ДСТУ 7754:2015
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Методи визначення марганцю
Видання офіційне
Київ
ДП «УкрНДНЦ»
2016
1 РОЗРОБЛЕНО: Технічний комітет стандартизації «Стандартизація методів визначення хімічного складу матеріалів металургійного виробництва» (ТК 3), Державне підприємство «Український науково- технічний центр металургійної промисловості «Енергосталь»
РОЗРОБНИКИ: Г. Гриценко, канд. хім. наук; Г. Душенко; В. Мантула; С. Спіріна, канд. хім. наук (науковий керівник); О. Сніжко; Д. Сталінський, д-р техн, наук
2 ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ ДП «УкрНДНЦ» від 22 червня 2015 р. №61 з 2016-01-01
З УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ГОСТ 22536.5-87 (ИСО 629-82))
Право власності на цей національний стандарт належить державі.
Заборонено повністю чи частково видавати, відтворювати
задля розповсюдження і розповсюджувати як офіційне видання
цей національний стандарт або його частини на будь-яких носіях інформації
без дозволу ДП «УкрНДНЦ» чи уповноваженої ним особи
ДП «УкрНДНЦ», 2016
с
1 Сфера застосування 1
2 Нормативні посилання 1
3 Загальні вимоги 2
4 Титриметричний метод визначення масової частки марганцю від 0,3 % до 3,0 % 2
5 Потенціометричний метод визначення масової частки марганцю від 0,3 % до 3,0 % 4
6 Фотометричний метод визначення масової частки марганцю від 0,005 % до 3,0 % 5
7 Атомно-абсорбційний метод визначення масової частки марганцю від 0,02 % до 3,0 % 8
8 Норми точності 10
9 Вимоги до кваліфікації оператора 11
10 Вимоги щодо безпеки 11
Методи визначення марганцю
Методы определения марганца
Methods for determination of manganese
Чинний від 2016-01-01
Цей стандарт установлює методи визначення масової частки марганцю у сталі вуглецевій і чавуні нелегованому: титриметричний і потенціометричний (від 0,3 % до 3,0 %), фотометричний (від 0,005 % до 3,0 %) і атомно-абсорбційний (від 0,02 % до 3,0 %).
У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:
ДСТУ 7237:2011 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Загальні вимоги та номенклатура видів захисту
ДСТУ 7749:2015 Сталь вуглецева і чавун нелегований. Загальні вимоги до методів аналізу
ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования (ССБП. Пожежна безпека. Загальні вимоги)
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности (ССБП. Шкідливі речовини. Класифікація і загальні вимоги щодо безпеки)
ГОСТ 12.1.010-76 ССБТ. Взрывоопасность. Общие требования (ССБП. Вибухонебезпека. Загальні вимоги)
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (Реактиви. Натрій вуглекислий. Технічні умови)
ГОСТ 342-77 Реактивы. Натрий дифосфат 10-водный. Технические условия (Реактиви. Натрію дифосфат 10-водний. Технічні умови)
ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия (Реактиви. Срібло азотнокисле. Технічні умови)
ГОСТ 1973-77 Ангидрид мышьяковистый. Технические условия (Ангідрид миш’яковистий. Технічні умови)
ГОСТ 3118-77 Реактиви. Кислота соляная. Технические условия (Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови)
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия (Реактиви. Аміак водний. Технічні умови)
ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия (Реактиви. Натрій азотистокислий. Технічні умови)
ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия (Реактиви. Натрій вуглекислий кислий. Технічні умови)
Видання офіційне
ГОСТ 4204-77 Реакивы. Кислота серная. Технические условия (Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови)
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия (Реактиви. Натрію хлорид. Технічні умови)
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия (Реактиви. Натрію гідроксид. Технічні умови)
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия (Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови)
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (Ацетилен розчинений і газоподібний технічний. Технічні умови)
ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия (Марганець металевий і марганець азотований. Технічні умови)
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия (Реактиви. Кислота ортофосфорна. Технічні умови)
ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия (Реактиви. Карбамід. Технічні умови)
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия (Реактиви. Водню пероксид. Технічні умови)
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия (Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови)
ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия (Залізо карбонільне радіотехнічне. Технічні умови)
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия (Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови)
ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия (Кислота сірчана особливої чистоти. Технічні умови)
ГОСТ 20478-75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия (Реактиви. Амоній надсірчанокислий. Технічні умови)
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (Реактиви. Калій марганцевокислий. Технічні умови)
ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия (Реактиви. Натрій сіркуватистокислий (натрію тіосульфат) 5-водний. Технічні умови).
3.1 Загальні вимоги до методів аналізу наведено в ДСТУ 7749.
3.2 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки марганцю наведено в розділі 8.
4.1 Суть методу
Метод ґрунтується на окисленні марганцю (II) у сірчанокислому розчині до марганцю (VII) надсір- чанокислим амонієм у присутності азотнокислого срібла. Отриману марганцеву кислоту відтитровують розчином арсеніт-нітриту натрію або розчином сіркуватистокислого натрію (тіосульфату натрію).
