Сталь вуглецева і чавун нелегований. Методи визначення хрому

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СТАЛЬ ВУГЛЕЦЕВА

І ЧАВУН НЕЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення хрому

ДСТУ 7756:2015

Київ
ДП «УкрНДНЦ»
2016

ПЕРЕДМОВА

1 РОЗРОБЛЕНО: Технічний комітет України «Стандартизація методів визначення хімічного складу матеріалів металургійного виробництва» (ТК 3), Український державний науково-технічний центр з технології та обладнання, обробки металів, захисту навколишнього середовища та використання вторинних ресурсів для металургії та машинобудування «Енергосталь»
РОЗРОБНИКИ: Г. Душенко; Д. Сталінський, д-р техн, наук; В. Мантула; С. Спіріна, канд. хім. наук (науковий керівник); Н. Гриценко, канд. хім. наук (науковий керівник); О. Сніжко
2 ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ ДП «УкрНДНЦ» від 24 червня 2015 р. № 61 з 2016-01-01
З УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ГОСТ 22536.7-88)

ЗМІСТ

с.
1 Сфера застосування 1
2 Нормативні посилання 1
3 Загальні вимоги 2
4 Фотометричний метод визначення масової частки хрому від 0,01 % до 0,50 % 2
5 Титриметричний метод визначення масової частки хрому від 0,1 % до 0,5 % 5
6 Атомно-абсорбційний метод визначення масової частки хрому від 0,01 % до 0,50 % 8
7 Норми точності 9
8 Вимоги до кваліфікації оператора 10
9 Вимоги щодо безпеки 10

ДСТУ 7756:2015

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СТАЛЬ ВУГЛЕЦЕВА І ЧАВУН НЕЛЕГОВАНИЙ

Методи визначення хрому

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения хрома

CARBON STEEL AND UNALLOYED CAST IRON

Methods for determination of chromium
Чинний від 2016-01-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює методи визначення масової частки хрому: фотометричний (від 0,01 % до 0,50 %), титриметричний (від 0,1 % до 0,5 %) й атомно-абсорбційний (від 0,01 % до 0,50 %) в сталі вуглецевій та чавуні нелегованому.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:
ДСТУ 4221:2003 Спирт етиловый ректифікований. Технічні умови
ДСТУ 7237:2011 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Загальні вимоги та номен­клатура видів захисту
ДСТУ 7749:2015 Сталь вуглецева і чавун нелегований. Загальні вимоги до методів аналізу
ДСТУ ГОСТ 5905:2005 (ISO 10387:1994) Хром металевий. Технічні вимоги та умови постачання (ГОСТ 5905-2004 (ИСО 10387-1994), ЮТ)
ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования (ССБП. Пожежна безпека. Загальні вимоги)
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности (ССБП. Шкідливі речовини. Класифікація та загальні вимоги щодо безпеки)
ГОСТ 12.1.010-76 ССБТ. Взрывоопасность. Общие требования (ССБП. Вибухонебезпечність. Загальні вимоги)
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия (Реактиви. Кислота оцтова. Технічні умови)
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (Реактиви. Натрій вуглекислий. Технічні умови)
ГОСТ 435-77 Реактивы. Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия (Реактиви. Марганець (II) сірчанокислий 5-водний. Технічні умови)
ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия (Реактиви. Срібло азот­нокисле. Технічні умови)
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия (Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови)
ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия (Реактиви. Амоній хлорис­тий. Технічні умови)
ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия (Реактиви. Натрій азо­тистокислий. Технічні умови)
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия (Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови)
ГОСТ 4208-72 Реактивы. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия (Реактиви. Сіль закису заліза й амонію подвійна сірчанокисла (сіль Мора). Технічні умови)
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия (Реактиви. Калій дво­хромовокислий. Технічні умови)
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия (Реактиви. Натрій хлористий. Технічні умови)
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия (Реактиви. Кислота азотна. Тех­нічні умови)
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (Аце­тилен розчинений і газоподібний технічний. Технічні умови)
ГОСТ 5839-77 Реактивы. Натрий щавелевокислый. Технические условия (Реактиви. Натрій щав­левокислий. Технічні умови)
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (Кислота ортофосфорна. Технічні умови)
ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия (Реактиви. Карбамід. Технічні умови)
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия (Кислота азотна особли­вої чистоти. Технічні умови)
ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия (Залізо карбо­нільне радіотехнічне. Технічні умови)
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия (Кислота соляна особ­ливої чистоти. Технічні умови)
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия (Спирт етиловий ректифікований технічний. Технічні умови)
ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия (Амоній надсірчанокислий. Тех­нічні умови)
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (Реактиви. Калій мар­ганцевокислий. Технічні умови).

З ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

3.1 Загальні вимоги до методів аналізування — згідно з ДСТУ 7749.
3.2 Норми точності й нормативи контролю точності визначення масової частки хрому наведено в розділі 7.

