ДСТУ 7751:2015
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Методи визначення сірки
Київ
ДП «УкрНДНЦ»
2016
1 РОЗРОБЛЕНО: Технічний комітет стандартизації «Стандартизація методів визначення хімічного складу матеріалів металургійного виробництва» (ТК 3), Державне підприємство «Український науково-технічний центр металургійної промисловості «Енергосталь»
РОЗРОБНИКИ: Н. Гриценко, канд. хім. наук; Г. Душенко; В. Мантула; О. Сніжко; С. Спіріна, канд. хім. наук (науковий керівник); Д. Сталінський, д-р техн, наук
2 ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ ДП «УкрНДНЦ» від 22 червня 2015 р. № 61 з 2016-01-01
З УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ГОСТ 22536.2-87)
с.
1 Сфера застосування 1
2 Нормативні посилання 1
3 Загальні вимоги 2
4 Титриметричний йодид-йодатний метод визначення сірки 2
5 Кулонометричний метод визначення сірки 6
6 Метод інфрачервоно-абсорбційної спектроскопії визначення сірки 8
7 Норми точності 8
8 Вимоги до кваліфікації оператора 9
9 Вимоги щодо безпеки 9
Додаток А Технічні особливості індукційних печей та інфрачервоних аналізаторів, виготовлених для визначення сірки 10
Методи визначення сірки
Методы определения серы
Methods for determination of sulphur
Чинний від 2016-01-01
Цей стандарт установлює титриметричний йодид-йодатний і кулонометричний методи та метод інфрачервоно-абсорбційної спектроскопії визначення масової частки сірки від 0,001 % до 0,40 % у сталі вуглецевій і чавуні нелегованому.
У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:
ДСТУ 4221:2003 Спирт етиловий ректифікований. Технічні умови
ДСТУ 7237:2011 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Загальні вимоги та номенклатура видів захисту
ДСТУ 7749:2015 Сталь вуглецева і чавун нелегований. Загальні вимоги до методів аналізу
ДСТУ ГОСТ 546:2004 Катоди мідні. Технічні умови (ГОСТ 546-2001, IDT)
ДСТУ ГОСТ 859:2003 Мідь. Марки (ГОСТ 859-2001, IDT)
ДСТУ ГОСТ 5583:2009 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия (Кисень газоподібний технічний та медичний. Технічні умови) (ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73), IDT)
ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ Пожарная безопасность. Общие требования (ССБП. Пожежна безпека. Загальні вимоги)
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности (ССБП. Шкідливі речовини. Класифікація і загальні вимоги щодо безпеки)
ГОСТ 12.1.010-76 ССБТ. Взрывоопасность. Общие требования (ССБП. Вибухонебезпека. Загальні вимоги)
ГОСТ 435-77 Реактивы. Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия (Реактиви. Марганець (II) сірчанокислий 5-водний. Технічні умови)
ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия (Олово. Технічні умови)
ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (Реактиви. Ацетон. Технічні умови)
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия (Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови)
ГОСТ 4159-79 Реактивы. Йод. Технические условия (Реактиви. Йод. Технічні умови)
ГОСТ 4202-75 Реактивы. Калий йодноватокислый. Технические условия (Реактиви. Калій йодно- ватокислий. Технічні умови)
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия (Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови)
ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия (Реактиви. Калію йодид. Технічні умови)
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия (Реактиви. Натрію гідроксид. Технічні умови)
ГОСТ 4470-79 Реактивы. Марганца (IV) окись. Технические условия (Реактиви. Марганцю (IV) оксид. Технічні умови)
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (Вода дистильована. Технічні умови)
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия (Посуд і обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови)
ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия (Реактиви. Крохмаль розчинний. Технічні умови)
ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия (Залізо карбонільне радіотехнічне. Технічні умови)
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия (Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови)
ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия (Кислота сірчана особливої чистоти. Технічні умови)
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия (Спирт етиловий ректифікований технічний. Технічні умови)
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия (Хлороформ. Технічні умови)
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (Реактиви. Калій марганцевокислий. Технічні умови)
ГОСТ 22300-76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия (Реактиви. Ефіри етиловий і бутиловий оцтової кислоти. Технічні умови)
ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия (Реактиви. Калію гідроксид. Технічні умови)
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (Посуд і обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри)
ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания (Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 2. Бюретки без установленого часу очікування).
3.1 Загальні вимоги до методів аналізу наведено в ДСТУ 7749.
3.2 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки сірки наведено в розділі 7.
4.1 Суть методу
Метод ґрунтується на спалюванні наважки проби у струмені кисню за температури від 1250 °С до 1350 °С, поглинанні діоксиду сірки водою і титруванні утвореної сірчистої кислоти розчином суміші йодноватокислого калію і йодиду калію або розчином йоду в присутності індикатору крохмалю.
