ДСТУ 7760:2015
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Методи визначення ванадію
Київ
ДП «УкрНДНЦ»
2016
1 РОЗРОБЛЕНО: Технічний комітет України «Стандартизація методів визначення хімічного складу матеріалів металургійного виробництва» (ТК 3), Український державний науково-технічний центр з технології та обладнання, обробки металів, захисту навколишнього середовища та використання вторинних ресурсів для металургії та машинобудування «Енергосталь»
РОЗРОБНИКИ: Г. Душенко; Д. Сталінський, д-р техн, наук; В. Мантула; С. Спірна, канд. хім. наук (науковий керівник); Н. Грищенко, канд. хім. наук (науковий керівник), О. Сніжко
2 ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ ДП «УкрНДНЦ» від 22 червня 2015 № 61 з 2016-01-01
З УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ГОСТ 22536.12-88)
с.
1 Сфера застосування 1
2 Нормативні посилання 1
3 Загальні вимоги 2
4 Фотометричний метод визначення масової частки ванадію від 0,05 % до 0,25 % 2
5 Титриметричний метод визначення масової частки ванадію від 0,02 % до 0,25 % 4
6 Кулономєтричний метод визначення масової частки ванадію від 0,005 % до 0,25 % 5
7 Екстракційно-фотометричний метод визначення масової частки ванадію з БФГА від 0,02 % до 0,25 % 7
8 Атомно-абсорбційний метод визначення масової частки ванадію від 0,005 % до 0,25 % 8
9 Норми точності 9
10 Вимоги до кваліфікації оператора 10
11 Вимоги щодо безпеки 10
Методи визначення ванадію
Методы определения ванадия
Methods for determination of vanadium
Чинний від 2016-01-01
Цей стандарт установлює методи визначення масової частки ванадію: фотометричний (від 0,05 % до 0,25 %), титриметричний та екстракційно-фотометричний (від 0,02 % до 0,25) %), кулонометричний і атомно-абсорбційний (від 0,005 % до 0,25) %) в сталі вуглецевій та чавуні нелегованому.
У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:
ДСТУ 7237:2011 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Загальні вимоги та номенклатура видів захисту
ДСТУ 7749:2015 Сталь вуглецева і чавун нелегований. Загальні вимоги до методів аналізу
ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ Пожарная безопасность. Общие требования (ССБП. Пожежна безпека. Загальні вимоги)
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности (ССБП. Шкідливі речовини. Класифікація та загальні вимоги щодо безпеки)
ГОСТ 12.1.010-76 ССБТ. Взрывоопасность. Общие требования (ССБП. Вибухонебезпека. Загальні вимоги)
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (Реактиви. Натрій вуглекислий. Технічні умови)
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия (Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови)
ГОСТ 3759-75 Реактивы. Алюминий хлористый 6-водный. Технические условия (Реактиви. Алюміній хлористий 6-водний. Технічні умови)
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия (Реактиви. Аміак водний. Технічні умови)
ГОСТ 4148-78 Реактивы. Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (Реактиви. Залізо (II) сірчанокисле 7-водне. Технічні умови)
ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия (Реактиви. Натрій азотистокислий. Технічні умови)
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия (Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови)
ГОСТ 4208-72 Реактивы. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия (Реактиви. Сіль закису заліза й амонію подвійна сірчанокисла (сіль Мора). Технічні умови)
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия (Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови)
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия (Ацетилен розчинений і газоподібний технічний. Технічні умови)
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (Кислота ортофосфорна. Технічні умови)
ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия (Реактиви. Карбамід. Технічні умови)
ГОСТ 9336-75 Реактивы. Аммоний ванадиевокислый мета. Технические условия (Реактиви. Амоній ванадієвокислий мета. Технічні умови)
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия (Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови)
ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия (Залізо карбонільне радіотехнічне. Технічні умови)
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия (Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови)
ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия (Кислота сірчана особливої чистоти. Технічні умови)
ГОСТ 18289-78 Реактивы. Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия (Реактиви. Натрій вольфрамовокислий 2-водний. Технічні умови)
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия (Хлороформ. Технічні умови)
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия (Реактиви. Калій марганцевокислий. Технічні умови).
3.1 Загальні вимоги до методів аналізування — згідно з ДСТУ 7749.
3.2 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки ванадію наведено в розділі 9.
4.1 Суть методу
Метод ґрунтується на утворенні забарвленої в жовтий колір ванадієвофосфорновольфрамової гетерополікислоти в кислому середовищі під час взаємодії ванадію (V) з ортофосфорною кислотою і вольфраматом натрію та подальшому вимірюванні оптичної густини забарвленого розчину за довжини хвилі 400 нм.
Для усунення заважаючого впливу йонів заліза (III) застосовують ортофосфорну кислоту.
4.2 Апаратура, реактиви та розчини
Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.