4 ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ

ЧАСТКИ ХРОМУ ВІД 0,01 % ДО 0,50 %

4.1 Суть методу
Метод ґрунтується на окисленні дифенілкарбазиду хромом (VI) у сірчанокислому середовищі й утворенні забарвленої в червоно-фіолетовий колір сполуки та подальшому вимірюванні оптичної густини забарвленого розчину за довжини хвилі 546 нм або в інтервалі довжин хвилі (530—550) нм.
Вплив заліза (III) усувають додаванням ортофосфорної кислоти. У разі визначення хрому в сталі та чавуні з масовою часткою марганцю більше ніж 1 %, а також визначення хрому менше ніж 0,1 % залізо, марганець й інші елементи, що заважають аналізуванню, відокремлюють осаджуванням вугле­кислим натрієм.
4.2 Апаратура, реактиви та розчини
Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.
Кислота сірчана — згідно з ГОСТ 4204, розведена 1:4.
Кислота ортофосфорна — згідно з ГОСТ 6552, розведена 1:2.
Суміш кислот: до об’єму 700 см3 води обережно, безперервно перемішуючи, додають 150 см3 сірчаної кислоти, охолоджують, додають 150 см3 ортофосфорної кислоти та перемішують.
Кислота оцтова — згідно з ГОСТ 61.
Кислота азотна — згідно з ГОСТ 4461 або ГОСТ 11125.
Срібло азотнокисле — згідно з ГОСТ 1277, розчин масовою концентрацією 2 г/дм3; зберігають у посуді з темного скла.
Спирт етиловий ректифікований — згідно з ДСТУ 4221 або ГОСТ 18300.
Амоній надсірчанокислий — згідно з ГОСТ 20478, розчин масовою концентрацією 200 г/дм3.
1,5-Дифенілкарбазид, розчин масовою концентрацією 1 г/дм3, свіжоприготований: 0,1 г ди- фенілкарбазиду розчиняють у 10 см3 оцтової кислоти, додають 50 см3 етилового спирту та доли­вають водою до 100 см3.
Залізо карбонільне радіотехнічне — згідно з ГОСТ 13610.
Натрій вуглекислий — згідно з ГОСТ 83, розчин масовою концентрацією 300 г/дм3.
Калій марганцевокислий — згідно з ГОСТ 20490, розчин масовою концентрацією 10 г/дм3.
Калій двохромовокислий — згідно з ГОСТ 4220.
Стандартні розчини хрому.
Розчин А. 0,2829 г висушеного за температури 140 °С до сталої маси двохромовокислого калію розчиняють у 250 см3 води в мірній колбі місткістю 1 дм3, доливають водою до позначки та перемішують.
1 см3 розчину А містить 0,0001 г хрому. Термін зберігання розчину 3 міс.
Розчин Б. 50 см3 розчину А вміщують у мірну колбу місткістю 100 см3, доливають водою до по­значки та перемішують.
2 см3 розчину Б містить 0,00005 г хрому; розчин готують безпосередньо перед використанням.
Розчин В. 10 см3 розчину Б вміщують у мірну колбу місткістю 100 см3, доливають водою до по­значки та перемішують.
1 см3 розчину В містить 0,000005 г хрому.
4.3 Аналізування
4.3.1 Без відокремлення вуглекислим натрієм (за масовою часткою хрому (0,1—0,5) %).
4.3.1.1 Наважку сталі або чавуну масою 0,1 г вміщують у конічну колбу місткістю 100 см3, до­дають 20 см3 суміші кислот, накривають годинниковим склом (далі — скло) і розчиняють, повільно на­гріваючи. Після розчинення наважки обмивають скло над колбою невеликою кількістю води, додають краплями азотну кислоту до припинення спінювання розчину, кип’ятять до видалення оксидів азоту й охолоджують.
Якщо утворився осад (графіт або кремнієва кислота), розчин фільтрують на фільтр «біла стрічка» та промивають фільтр з осадом (5—6) разів гарячою водою, збираючи фільтрат і промивні води. Фільтр з осадом відкидають, а фільтрат випарюють до об’єму (50—60) см3. В охолоджений розчин додають 5 см3 розчину азотнокислого срібла та 10 см3 розчину надсірчанокислого амонію, повільно нагрівають до появи рожевого забарвлення та кип’ятять до повного руйнування надсірчанокислого амонію. Потім розчин охолоджують, переливають у мірну колбу місткістю 100 см3, доливають водою до позначки та перемішують.
У мірну колбу місткістю 100 см3 вміщують аліквотну частину розчину 10 см3, додають 2 см3 орто­фосфорної кислоти, розведеної 1:2, 15 см3 води й 5 см3 розчину дифенілкарбазиду, доливають водою до позначки та перемішують.
Оптичну густину забарвленого розчину одразу вимірюють на спектрофотометрі за довжини хвилі 546 нм або на фотоелектроколориметрі зі світлофільтром, що має максимум пропускання в інтервалі довжин хвилі (530—550) нм. Якщо в пробі присутній ванадій, величину оптичної густини вимірюють через (10—15) хв. Унаслідок малої стійкості комплексу одночасно готують (4—5) проб.
Для готування розчину порівняння в мірну колбу місткістю 100 см3 вміщують 20 см3 води, 2 см3 суміші кислот, 5 см3 розчину дифенілкарбазиду, доливають водою до позначки та перемішують. Від значень оптичної густини аналізованих розчинів віднімають значення оптичної густини розчину конт­рольного досліду.
Результати аналізування обчислюють за градуювальним графіком або методом порівняння зі стан­дартним зразком, близьким за складом до аналізованої проби й проведен