ДСТУ 7757:2015
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Методи визначення міді
Видання офіційне
Київ
ДП «УкрНДНЦ»
2016
і ЕиЗРОЬЛЕНи: І єхнічнил комі і ы сіандаріизіаці) «Стандарті цю ..«ттьзюи »tj жду
матеріалів металургійного виробництва» (ТК 3), Державне підприємство «Український науково-технічний центр металургійної промисловості «Енергосталь»
РОЗРОБНИКИ: Н. Гриценко, канд. хім. наук; Г. Душенко; В. Мантула; О. Сніжко: С. Спіріна. канд. хім. наук (науковий керівник); Д. Сталінський, д-р техн, наук
2 ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ ДП «УкрНДНЦ» від 22 червня 2015 р. № 61 з 2016-01-01
З УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ПОСТ 22536.8-87)
Право власності на цей національний стандарт належить державі.
Заборонено повністю чи частково видавати, відтворювати
задля розповсюдження і розповсюджувати як офіційне видання
цей національний стандарт або його частини на будь-яких носіях інформації
без дозволу ДП «УкрНДНЦ» чи уповноваженої ним особи
ДП «УкрНДНЦ». 2016
II
с.
1 Сфера застосування 1
2 Нормативні посилання 1
3 Загальні вимоги 2
4 Екстракційно-фотометричний метод визначення масової частки міді від 0,01 % до 0,10 % 2
5 Фотометричний метод визначення масової частки міді від 0,1 % до 0,5 % 4
6 Атомно-абсорбційний метод визначення масової частки міді від 0,01 % до 0,50 % 5
7 Норми точності 6
8 Вимоги до кваліфікації оператора 6
9 Вимоги щодо безпеки 6
Додаток А Фотометричний метод визначення масової частки міді від 0,1 % до 0,5 % у вигляді аміачного комплексу 7
Методи визначення міді
Методы определения меди
Methods for determination of cupper
Чинний від 2016-01-01
Цей стандарт установлює методи визначення масової частки міді: екстракційно-фотометричний (від 0,01 % до 0,10 %), фотометричний (від 0,1 % до 0,5 %) і атомно-абсорбційний (від 0,01 % до 0,50 %) у сталі вуглецевій і чавуні нелегованому.
Фотометричний метод визначення масової частки міді від 0,1 % до 0,5 % у вигляді аміачного комплексу наведено в додатку А.
У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:
ДСТУ 7237:2011 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Загальні вимоги та номенклатура видів захисту
ДСТУ 7749:2015 Сталь вуглецева і чавун нелегований. Загальні вимоги до методів аналізу
ДСТУ ГОСТ 546:2004 Катоди мідні. Технічні умови (ГОСТ 546-2001, IDT)
ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ Пожарная безопасность. Общие требования (ССБП. Пожежна безпека. Загальні вимоги)
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности (ССБП. Шкідливі речовини. Класифікація і загальні вимоги щодо безпеки)
ГОСТ 12.1.010-76 ССБТ. Взрывоопасность. Общие требования (ССБП. Вибухонебезпека. Загальні вимоги)
ГОСТ 342-77 Реактивы. Натрий дифосфат 10-водный. Технические условия (Реактиви. Натрію дифосфат 10-водний. Технічні умови)
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия (Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови)
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия (Реактиви. Аміак водний. Технічні умови)
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия (Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови)
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия (Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови)
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (Ацетилен розчинений і газоподібний технічний. Технічні умови)
Видання офіційне
ГОСТ 8864-71 Реактивы. Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия (Реактиви. Натрію N, N-діетилдитіокарбамат 3-водний. Технічні умови)
ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия (Реактиви. Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетра- оцтової кислоти 2-водна (трилон Б). Технічні умови)
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия (Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови)
ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия (Желатин. Технічні умови)
ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия (Залізо карбонільне радіотехнічне. Технічні умови)
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия (Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови)
ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия (Кислота сірчана особливої чистоти. Технічні умови)
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия (Хлороформ. Технічні умови)
ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия (Реактиви. Вуглець чотирихлористий. Технічні умови)
ГОСТ 20478-75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия (Реактиви. Амоній над- сірчанокислий. Технічні умови).
3.1 Загальні вимоги до методів аналізу наведено в ДСТУ 7749.
3.2 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки міді наведено в розділі 7.
4.1 Суть методу
Метод ґрунтується на утворенні в аміачному розчині забарвленої в жовтий колір комплексної сполуки міді (II) з діетилдитіокарбаматом натрію, екстрагуванні її хлороформом або чотирихлористим вуглецем і вимірюванні світлопоглинання отриманого екстракту за довжини хвилі 436 нм.
4.2 Апаратура, реактиви та розчини
Спектрофотометр або фотоелектрокол ори метр — згідно з чинним нормативним документом.
Кислота соляна — згідно з ГОСТ 3118 або ГОСТ 14261.
Кислота азотна — згідно з ГОСТ 4461 або ГОСТ 11125, розведена 1:1.