4.2 Апаратура
Установка для титриметричного визначення сірки (рисунок 1), що має такі складові частини.
Балон із киснем або киснепровід 1, забезпечений редукційним вентилем і манометром для пуску та регулювання струменя кисню.
Промивна склянка 2, що містить розчин марганцевокислого калію масовою концентрацією 40 г/дм3 у розчині гідроксиду калію масовою концентрацією 400 г/дм3.
Склянка Тищенка з концентрованою сірчаною кислотою 3.
U-подібна трубка 4, заповнена безводним хлоридом кальцію або ангідроном.
Допустимим є сухе очищення кисню, для цього замість склянок 2, 3, 4 застосовують хлоркальцієву трубку, колонку з аскаритом і U-подібну трубку, що містить у першій половині (за рухом газу) азбест, просочений діоксидом марганцю, у другій — ангідрон.
Ротаметр для вимірювання витрати кисню 5.
Горизонтальна трубчаста електропіч із силітовими нагрівачами, що забезпечують нагрівання до температури від 1250 °С до 1350 °С, 6.
Терморегулятор 7, за допомогою якого підтримують постійну температуру печі.
Регулятор напруги 8.
Допустимо застосовувати трубчасті печі будь-якого типу, що забезпечують необхідну температуру.
Вогнетривка мулітокремнеземиста або фарфорова трубка 9 — згідно з чинними нормативними документами, призначена для спалювання наважки, довжиною від 600 мм до 800 мм і внутрішнім діаметром від 20 мм до 22 мм. Кінці трубки мають виступати з печі не менше ніж на 200 мм з кожного боку. Трубку закривають металевими затворами або добре підігнаними гумовими пробками з отворами та з металевими наконечниками, які запобігають обгоранню пробок. В отвори пробок уставляють скляні або латунні з’єднувальні трубки.
Для видалення сірки з вогнетривкої трубки її перед використанням прожарюють по всій довжині в печі у струмені кисню за робочої температури.
Човник фарфоровий 10 — згідно з ГОСТ 9147, призначений для спалювання наважки, який витримує температуру 1350 °С. Перед застосуванням човник прожарюють у струмені кисню за робочої температури і зберігають в ексикаторі згідно з ГОСТ 25336. Шліф кришки ексикатора можна змащувати мастильними речовинами.
Фільтр 11 для поглинання твердих оксидів, що утворюються під час спалювання наважки та вилучаються з печі струменем кисню. Фільтр являє собою скляну посудину будь-якої форми, заповнену скляною або бавовняною ватою.
Мікробюретка 12 або бюретка місткістю 25 см3 згідно з ГОСТ 29252, що містить титрований розчин йодид-йодату калію або розчин йоду.
Поглинальна посудина 13 висотою від 250 мм до 265 мм і діаметром від ЗО мм до 35 мм.
Посудина для розчину порівняння 14 висотою від 250 мм до 265 мм і діаметром від ЗО мм до 35 мм.
Рисунок 1 — Установка для визначення масової частки сірки йодид-йодатним методом
Прилад для титрування, що складається із двох скляних посудин (поглинальної посудини і посудини порівняння) однакової форми (рисунок 2).
У поглинальну посудину впаяно Г-подібну скляну трубку діаметром 7 мм, що закінчується барботером із поплавком 15 (рисунок 1), через яку в поглинальну посудину надходять газоподібні продукти згоряння. У поглинальній посудині відбувається поглинання і подальше титрування діоксиду сірки. У посудині порівняння міститься розчин порівняння для контролювання забарвлення розчину під час титрування. Титрувати можна і без розчину порівняння. У нижній частині посудини є кран для зливання розчину. Допустимо застосовувати поглинальну посудину іншої форми і без посудини порівняння.
Електропіч типу СНОЛ, що забезпечує температуру нагріву не нижче ніж 1000 °С — згідно з чинним нормативним документом.
Гачок для введення і виймання човників із трубки, який виготовляють із жароміцного низьковуглецевого дроту діаметром від 3 мм до 5 мм і довжиною від 500 мм до 600 мм.
Розміри у міліметрах
Рисунок 2 — Прилад для титрування
4.3 Реактиви та розчини
Кисень чистотою не менше ніж 99 % — згідно з ДСТУ ГОСТ 5583.
Кислота соляна — згідно з ГОСТ 3118 або ГОСТ 14261.
Кислота сірчана — згідно з ГОСТ 4204 або ГОСТ 14262.
Калію гідроксид — згідно з ГОСТ 24363.
Натрію гідроксид — згідно з ГОСТ 4328.
Марганцю діоксид — згідно з ГОСТ 4470.
Марганцю (II) сульфат 5-вод