Сталь вуглецева і чавун нелегований. Методи визначення кремнію

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СТАЛЬ ВУГЛЕЦЕВА

І ЧАВУН НЕЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення кремнію

ДСТУ 7753:2015

Київ
ДП «УкрНДНЦ»
2016

ПЕРЕДМОВА

1 РОЗРОБЛЕНО: Технічний комітет «Стандартизація методів визначення хімічного складу матеріалів металургійного виробництва» (ТК 3), Український державний науково-технічний центр з технології та обладнання, обробки металів, захисту навколишнього середовища та використання вторинних ресурсів для металургії та машинобудування «Енергосталь»
РОЗРОБНИКИ: Г. Душенко; Д. Сталінський, д-р техн, наук, В. Мантула; С. Спіріна, канд. хім. наук (науковий керівник); Н. Гриценко, канд. хім. наук (науковий керівник); О. Сніжко
2 ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ ДП «УкрНДНЦ» від 22 червня 2015 р. № 61 з 201&-01-01
З УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ГОСТ 22536.4-88)

ЗМІСТ

с.
1 Сфера застосування 1
2 Нормативні посилання 1
3 Загальні вимоги 2
4 Гравіметричний метод визначення масової частки кремнію від 0,1 % до 4,0 % 2
5 Фотометричний метод визначення масової частки кремнію від 0,01 % до 1,0 % 4
6 Фотометричний метод визначення масової частки кремнію від 0,005 % до 0,10 % 6
7 Норми точності 7
8 Вимоги до кваліфікації оператора 7
9 Вимоги щодо безпеки 8

ДСТУ 7753:2015

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СТАЛЬ ВУГЛЕЦЕВА І ЧАВУН НЕЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення кремнію

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения кремния

CARBON STEELAND UNALLOYED CAST IRON

Methods for determination of silicon
Чинний від 2016-01-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює методи визначення масової частки кремнію: гравіметричний (від 0,1 % до 4,0 %) та фотометричний (від 0,005 до1,0 %) в сталі вуглецевій та чавуні нелегованому.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:
ДСТУ 4221:2003 Спирт етиловий ректифікований. Технічні умови
ДСТУ 7237:2011 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Загальні вимоги та номенкла­тура видів захисту
ДСТУ 7749:2015 Сталь вуглецева і чавун нелегований. Загальні вимоги до методів аналізу
ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования (ССБП. Пожежна безпека. Загальні вимоги)
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности (ССБП. Шкідливі речовини. Класифікація та загальні вимоги щодо безпеки)
ГОСТ 12.1.010-76 ССБТ. Взрывоопасность. Общие требования (ССБП. Вибухонебезпека. Загальні вимоги)
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (Реактиви. Натрій вуглекислий. Технічні умови)
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия (Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови)
ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (Реактиви. Амоній молібденовокислий.Технічні умови)
ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия (Реактиви. Мідь (II) сірчанокисла 5-водна. Технічні умови)
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия (Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови)
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия (Реактиви. Натрію гідроксид. Технічні умови)
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия (Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови)
ГОСТ 6344-73 Реактивы. Тиомочевина. Технические условия (Реактиви. Тіосечовина. Технічні умови)
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородних металлов и сплавов. Технические условия (Вироби технічні з благородних металів і сплавів. Технічні умови)
ГОСТ 9428-73 Реактивы. Кремний (IV) оксид. Технические условия (Реактиви. Кремній (IV) оксид. Технічні умови)
ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия (Реактиви. Кислота фтористоводнева. Технічні умови)
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия (Кислота азотна особли­вої чистоти. Технічні умови)
ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия (Желатин. Технічні умови)
ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия (Залізо карбонільне радіотехнічне. Технічні умови)
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия (Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови)
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия (Спирт етиловий ректифікований технічний. Технічні умови)
ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия (Амоній роданистий технічний.Технічні умови)
ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (Реактиви. Кислота щавлева. Технічні умови).

3 ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

3.1 Загальні вимоги до методів аналізу — згідно з ДСТУ 7749.
3.2 Норми точності й нормативи контролю точності визначення масової частки кремнію наведено в розділі 7.

4 ГРАВІМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ КРЕМНІЮ ВІД 0,1 % ДО 4,0 %

