ДСТУ 7750:2015
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Методи визначення загального вуглецю
та графіту
Київ
ДП «УкрНДНЦ»
2016
1 РОЗРОБЛЕНО: Технічний комітет стандартизації «Стандартизація методів визначення хімічного складу матеріалів металургійного виробництва» (ТК 3), Державне підприємство «Український науково-технічний центр металургійної промисловості «Енергосталь»
РОЗРОБНИКИ: Н. Гриценко, канд. хім. наук; Г. Душенко; В. Мантула; О. Сніжко; С. Спіріна, канд. хім. наук (науковий керівник); Д. Сталінський, д-р техн, наук
2 ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ ДП «УкрНДНЦ» від 22 червня 2015 р. № 61 з 2016-01-01
З УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (згскасуванням в Україні ГОСТ 22536.1-88)
с.
1 Сфера застосування 1
2 Нормативні посилання 1
3 Загальні вимоги 2
4 Кулонометричний метод визначення вуглецю 2
5 Метод інфрачервоно-абсорбційної спектроскопії визначення вуглецю 4
6 Метод визначення графіту 5
7 Норми точності 6
8 Вимоги до кваліфікації оператора 7
9 Вимоги щодо безпеки 7
Додаток А Технічні особливості індукційних печей та інфрачервоних аналізаторів, виготовлених для визначення вуглецю 8
Методи визначення загального вуглецю та графіту
Методы определения общего углерода и графита
Methods for determination of general carbon and graphit
Чинний від 2016-01-01
Цей стандарт установлює кулонометричний метод і метод інфрачервоно-абсорбційної спектроскопії визначення масової частки загального вуглецю та графіту від 0,01 % до 5,0 % у сталі вуглецевій і чавуні нелегованому.
У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:
ДСТУ 4221:2003 Спирт етиловий ректифікований. Технічні умови
ДСТУ 7237:2011 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Загальні вимоги та номенклатура видів захисту
ДСТУ 7749:2015 Сталь вуглецева і чавун нелегований. Загальні вимоги до методів аналізу
ДСТУ ГОСТ 546:2004 Катоди мідні. Технічні умови (ГОСТ 546-2001, IDT)
ДСТУ ГОСТ 859:2003 Мідь. Марки (ГОСТ 859-2001, IDT)
ДСТУ ГОСТ 5583:2009 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия (Кисень газоподібний технічний та медичний. Технічні умови) (ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73), IDT)
ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ Пожарная безопасность. Общие требования (ССБП. Пожежна безпека. Загальні вимоги)
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности (ССБП. Шкідливі речовини. Класифікація і загальні вимоги щодо безпеки)
ГОСТ 12.1.010-76 ССБТ. Взрывоопасность. Общие требования (ССБП. Вибухонебезпека. Загальні вимоги)
ГОСТ 194-80 Дифениламин технический. Технические условия (Дифеніламін технічний. Технічні умови)
ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия (Олово. Технічні умови)
ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (Реактиви. Ацетон. Технічні умови)
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия (Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови)
ГОСТ 3778-98 Свинец. Технические условия (Свинець. Технічні умови)
ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (Реактиви. Барію гідроксид 8-водний. Технічні умови)
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия (Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови)
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия (Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови)
ГОСТ 4470-79 Реактивы. Марганца (IV) окись. Технические условия (Реактиви. Марганцю (IV) оксид. Технічні умови)
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия (Реактиви. Кислота ортофосфорна. Технічні умови)
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия (Посуд і обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови)
ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия (Реактиви. Кислота фтористоводнева. Технічні умови)
ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия (Залізо карбонільне радіотехнічне. Технічні умови)
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия (Спирт етиловий ректифікований технічний. Технічні умови)
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия (Хлороформ. Технічні умови)
ГОСТ 22300-76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия (Реактиви. Ефіри етиловий і бутиловий оцтової кислоти. Технічні умови).
3.1 Загальні вимоги до методів аналізу наведено в ДСТУ 7749.
3.2 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки вуглецю та графіту наведено в розділі 7.
4.1 Суть методу
Метод ґрунтується на спалюванні наважки проби у струмені кисню в присутності плавня за температури від 1250 °С до 1350 °С, поглинанні утвореного діоксиду вуглецю поглинальним розчином з відповідним початковим рівнем pH і подальшому вимірюванні на установці для кулонометричного титрування необхідної для відновлення початкового рівня pH кількості електрики, що пропорційна масовій частці вуглецю в наважці проби.
4.2 Апаратура, реактиви та розчини
Кулонометрична установка (аналізатор) будь-якого типу з усім приладдям (кулонометр, погли- нальна посудина, pH-метр, коригувач маси), що забезпечує точність результатів аналізу, передбачену цим стандартом (рисунок 1).
Піч трубчаста горизонтальна будь-якого типу, що забезпечує температуру нагріву 1350 °С. Допустимо застосовувати індукційні печі.
Електропіч типу СНОП — згідно з чинним нормативним документом або будь-якого іншого типу, що забезпечує температуру нагріву не нижче ніж 900 °С.
