- ная (трилон Б). Технические условия (Реактиви. Сіль дінатрієва етилендіамін-И,Н,Н',Н'-тетраоцтової кис­лоти 2-водна (трилон Б). Технічні умови)
ГОСТ 10779-78 Спирт поливиниловый. Технические условия (Спирт полівініловий. Технічні умови)
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия (Кислота азотна особли­вої чистоти. Технічні умови)
ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия (Желатин. Технічні умови)
ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия (Залізо карбоніль­не радіотехнічне. Технічні умови)
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия (Кислота соляна особли­вої чистоти. Технічні умови)
ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия (Кислота сірчана особли­вої чистоти. Технічні умови)
ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (Кислота оцтова особли­вої чистоти. Технічні умови)
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия (Спирт ети­ловий ректифікований технічний. Технічні умови).

З ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1 Загальні вимоги до методів аналізу — згідно з ДСТУ 7749.
1.2 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки алюмінію наве­дено в розділі 7.

4 ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ЗАГАЛЬНОГО АЛЮМІНІЮ ВІД 0,005 % ДО 0,12 %

4.1 Суть методу
Метод ґрунтується на утворенні в ацетатному буферному розчині забарвленої комплексної спо­луки алюмінію з алюміноном за pH 4,7—5,1 або з хромазуролом С у присутності полівінілового спир­ту за pH 5,8—6,7 та вимірюванні світлопоглинання отриманого комплексу за довжини хвилі 530 нм або 620 нм відповідно.
Вплив заліза, що заважає, усувають додаванням аскорбінової й тіогліколевої кислот.
Ванадій і титан не заважають визначенню алюмінію, якщо масова частка кожного не перевищує масової частки алюмінію втричі. В іншому разі вплив ванадію враховують введенням його в розчини для побудови градуювального графіка, а титан разом із залізом, марганцем, міддю і хромом відокрем­люють гідроксидом натрію у присутності хлористого цинку та борної кислоти.
4.2 Визначення алюмінію з алюміноном
4.2.1 Апаратура, реактиви та розчини
Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.
рН-метр.
Кислота соляна — згідно з ГОСТ 3118 або ГОСТ 14261, розведена 1:1, 1:6 та 1:20.
Кислота азотна — згідно з ГОСТ 4461 або ГОСТ 11125.
Кислота сірчана — згідно з ГОСТ 4204 або ГОСТ 14262, розведена 1:1, 1:9 та 1:20.
Кислота фтористоводнева — згідно з ГОСТ 10484.
Кислота аскорбінова, фармакопійна, розчин масовою концентрацією 50 г/дм3. Готують перед за­стосуванням.
Кислота тіогліколева, розчин масовою концентрацією 50 г/дм3.
Суміш кислот: змішують рівні об’єми розчинів аскорбінової й тіогліколевої кислот.
Аміак водний — згідно з ГОСТ 3760, розведений 1:1 та 1:20.
Кислота бензойна, спиртовий розчин масовою концентрацією 100 г/дм3.
Кислота борна — згідно з ГОСТ 9656.
Залізо карбонільне радіотехнічне — згідно з ГОСТ 13610, масовою часткою алюмінію не більше ніж 0,001 % або марки ос. ч.
Желатин харчовий — згідно з ГОСТ 11293, розчин масовою концентрацією 5 г/дм3. Розчин готу­ють так: 5 г желатину розчиняють у (500—600) см3 теплої води, охолоджують, доводять водою до об’єму 1 дм3 та перемішують.
Спирт етиловий ректифікований — згідно з ДСТУ 4221 або ГОСТ 18300.
Натрій вуглекислий — згідно з ГОСТ 83.
Натрію гідроксид — згідно з ГОСТ 4328, розчин масовою концентрацією 200 г/дм3, зберігають у посуді з поліетилену.
Цинк хлористий — згідно з ГОСТ 4529, розчин масовою концентрацією 100 г/дм3. Розчин готу­ють так: 100 г хлористого цинку розчиняють у воді, що містить 10 см3 соляної кислоти, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм3, доливають водою до позначки та перемішують.
Алюмінон, складовий розчин масовою концентрацією 0,33 г/дм3; готують так: 500 г оцтовокис­лого амонію розчиняють у 1 дм3 теплої води та доливають 80 см3 оцтової кислоти; 1 г алюмінону роз­чиняють у 50 см3 води, що містить 2—3 краплі аміаку, розведеного 1:20, і додають 20 см3 спиртового розчину бензойної кислоти; обидва розчини зливають разом і доливають водою до об’єму 3 дм3, пе­ремішують і фільтрують. Розчин використовують через 2—3 доби після приготування протягом З міс.
Натрій оцтовокислий 3-водний — згідно з ГОСТ 199.
Амоній оцтовокислий — згідно з ГОСТ 3117.
Кислота оцтова — згідно з ГОСТ 18270 або ГОСТ 61.
Буферний розчин із pH (5 ± 0,1): 13,6 г оцтовокислого натрію розчиняють у 200 см3 води. Роз­чин фільтрують, додають 2 см3 оцтової кислоти, доливають водою до об’єму 1 дм3 та перемішують.
Алюміній — згідно з ДСТУ ГОСТ 11069, марок А999, А995 або А97.
Стандартний розчин алюмінію: 0,1000 г металевого алюмінію вміщують у стакан місткістю від 250 см3 до 300 см3, доливають ЗО см3 соляної кислоти, розведеної 1:1, і розчиняють, нагріваючи. Потім додають 3—4 краплі азотної кислоти до припинення спінювання та кип’ятять до видалення оксидів азоту. Далі до розчину доливають від 100 см3 до 150 см3 гарячої води та нагрівають до розчинення солей. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм3, додають ЗО см3 соляної кислоти, до­ливають водою до позначки та перемішують.
1 см3 розчину містить 0,0001 г алюмінію.
Ванадію оксид V, ос. ч.
Розчин ванадію масовою концентрацією 0,001 г/дм3:1,7851 г оксиду ванадію (V) вміщують у стакан, доливають 50 см3 сірчаної кислоти, розведеної 1:9, і нагрівають до розчинення наважки. Потім обе­режно додають 5 см3 азотної кислоти й випарюють до появи парів сірчаної кислоти. Розчин охоло­джують, додають від 200 см3 до 250 см3 води, перемішують і фільтрують на фільтр середньої щільності в мірну колбу місткістю 1 дм3. Фільтр промивають теплою водою, збираючи промивну рідину в ту саму колбу. До розчину додають 100 см3 сірчаної кис