ДСТУ 7758:2015
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Методи визначення нікелю
Київ
ДП «УкрНДНЦ»
2016
1 РОЗРОБЛЕНО: Технічний комітет України «Стандартизація методів визначення хімічного складу матеріалів металургійного виробництва» (ТК 3), Український державний науково-технічний центр з технології та обладнання, обробки металів, захисту навколишнього середовища та використання вторинних ресурсів для металургії та машинобудування «Енергосталь»
РОЗРОБНИКИ: Г. Душенко; Д. Сталінський, д-ртехн. наук; В. Мантула; С. Спірна, канд. хім. наук (науковий керівник); Н. Грищенко, канд. хім. наук (науковий керівник), О. Сніжко
2 ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ ДП «УкрНДНЦ» від 22 червня 2015 р. № 61 з 2016-01-01
З УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ГОСТ 22536.9-88)
с.
1 Сфера застосування 1
2 Нормативні посилання 1
3 Загальні вимоги 2
4 Фотометричний метод визначення масової частки нікелю від 0,01 % до 0,50 % 2
5 Гравіметричний метод визначення масової частки нікелю від 0,1 % до 0,5 % 5
6 Атомно-абсорбційний метод визначення масової частки нікелю від 0,02 % до 0,50 % 6
7 Норми точності 7
8 Вимоги до кваліфікації оператора 8
9 Вимоги щодо безпеки 8
Методи визначення нікелю
Методы определения никеля
Methods for determination of nickel
Чинний від 2016-01-01
Цей стандарт установлює методи визначення масової частки нікелю: фотометричний (від 0,01 % до 0,50 %), гравіметричний (від 0,1 % до 0,5 %) й атомно-абсорбційний (від 0,02 % до 0,50 %) в сталі вуглецевій та чавуні нелегованому.
У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:
ДСТУ 4221:2003 Спирт етиловий ректифікований. Технічні умови
ДСТУ 7237:2011 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Загальні вимоги та номенклатура видів захисту
ДСТУ 7749:2015 Сталь вуглецева і чавун нелегований. Загальні вимоги до методів аналізу
ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования (ССБП. Пожежна безпека. Загальні вимоги)
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности (ССБП. Шкідливі речовини. Класифікація та загальні вимоги щодо безпеки)
ГОСТ 12.1.010-76 ССБТ. Взрывоопасность. Общие требования (ССБП. Вибухонебезпечність. Загальні вимоги)
ГОСТ 849-70 Никель первичный. Технические условия (Нікель первинний. Технічні умови)
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия (Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови)
ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия (Реактиви. Кислота лимонна моногідрат і безводна. Технічні умови)
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия (Реактиви. Аміак водний. Технічні умови)
ГОСТ 4160-74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия (Реактиви. Калій бромистий. Технічні умови)
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия (Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови)
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия (Реактиви. Натрію гідроксид. Технічні умови)
ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромноватокислый. Технические условия (Реактиви. Калій бром- нуватокислий. Технічні умови)
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия (Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови)
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (Ацетилен розчинений і газоподібний технічний. Технічні умови)
ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия (Реактиви. Кислота винна. Технічні умови)
ГОСТ 5828-77 Реактивы. Диметилглиоксим. Технические условия (Реактиви. Диметилгліоксим. Технічні умови)
ГОСТ 5845-79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия (Реактиви. Калій-натрій виннокислий 4-водний. Технічні умови)
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия (Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови)
ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия (Залізо карбонільне радіотехнічне. Технічні умови)
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия (Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови)
ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия (Кислота сірчана особливої чистоти. Технічні умови)
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия (Спирт етиловий ректифікований технічний. Технічні умови)
ГОСТ 19522-74 Реактивы. Аммоний роданистый технический. Технические условия (Реактиви. Амоній роданистий технічний. Технічні умови)
ГОСТ 20478-75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия (Реактиви. Амоній надсірчанокислий. Технічні умови)
ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия (Реактиви. Калію гідроксид. Технічні умови)
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (Посуд й устатковання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри).
3.1 Загальні вимоги до методів аналізування — згідно з ДСТУ 7749.
3.2 Норми точності й нормативи контролю точності визначення масової частки нікелю наведено в розділі 7.
4.1 Визначення нікелю ((0,01—0,50) %) у сталях та чавунах із масовою часткою марганцю до 2,0 %
4.1.1 Суть методу
Метод ґрунтується на утворенні забарвленої в червоний колір комплексної сполуки нікелю з диметигліоксимом в аміачному середовищі в присутності бромистого та бромнуватокислого калію та вимірюванні оптичної густини забарвленого розчину за довжини хвилі 530 нм.
4.1.2 Апаратура, реактиви та розчини
Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.
Кислота сірчана — згідно з ГОСТ 4204, розведена 1:4 та 1:1.
Кислота азотна — згідно з ГОСТ 4461 або ГОСТ 11125, розведена 3:2.