Кислота сірчана — згідно з ГОСТ 4204 або ГОСТ 14262, розведена 1:1 та 1:4.
Аміак водний — згідно з ГОСТ 3760.
Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б) — згідно з ГОСТ 10652, розчин масовою концентрацією 100 г/дм3.
Хлороформ — згідно з ГОСТ 20015 або чотирихлористий вуглець — згідно з ГОСТ 20288.
Натрію N', N'-діетилдитіокарбамат 3-водний — згідно з ГОСТ 8864, свіжоприготовлені розчини масовою концентрацією 1 г/дм3 і 5 г/дм3.
Залізо карбонільне — згідно з ГОСТ 13610.
Амоній лимоннокислий двозаміщений — згідно з чинним нормативним документом, розчин масовою концентрацією 250 г/дм3. Розчин очищують від домішок важких металів у вигляді їх діетил- дитіокарбаматів так: 250 см3 розчину вміщують у ділильну лійку місткістю 500 см3, доливають аміак до рівня pH 9 за універсальним індикатором, 25 см3 розчину діетилдитіокарбамату натрію масовою концентрацією 5 г/дм3, 50 см3 хлороформу й енергійно струшують протягом 2 хв. Водному і хлороформному шарам дають відстоятися, хлороформний шар відкидають.
Індикатор універсальний паперовий.
Мідь металева, ос. ч. — згідно з ДСТУ ГОСТ 546.
Стандартні розчини міді
Розчин А: 1 г металевої міді розчиняють нагріваючи у 20 см1 азотної кислоти, розведеної 1:1. Після розчинення наважки додають ЗО см3 сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і випарюють розчин до виділення парів сірчаної кислоти. Розчин охолоджують, стінки стакана обмивають водою, доливають від 70 см3 до 80 см3 води і нагрівають до розчинення солей. Охолоджений розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм3, доливають водою до позначки та перемішують.
1.1 см3 розчину містить 0,001 г міді.
Розчин Б: 10 см3 стандартного розчину А вміщують у мірну колбу місткістю 100 см3, доливають водою до позначки та перемішують.
1.2 см3 розчину містить 0,0001 г міді.
1.3 Аналізування
Наважку сталі або чавуну масою 0,5 г (за масової частки міді від 0,01 % до 0,05 %) і 0,25 г (за масової частки міді від 0,05 % до 0,10 %) вносять у стакан місткістю 250 см3, додають ЗО см3 сірчаної кислоти, розведеної 1:4, і розчиняють, повільно нагріваючи, накривши стакан годинниковим склом. Після розчинення наважки додають краплями азотну кислоту до припинення спінювання розчину, кип’ятять до повного його прояснення, потім випарюють до появи парів сірчаної кислоти й охолоджують. Обмивають годинникове скло і стінки стакана та розчиняють солі у 50—60 см3 води нагріваючи. Переносять охолоджений розчин у мірну колбу місткістю 100 см3, доливають до позначки водою і перемішують. Частину розчину фільтрують через сухий фільтр у суху колбу, відкидаючи перші порції фільтрату.
Аліквотну частину отриманого розчину 10 см3 вносять у стакан місткістю 100 см3, додають 10 см3 розчину лимоннокислого амонію, 10 см3 розчину трилону Б, перемішують і додають аміак до рівня pH 9 за індикатором універсальним паперовим.
Розчин переносять у ділильну лійку місткістю 100 см3, обмиваючи стінки стакана водою, доливають 5 см3 розчину діетилдитіокарбамату натрію масовою концентрацією 1 г/дм3, перемішують і доливають 10 см3 хлороформу (або чотирихпористого вуглецю). Розчин у ділильній лійці енергійно струшують протягом 2 хв. Водному та хлороформовому шарам дають відстоятися і після розділення зливають нижній хлороформовий шар у суху мірну колбу місткістю 25 см3, фільтруючи через вату. До водного розчину, що залишився в ділильній лійці, доливають 5 см3 хлороформу і повторюють екстрагування, зливаючи хлороформовий шар у ту саму колбу. Об’єм розчину в колбі доливають хлороформом (або чотирихлористим вуглецем) до позначки і перемішують.
Оптичну густину розчину вимірюють одразу після екстрагування на фотоелектроколориметрі зі світлофільтром, що має максимум пропускання в інтервалі довжин хвиль від 400 нм до 450 нм або на спектрофотометрі за довжини хвилі 436 нм. Як розчин порівняння використовують хлороформ.
Одночасно з аналізуванням проводять контрольний дослід на забруднення реактивів. Від значення оптичної густини кожного аналізованого розчину віднімають значення оптичної густини розчину контрольного досліду.
Масу міді визначають за градуювальним графіком або методом порівняння зі стандартним зразком, близьким за складом до аналізованої проби, який пройшов усі стадії аналізування.
1.4 Побудова градуювального графіка
У сім стаканів місткістю 250 см3 вносять наважки карбонільного заліза, що відповідають на