4.1 Суть методу
Метод ґрунтується на виділенні кремнію у вигляді полімеризованої кремнієвої кислоти з кислого розчину, її дегідратації, прожарюванні до діоксиду кремнію та видаленні у вигляді фториду кремнію.
Масу кремнію визначають за різницею між масою осаду до та після оброблення фтористоводне­вою кислотою.
4.2 Апаратура, реактиви та розчини
Піч муфельна будь-якого типу, що забезпечує нагрівання до температури 1000 °С.
Кислота соляна — згідно з ГОСТ 3118 або ГОСТ 14261 і розведена 1:1 та1:50.
Кислота сірчана — згідно з ГОСТ 4204 і розведена 1:1, 1:2 та 1:4.
Кислота азотна — згідно з ГОСТ 4461 або ГОСТ 11125 і розведена 1:2.
Кислота хлорна, ч.д.а. чи х.ч.
Кислота фтористоводнева — згідно з ГОСТ 10484.
Амоній роданистий — згідно з ГОСТ 19522, розчин масовою концентрацією 50 г/дм3.
Тигель платиновий — згідно з ГОСТ 6563.
4.3 Аналізування
4.3.1 Наважку сталі або чавуну залежно від масової частки кремнію та відповідно до таблиці 1 вміщують у стакан місткістю (250—300) см3 та виконують розчинення наважки й виділення кремнієвої кислоти одним із наведених нижче методів.
Таблиця 1
Масова частка кремнію, %
Наважка проби, г
ВІД
0,1
ДО
0,5
включ.
2,0
Понад
0,5
»
2,0
»
1,0
»
2,0
»
4,0
»
0,5
4.3.2 Сірчанокислотний метод
У стакан із наважкою додають (15—25) см3 сірчаної кислоти, розведеної 1:4, накривають стакан годинниковим склом (далі — скло) і нагрівають до повного розчинення проби. Потім обережно додають краплями азотну кислоту до припинення спінювання розчину та 20 см3 сірчаної кислоти, розведеної 1:1. Знімають скло, обмивають його і випарюють вміст стакана до появи білих парів сірчаної кислоти, яким дають виділятися протягом (5—8) хв. Стакан знімають із плити, охолоджують й обережно по стінках стакана додають (10—20) см3 соляної кислоти, злегка перемішуючи вміст. Через (4—5) хв додають (100—150) см3 гарячої води й нагрівають, перемішуючи, до розчинення солей. Осад одразу відфіль­тровують на фільтр «біла стрічка», який містить невелику кількість беззольної фільтропаперової маси й промивають гарячою соляною кислотою, розведеною 1:50, до негативної реакції промивної води на за­лізо (проба з розчином роданистого амонію), а потім (3—5) разів гарячою водою. Фільтр з оса­дом зберігають.
Фільтрат разом із промивною водою переносять у той самий стакан, у якому виконували розчи­нення, і додатково виділяють кремнієву кислоту, виконуючи операції випарювання розчину та фільтру­вання осаду, як зазначено вище.
Фільтри з основним і додатково виділеним осадами вміщують у платиновий тигель, висушують, озолюють і прожарюють за температури (1000—1100) °С до сталої маси. Після цього тигель з оса­дом охолоджують в ексикаторі та зважують. Потім осад змочують (3—5) краплями води, підливаючи її по стінках тигля, додають (3—5) крапель сірчаної кислоти, розведеної 1:2, та (3—5) см3 фтористо­водневої кислоти. Вміст тигля обережно, не допускаючи кипіння, випарюють до припинення виділення білих парів сірчаної кислоти. Далі тигель прожарюють за температури (1000—1100) °С до сталої маси, охолоджують в ексикаторі та зважують. Одночасно з аналізуванням виконують контрольний дослід на забруднення реактивів.
4.3.3 Сірчаносолянокислотний метод
У стакан із наважкою додають (ЗО—50) см3 соляної кислоти, розведеної 1:1, накривають стакан склом і нагрівають до розчинення проби. Після розчинення наважки до розчину обережно додають крапля­ми азотну кислоту до припинення спінювання, знімають скло, ополіскують його теплою водою та ви­парюють вміст стакана насухо.
Охолоджений сухий залишок змочують 20 см3 сірчаної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до появи білих парів сірчаної кислоти, яким дають виділятися протягом (3—5) хв. Стакан знімають із плити, охолоджують, обережно додають по стінках стакана 15 см3 соляної кислоти, злегка перемішуючи вміст стакана. Через (3—5) хв доливають (120—130) см3 гарячої води та нагрівають до розчинення солей. Далі виконують аналізування, як зазначено в 4.3.2.
4.3.4 Хлорнокислотний метод
У стакан із наважкою додають (15—20) см3 азотної кислоти, розведеної 1:2, накривають стакан склом і нагрівають до розчинення проби. Якщо проба не розчиняється в азотній кислоті, додають ще (10—15) см3 соляної кислоти. Після розчинення наважки додають 20 см3 хлорної кислоти й випарюють розчин до появи білих парів хлорної кислоти. Стакан накривають склом і продовжують випарювати протягом (15—20) хв. Вміст стакана охолоджують, обережно доливають (15—20) см3 соляної кислоти, (100—150) см3 гарячої води, злегка перемішуючи вміст стакана, і нагрівають до розчинення солей за температури (60—70) °С (не більше ніж (4—6) хв). Далі виконують аналізування, як зазначено в 4.3.2.
4.4 Опрацювання результатів
4.4.1 Масову частку кремнію Хъ у відсотках, обчислюють за формулою:
[(л?, -m2)-(m3 -т4)] -0,4674-100 Хі =
т
де т-і — маса тигля з осадом діоксиду кремнію, г;
т2 — маса тигля із залишком після оброблення фтористоводневою кислотою, г;
т3 — маса тигля з осадом контрольного досліду, г;
т4 — маса тигля із залишком контрольного досліду після оброблення фтористоводневою кислотою, г;
т — маса наважки аналізованої проби, г;
0,4674 — коефіцієнт перерахування діоксиду кремнію на кремній.

5 ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ

КРЕМНІЮ ВІД 0,01 % ДО 1,0 %

5.1 Суть методу
Метод ґрунтується на утворенні жовтої кремнемолібденової гетерополікислот