Кислота соляна — згідно з ГОСТ 3118, розведена 1:4.
Кислота лимонна — згідно з ГОСТ 3652, розчин масовою концентрацією 100 г/дм3.
Калій бромистий — згідно з ГОСТ 4160.
Калій бромнуватокислий — згідно з ГОСТ 4457.
Розчини бромистого та бромнуватокислого калію: 39 г бромистого калію та 10 г бромнуватокислого калію розчиняють у воді в мірній колбі місткістю 1 дм3, доливають водою до позначки та перемішують.
Аміак водний — згідно з ГОСТ 3760, розведений 3:2.
Спирт етиловий ректифікований — згідно з ДСТУ 4221 або ГОСТ 18300.
Диметилгліоксим — згідно з ГОСТ 5828; розчин масовою концентрацією 10 г/дм3: 10 гдиметил- гліоксиму розчиняють в етиловому спирті в мірній колбі місткістю 1 дм3, доливають етиловим спиртом до позначки та перемішують; перед використанням розчин фільтрують.
Залізо карбонільне радіотехнічне — згідно з ГОСТ 13610.
Нікель первинний — згідно з ГОСТ 849.
Стандартні розчини нікелю.
Розчин А. 1,000 г металевого нікелю розчиняють, повільно нагріваючи у 35 см3 азотної кислоти, розведеної 3:2, доливають ЗО см3 сірчаної кислоти, розведеної 1:4, випарюють до початку виділення парів сірчаної кислоти й охолоджують. Солі розчиняють у (100—150) см3 води, переливають розчин у мірну колбу місткістю 1 дм3, охолоджують, доливають водою до позначки та перемішують.
1 см3 розчину А містить 0,001 г нікелю.
Розчин Б. 50 см3 розчину А вміщують у мірну колбу місткістю 500 см3, доливають водою до позначки та перемішують. Розчин Б готують безпосередньо перед використанням.
1 см3 розчину Б містить 0,0001 г нікелю.
Розчин В. 50 см3 розчину Б вміщують у мірну колбу місткістю 100 дм3, доливають водою до позначки та перемішують. Розчин готують безпосередньо перед використанням.
1 см3 розчину В містить 0,00005 г нікелю.
1.1.3 Аналізування
Наважку проби 0,5 г вміщують у стакан місткістю (200—250) см3, доливають ЗО см3 сірчаної кислоти, розведеної 1:4, і розчиняють під час повільного нагрівання. Після повного розчинення наважки обережно додають краплями азотну кислоту до припинення спінювання розчину та випарюють до початку виділення парів сірчаної кислоти. Після охолодження солі розчиняють у (100—120) см3 води, переливають розчин у мірну колбу місткістю 250 см3, знову охолоджують, доливають водою до позначки та перемішують. Розчин фільтрують на сухий щільний фільтр у колбу місткістю 250 см3, відкидаючи дві перші порції фільтрату.
У дві мірні колби місткістю 100 см3 вміщують аліквотні частини розчину, які дорівнюють 25 см3. Потім, безперервно перемішуючи вміст колби, послідовно доливають у кожну колбу 20 см3 розчину лимонної кислоти, 5 см3 соляної кислоти, розведеної 1:4, 10 см3 розчину бромистого та бромнувато- кислого калію та через (2—3) хв додають 25 см3 розчину аміаку, розведеного 3:2. Розчини перемішують й одразу охолоджують до температури 20 °С.
В одну з колб додають 1 см3 розчину диметилгліоксиму, в іншу — 1 см3 етилового спирту. Розчини доливають водою до позначки та ретельно перемішують. Оптичну густину забарвленого розчину вимірюють протягом 25 хв на спектрофотометрі за довжини хвилі 530 нм або на фотоелектроколо- риметрі зі світлофільтром, що має максимум пропускання в інтервалі довжин хвилі (530—550) нм.
Як розчин порівняння використовують аліквотну частину аналізованого розчину, що містить усі реактиви, крім диметилгліоксиму.
Результати аналізування обчислюють за градуювальним графіком або методом порівняння зі стандартним зразком, близьким за складом до аналізованої проби й проведеним через усі стадії аналізування.
1.1.4 Побудова градуювального графіка
1.1.4.1 За масової частки нікелю (0,01—0,05) %
У сім стаканів місткістю 250 см3 вміщують по 0,5 г карбонільного заліза. У шість із них послідовно додають стандартний розчин В кількістю (0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0) см3, що відповідає (0,000025; 0,000050; 0,000100; 0,000150; 0,000250; 0,00030) г нікелю. Сьомий стакан призначено для готування розчину порівняння. Далі аналізування виконують, як зазначено в 4.1.3.
1.1.4.2 За масової частки нікелю від 0,05 % до 0,50 %
У сім стаканів місткістю 250 см3 вміщують по 0,5 г карбонільного заліза. У шість із них послідовно дод