Ваги лабораторні або автоматичні (коригувач маси). У разі використання автоматичних ваг похибка вимірювання маси наважки не повинна перевищувати ± 0,001 г.
Трубки фарфорові або вогнетривкі мулітокремнеземисті довжиною від 600 мм до 800 мм і внутрішнім діаметром від 20 мм до 22 мм — згідно з чинним нормативним документом.
Човники фарфорові — згідно з ГОСТ 9147.
Човники фарфорові перед застосуванням прожарюють за температури не нижче ніж 900 °С протягом доби або 3—4 год, якщо прожарюють у струмені кисню. Прожарені човники зберігають в ексикаторі, що містить гідроксид барію. Шліф кришки ексикатора не треба змащувати мастильними речовинами.
За потреби безпосередньо перед застосуванням човники прожарюють у струмені кисню за робочої температури від 3 хв до 5 хв. Прожарені човники зберігають в ексикаторі.
Умовні познаки:
1 — балон із киснем (допустимо використання кисню з киснепроводу);
2 , 3 — редуктори, що знижують тиск кисню;
4 — ротаметр із пневматичним регулюванням подавання кисню (від 0,2 дм3/хв до 2,0 дм3/хв);
5 — трубка вогнетривка мулітокремнеземиста, призначена для спалювання наважки;
6 — піч трубчаста, що забезпечує температуру до 1350 °С;
7 — фільтр-поглинач, заповнений вапном для очищення продуктів спалювання від твердих частинок оксидів;
8 — датчик експрес-аналізатора;
9 — електродна пара рН-метра;
10 — авторегулювальний пристрій кулонометричного титрування;
11 — цифрове табло;
12 — анодний відсік датчика;
13 — целофанова перетинка між датчиками;
14 — катодний відсік датчика;
15 — трубка вогнетривка мулітокремнеземиста, призначена для гарячого очищення кисню (у разі визначення вуглецю з масовою часткою більше ніж 0,03 % гаряче очищення кисню можна не виконувати);
16 — колонка, заповнена аскаритом для очищення кисню від вуглекислого газу.
Рисунок 1 — Кулонометрична установка
Гачок із жароміцної низьковуглецевої сталі довжиною від 500 мм до 600 мм і діаметром від 3 мм до 5 мм.
Кисень чистотою не менше ніж 95 % — згідно з ДСТУ ГОСТ 5583.
Марганцю діоксид — згідно з ГОСТ 4470.
Свинець гранульований — згідно з ГОСТ 3778.
Гідроперит фармакопейний — згідно з чинним нормативним документом.
Аскарит (вапно натронне або натронний азбест) — згідно з чинним нормативним документом.
Барію гідроксид — згідно з ГОСТ 4107.
Спирт етиловий ректифікований технічний — згідно з ДСТУ 4221 або ГОСТ 18300.
Ефір етиловий — згідно з ГОСТ 22300.
Ацетон — згідно з ГОСТ 2603.
Допустимо застосовувати інші леткі органічні розчини.
Гіоглинальний і допоміжний розчини — згідно з доданою до приладу інструкцією і відповідно до типу застосованої кулонометричної установки.
Плавні: мідь — згідно з ДСТУ ГОСТ 546, ДСТУ ГОСТ 859, олово — згідно з ГОСТ 860, залізо карбонільне радіотехнічне — згідно з ГОСТ 13610 або оксиди цих металів. Допустимо застосовувати інші плавні. Усі плавні мають бути високої чистоти, і їх має бути перевірено на вміст вуглецю.
17 3 Підготування до аналізу
Прилад готують до роботи згідно з інструкцією до аналізатора. Перевіряють герметичність газового тракту установки. Для видалення слідів вуглецю з установки перед початком роботи через установку пропускають струмінь кисню і прожарюють трубку. Пропускання кисню і прожарювання трубки виконують до отримання мінімального постійного показання приладу. Перед початком роботи, а також після заміни трубок спалюють дві-три довільні наважки проби з масовою часткою вуглецю 1,0 %. Градуюють аналізатор за стандартними зразками вуглецевих сталей.
Під час аналізування проби з масовою часткою вуглецю менше ніж 0,10 % потрібне додаткове очищення від діоксиду сірки. Для цього у фільтр-поглинач, розміщений між поглинальною склянкою і піччю, вміщують діоксид марганцю або гідроперит. Допустимо використовувати свинець для усунення впливу сірки якщо Ті масова частка менше ніж 0,03 %. Для цього після встановлення мулітокремнезе- мистої або фарфорової трубки, а також після подальшої її заміни спалюють наважку свинцю.
Для контролювання правильності роботи установки перед початком роботи і через кожні 2—3 год під час роботи спалюють дві-три наважки стандартного зразка сталі або чавуну з відомою масовою часткою вуглецю, близькою до аналізованої.
18 4 Аналізування
У човник вміщують наважку проби масою від 0,25 г до 0,50 г залежно від масової частки вуглецю в пробі. Покривають наважку рівномірним шаром плавня. Співвідношення