Сталь вуглецева і чавун нелегований. Методи визначення фосфору

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СТАЛЬ ВУГЛЕЦЕВА

І ЧАВУН НЕЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення фосфору

ДСТУ 7752:2015

Київ
ДП «УкрНДНЦ»
2016

ПЕРЕДМОВА

1 РОЗРОБЛЕНО: Технічний комітет стандартизації «Стандартизація методів визначення хімічного складу матеріалів металургійного виробництва» (ТК 3), Державне підприємство «Український науково-тех­нічний центр металургійної промисловості «Енергосталь»
РОЗРОБНИКИ: Г. Гриценко, канд. хім. наук; Г. Душенко; В. Мантула; С. Спіріна, канд. хім. наук (науковий керівник); О. Сніжко; Д. Сталінський, д-р техн, наук
2 ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ ДП «УкрНДНЦ» від 22 червня 2015 р. № 61 з 2016-01-01
З УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі-скасуванням в Україні ГОСТ 22536.3-88)

ЗМІСТ

с.
1 Сфера застосування 1
2 Нормативні посилання 1
3 Загальні вимоги 2
4 Фотометричний метод визначення масової частки фосфору від 0,005 % до 0,25 % З
5 Титриметричний метод визначення масової частки фосфору від 0,02 % до 2,5 % 7
6 Норми точності 9
7 Вимоги до кваліфікації оператора 10
8 Вимоги щодо безпеки 10

ДСТУ 7752:2015

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СТАЛЬ ВУГЛЕЦЕВА І ЧАВУН НЕЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення фосфору

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения фосфора

CARBON STEEL AND UNALLOYED CAST IRON

Methods for determination of phosphorus
Чинний від 2016-01-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює методи визначення масової частки фосфору в сталі вуглецевій та чавуні нелегованому: фотометричний (від 0,005 % до 0,25 %) і титриметричний (від 0,02 % до 2,5 %).

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:
ДСТУ 4221:2003 Спирт етиловий ректифікований. Технічні умови
ДСТУ 7237:2011 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Загальні вимоги та номен­клатура видів захисту
ДСТУ 7749:2015 Сталь вуглецева і чавун нелегований. Загальні вимоги до методів аналізу
ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования (ССБП. Пожежна безпека. Загальні вимоги)
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности (ССБП. Шкідливі речовини. Класифікація і загальні вимоги щодо безпеки)
ГОСТ 12.1.010-76 ССБТ. Взрывоопасность. Общие требования (ССБП. Вибухонебезпека. Загальні вимоги)
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (Реактиви. Натрій вуглекислий. Технічні умови)
ГОСТ 195-77 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия (Реактиви. Натрій сірчис­токислий. Технічні умови)
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия (Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови)
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия (Реактиви. Аміак водний. Технічні умови)
ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (Реактиви. Амоній молібденовокислий. Технічні умови)
ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия (Реактиви. Амонію хлорид. Технічні умови)
ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (Реактиви. Барію гідро­ксид 8-водний. Технічні умови)
ГОСТ 4160-74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия (Реактиви. Калію бромід. Технічні умови)
ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия (Реактиви. Мідь (II) сірчанокисла 5-водна. Технічні умови)
ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия (Реактиви. Натрій азо­тистокислий. Технічні умови)
ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия (Реактиви. Калій фосфорнокислий однозаміщений. Технічні умови)
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия (Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови)
ГОСТ 4209-77 Реактивы. Магний хлористый 6-водный. Технические условия (Реактиви. Магнію хлорид 6-водний. Технічні умови)
ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия (Реактиви. Калій азотнокислий. Технічні умови)
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия (Реактиви. Натрію гідроксид. Технічні умови)
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия (Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови)
ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия (Реактиви. Гідро- ксиламіну гідрохлорид. Технічні умови)
ГОСТ 6344-73 Реактивы. Тиомочевина. Технические условия (Реактиви. Тіосечовина. Технічні умови)
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия (Вироби технічні з благородних металів і сплавів. Технічні умови)
ГОСТ 7298-79 Реактивы. Гидроксиламин сернокислый. Технические условия (Реактиви. Гідро­ксилами сірчанокислий. Технічні умови)
ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия (Реактиви. Кислота фтористоводнева. Технічні умови)
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия (Кислота азотна особли­вої чистоти. Технічні умови)
ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия (Залізо карбоніль­не радіотехнічне. Технічні умови)
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия (Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови)
ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия (Кислота сірчана особливої чистоти. Технічні умови)
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия (Спирт етило­вий ректифікований технічний. Технічні умови)
ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия (Реактиви. Амонію бромід. Технічні умови)
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (Реактиви. Калій мар­ганцевокислий. Технічні умови)
ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (Реактиви. Кислота щавлева. Технічні умови)
ГОСТ 27067-86 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия (Реактиви. Амонію роданід. Технічні умови).

З ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

3.1 Загальні вимоги до методів аналізу наведено в ДСТУ 7749.
3.2 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки фосфору наве­дено в розділі 6.