Кислота сірчана — згідно з ГОСТ 4204 або ГОСТ 14262, розведена 1:4.
Кислота ортофосфорна — згідно з ГОСТ 6552.
Кислота азотна — згідно з ГОСТ 4461 або ГОСТ 11125.
Аміак водний — згідно з ГОСТ 3760.
Амоній ванадієвокислий мета — згідно з ГОСТ 9336.
Калій марганцевокислий — згідно з ГОСТ 20490, розчин масовою концентрацією 40 г/дм3.
Натрій азотистокислий — згідно з ГОСТ 4197, розчин масовою концентрацією 100 г/дм3.
Натрій вольфрамовокислий 2-водний — згідно з ГОСТ 18289, розчин масовою концентрацією 50 г/дм3.
Залізо карбонільне радіотехнічне — згідно з ГОСТ 13610.
Стандартні розчини ванадію.
Розчин А. 2,296 г ванадієвокислого амонію, попередньо висушеного за температури 100 °С, розчиняють у 100 см3 води, додають (2—4) краплі розчину аміаку, переливають розчин у мірну колбу місткістю 1 дм3, доливають водою до позначки та перемішують.
1 см3 стандартного розчину А містить 0,001 г ванадію.
Розчин Б. 10 см3 розчину А вміщують у мірну колбу місткістю 100 см3, доливають водою до позначки та перемішують.
1 см3 розчину Б містить 0,0001 г ванадію.
4.3 Аналізування
4.3.1 Наважку сталі або чавуну масою 0,5 г (за масової частки ванадію (0,05—0,10) %) або 0,3 г (за масової частки ванадію (0,10—0,25) %) вміщують у конічну колбу місткістю 100 см3, додають 15 см3 сірчаної кислоти, розведеної 1:4, і розчиняють, повільно нагріваючи.
Після повного розчинення наважки додають краплями азотну кислоту до припинення спінювання розчину. Розчин випарюють до появи парів сірчаної кислоти. Вміст колби охолоджують, доливають ЗО см3 води й нагрівають до розчинення солей. Якщо під час розчинювання з’являється осад (графіт, кремнієва кислота), розчин фільтрують на фільтр середньої щільності. Осад промивають (5—6) разів гарячою водою. Фільтр з осадом відкидають, а фільтрат випарюють до об’єму (ЗО—50) см3. Розчин переливають у мірну колбу місткістю 100 см3.
До охолодженого розчину краплями, безперервно перемішуючи, додають розчин марганцевокислого калію до утворення стійкого забарвлення. Через (3—5) хв надлишок марганцевокислого калію відновлюють розчином азотистокислого натрію, додаючи його повільно по одній краплі до знебарвлення розчину, безперервно його перемішуючи. Потім додають 5 см3 ортофосфорної кислоти, нагрівають розчин до кипіння, додають 10 см3 розчину вольфрамовокислого натрію та витримують розчин за температури (80—90) °С протягом двох—трьох хвилин. Одержаний розчин охолоджують, доливають водою до позначки та перемішують.
Оптичну густину аналізованого розчину вимірюють на спектрофотометрі за довжини хвилі 400 нм або на фотоелектрокол ори метрі зі світлофільтром, що має максимум пропускання в інтервалі довжин хвилі (400—450) нм. Як розчин порівняння використовують розчин аналізованої проби, приготований без додавання вольфрамовокислого натрію.
Одночасно з аналізуванням виконують контрольний дослід на забруднення реактивів. Від значення оптичної густини кожного аналізованого розчину віднімають значення оптичної густини контрольного досліду.
Результати аналізування обчислюють за градуювальним графіком або методом порівняння зі стандартним зразком, близьким за складом до аналізованої проби й проведеним через усі стадії аналізування.
4.3.2 Побудова градуювального графіка
У шість конічних колб місткістю 100 см3 вміщують по (0,3—0,5) г карбонільного заліза залежно від наважки проби. У п’ять із них послідовно додають стандартний розчин Б кількістю (2,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0) см3, що відповідає (0,0002; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0008) г ванадію. Шосту наважку використовують для виконання контрольного досліду.
У колби додають по 15 см3 сірчаної кислоти, розведеної 1:4, і розчиняють залізо, помірно нагріваючи. Далі аналізування виконують, як зазначено в 4.3.1.
Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досліду.
За знайденими значеннями оптичної густини розчинів і відповідними до них значеннями маси ванадію будують градуювальний графік у координатах оптична густина — маса ванадію, г. Допустимо будувати градуювальний графік у координатах: оптична густина — масова частка ванадію, у відсотках.
4.4 Опрацювання результатів
4.4.1 Масову частку ванадію Хъ у відсотках, обчислюють за формулою:
X, =^-100, <1)
т
де т-і — маса ванадію в аналізованій пробі, визначена за градуювальним графіком, г;
т —