4.2 Реактиви та розчини
Кислота азотна — згідно з ГОСТ 4461.
Кислота сірчана — згідно з ГОСТ 4204, розведена 1:4.
Кислота ортофосфорна — згідно з ГОСТ 6552.
Суміш кислот: до 550 см3 води обережно, безперервно перемішуючи, додають 90 см3 сірчаної кислоти, охолоджують, додають 100 см3 ортофосфорної кислоти, перемішують і додають 260 см3 азотної кислоти.
Амоній надсірчанокислий — згідно з ГОСТ 20478, свіжоприготовлений розчин масовою концентрацією 200 г/дм3.
Срібло азотнокисле — згідно з ГОСТ 1277, розчин масовою концентрацією 2,0 г/дм3.
Індикатор універсальний паперовий.
Натрію хлорид — згідно з ГОСТ 4233, розчин масовою концентрацією 5 г/дм3.
Миш’яку (III) оксид (ангідрид миш’яковистий) — згідно з ГОСТ 1973.
Натрій вуглекислий кислий — згідно з ГОСТ 4201.
Натрій вуглекислий — згідно з ГОСТ 83.
Натрію гідроксид — згідно з ГОСТ 4328, розчин масовою концентрацією 150 г/дм3.
Натрій азотистокислий — згідно з ГОСТ 4197.
Натрій миш’яковистокислий орто (Na3AsO3) — згідно з чинним нормативним документом.
Натрій сіркуватистокислий (тіосульфат) — згідно з ГОСТ 27068; стандартний розчин: 0,65 г тіосульфату натрію розчиняють у 1 дм3 свіжопрокип’яченої та охолодженої води, додають 0,1 г вуглекислого натрію і перемішують. Розчин залишають на дві-три доби.
Натрію арсеніт-нітрит, стандартний розчин: 1,5 г оксиду миш’яку (ill) розчиняють у стакані місткістю від 400 см3 до 600 см3 у 25 см3 гарячого розчину гідроксиду натрію, розводять до 120 см3 водою, охолоджують, нейтралізують сірчаною кислотою, розведеною 1:4, до рівня pH 7 за універсальним індикатором і додають 2—3 см3 у надлишок. Надлишок сірчаної кислоти нейтралізують вуглекислим кислим натрієм до рівня pH 7 за універсальним індикатором. До отриманого розчину додають 0,85 г азотистокислого натрію і перемішують до розчинення соди. Вміст стакана переносять у мірну колбу місткістю 1 дм3, доливають водою до позначки, ретельно перемішують і встановлюють масову концентрацію стандартного розчину.
Розчин арсеніт-нітриту натрію можна також приготувати з миш'яковистокислого натрію орто; 1,0 г миш’яковистокислого натрію орто вміщують у стакан місткістю від 400 см3 до 600 см3, додають від 120 см3до 150 см3 теплої води, 0,5 г вуглекислого натрію, 0,75 г азотистокислого натрію, перемішують і розводять водою до 1 дм3.
Якщо сіль містить кристалізаційну воду, її враховують під час розраховування маси наважки, необхідної для приготування стандартного розчину.
Масову концентрацію розчину арсеніт-нітриту натрію та тіосульфату натрію встановлюють за стандартним зразком, близьким за хімічним складом і вмістом марганцю до аналізованої проби, який пройшов стадії аналізування, як зазначено в 4.3. Масову концентрацію розчину арсеніт-нітриту натрію або тіосульфату натрію 7) виражену в грамах марганцю на 1 см3 розчину, обчислюють за формулою:
-г ССЗ ■ т
“ VM00’
де Ссз — масова частка марганцю в стандартному зразку, %;
т — маса наважки стандартного зразка, г;
V — об’єм розчину арсеніт-нітриту натрію або тіосульфату натрію, витрачений на титрування, см3.
1.3 Аналізування
Наважку сталі або чавуну залежно від масової частки марганцю, наведеної в таблиці 1, вміщують у конічну колбу місткістю 250 см3, додають 30 см3 суміші кислот і нагрівають до розчинення наважки. Розчин кип’ятять до видалення оксидів азоту. У разі аналізування чавуну осад графіту і кремнієвої кислоти відфільтровують на фільтр середньої щільності та промивають 6—7 разів гарячою водою. Фільтр із осадом відкидають.
Таблиця 1
Масова частка марганцю, %
Маса наважки, г
Від 0,3 до 0,5 включ.
0,5
Понад 0,5 » 1,5 »
0,2
» 1,5 » 3,0 »
0,1
Розчин розводять водою до 130—150 см3, додають 10 см3 розчину азотнокислого срібла, 15 см3 свіжоприготовленого розчину надсірчанокислого амонію, нагрівають до кипіння і витримують за температури від 40 °С до 50 °С до припинення виділення бульбашок кисню. Потім розчин охолоджують у проточній воді до кімнатної температури 20—22 °С, дод