4 ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ФОСФОРУ ВІД 0,005 % ДО 0,25 %

4.1 Суть методу
Метод ґрунтується на реакції утворення жовтої фосфорномолібденової гетерополікислоти, від­новленні її до синьої комплексної сполуки іонами двовалентного заліза у присутності гідроксиламіну, тіосечовиною у присутності сірчанокислої міді або аскорбіновою кислотою у присутності антимоніл- тартрату калію та подальшому вимірюванні світлопоглинання розчинів в інтервалі довжин хвиль від 680 нм до 900 нм, від 680 нм до 880 нм або від 830 нм до 920 нм відповідно.
4.2 Апаратура, реактиви та розчини
Спектрофотометр або фотоелектроколориметр — згідно з чинним нормативним документом.
Тигель платиновий — згідно з ГОСТ 6563.
Тигель скловуглецевий марки СУ-2000 — згідно з чинним нормативним документом.
Кислота азотна — згідно з ГОСТ 4461 або ГОСТ 11125, розведена 1:1, Т.10 і 5:95.
Кислота соляна — згідно з ГОСТ 3118 або ГОСТ 14261, розведена 1:1,1:3,1:20 та густиною 1,105 г/см3
Розчин соляної кислоти густиною 1,105 г/см3 готують так: 560 см3 соляної кислоти вміщують у мірну колбу місткістю 1 дм3, доводять водою до позначки і перемішують.
Кислота сірчана — згідно з ГОСТ 4204 або з ГОСТ 14262, розведена 1:4.
Кислота фтористоводнева — згідно з ГОСТ 10484.
Кислота хлорна, х. ч. або ч. д. а. — згідно з чинним нормативним документом.
Кислота аскорбінова фармакопейна — згідно з чинним нормативним документом, розчин ма­совою концентрацією 20 г/дм3. Розчин готують у день застосування.
Натрій вуглекислий — згідно з ГОСТ 83.
Натрій азотистокислий — згідно з ГОСТ 4197, розчин масовою концентрацією 50 г/дм3.
Калій марганцевокислий — згідно з ГОСТ 20490, розчин масовою концентрацією 40 г/дм3.
Калій фосфорнокислий однозаміщений — згідно з ГОСТ 4198.
Калію антимонілтартрат — згідно з чинним нормативним документом, розчин масовою концен­трацією 3 г/дм3.
Галун залізоамонійний — згідно з чинним нормативним документом. Розчин масовою концен­трацією 100 г/дм3 готують так: 100 г залізоамонійного галуну розчиняють нагріваючи у 150 см3 соляної кислоти, розведеної 1:10. Розчин охолоджують, фільтрують у мірну колбу місткістю 1 дм3, доводять водою до позначки і перемішують.
Аміак водний — згідно з ГОСТ 3760, розведений 1:1, 1:100.
Амонію бромід — згідно з ГОСТ 19275, розчин масовою концентрацією 100 г/дм3.
Амоній молібденовокислий 4-водний — згідно з ГОСТ 3765, перекристалізований. Розчин масовою концентрацією 50 г/дм3 готують так: 50 г молібденовокислого амонію розчиняють у 300 см3 води за температури 40 °С, розчин фільтрують у мірну колбу місткістю 1 дм3, доводять до позначки водою і перемішують.
Розчин треба зберігати у кварцовому або поліетиленовому посуді.
Для перекристалізації молібденовокислого амонію 250 г реактиву розчиняють у 400 см3 води, нагрі­ваючи до температури від 70 °С до 80 °С. Отриманий розчин фільтрують на фільтр «синя стрічка», охо­лоджують до кімнатної температури, додають, безперервно перемішуючи, 300 см3 етилового спирту і дають осаду відстоятися протягом 1 год. Потім осад відфільтровують на фільтр «синя стрічка», вмі­щений у воронку Бюхнера, використуючи водоструминний насос. Осад промивають 2—3 рази етило­вим спиртом і висушують на повітрі.
Гідроксиламіну гідрохлорид — згідно з ГОСТ 5456 або гідроксиламін сірчанокислий — згідно з ГОСТ 7298, розчин масовою концентрацією 200 г/дм3.
Тіосечовина — згідно з ГОСТ 6344, розчин масовою концентрацією 80 г/дм3.
Мідь (II) сірчанокисла 5-водна — згідно з ГОСТ 4165, розчин масовою концентрацією 10 г/дм3.
Натрій сірчистокислий піро — згідно з ГОСТ 195, розчин масовою концентрацією 100 г/дм3.
Залізо карбонільне радіотехнічне — згідно з ГОСТ 13610.
Спирт етиловий ректифікований технічний — згідно з ДСТУ 4221 або ГОСТ 18300.
Відновлювапьна суміш: 150 см3 розчину сірчанокислої міді змішують з 700 см3 розчину тіосечовини. Після відстоювання протягом 24 год суміш фільтрують на щільний фільтр і осад відкидають.
Магнію хлорид 6-водний — згідно з ГОСТ 4209.
Амонію хлорид — згідно з ГОСТ 3773.
Папір індикаторний «конго».
Магнезіальна суміш: 50 гхлориду магнію і 100 гхлориду амонію розчиняють у 500 см3 води, дода­ють невеликий