ДСТУ 7761:2015
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Методи визначення цирконію
Київ
ДП «УкрНДНЦ»
2016
1 РОЗРОБЛЕНО: Технічний комітет України «Стандартизація методів визначення хімічного складу матеріалів металургійного виробництва» (ТК 3), Український державний науково-технічний центр з технології та обладнання, обробки металів, захисту навколишнього середовища та використання вторинних ресурсів для металургії та машинобудування «Енергосталь»
РОЗРОБНИКИ: Г. Душенко; Д. Сталінський, д-р техн, наук; В. Мантула; С. Спіріна, канд. хім. наук (науковий керівник); Н. Гриценко, канд. хім. наук (науковий керівник); О. Сніжко
2 ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ ДП «УкрНДНЦ» України від 22 червня 2015 р. № 61 3 2016-01-01
З УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ГОСТ 22536.14-88)
с.
1 Сфера застосування 1
2 Нормативні посилання 1
3 Загальні вимоги 2
4 Фотометричний метод визначення масової частки цирконію з арсеназо III від 0,005 % до 0,10 % 2
5 Екстракційно-фотометричний метод визначення масової частки цирконію від 0,002 % до 0,05 % 6
6 Норми точності 7
7 Вимоги до кваліфікації оператора 8
8 Вимоги щодо безпеки 8
Методи визначення цирконію
Методы определения циркония
Methods for determination of zirconium
Чинний від 2016-01-01
Цей стандарт установлює методи визначення масової частки цирконію: фотометричний (від 0,005 % до 0,10 %) та екстракційно-фотометричний (від 0,002 % до 0,05 %) у сталі вуглецевій та чавуні неле- гованому.
У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:
ДСТУ 7237:2011 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Загальні вимоги та номенклатура видів захисту
ДСТУ 7749:2015 Сталь вуглецева і чавун нелегований. Загальні вимоги до методів аналізу
ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования (ССБП. Пожежна безпека. Загальні вимоги)
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности (ССБП. Шкідливі речовини. Класифікація та загальні вимоги щодо безпеки)
ГОСТ 12.1.010-76 ССБТ. Взрывоопасность. Общие требования (ССБП. Вибухонебезпечність. Загальні вимоги)
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (Натрій вуглекислий. Технічні умови)
ГОСТ 84-76 Реактивы. Натрий углекислый 10-водный. Технические условия (Реактиви. Натрій вуглекислий 10-водневий. Технічні умови)
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия (Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови)
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия (Реактиви. Аміак водний. Технічні умови)
ГОСТ 3772-74 Реактивы. Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (Реактиви. Амоній фосфорнокислий двозаміщений. Технічні умови)
ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия (Реактиви. Амоній хлористий. Технічні умови)
ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия (Реактиви. Натрій азотистокислий. Технічні умови)
ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия (Реактиви. Натрій тетраборнокислий 10-водний. Технічні умови)
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия (Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови)
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия (Реактиви. Натрію гідроксид. Технічні умови)
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия (Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови)
ГОСТ 5208-81 Спирт бутиловый нормальный технический. Технические условия (Спирт бутиловий нормальний технічний. Технічні умови)
ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия (Реактиви. Сечовина. Технічні умови)
ГОСТ 7172-76 Реактивы. Калий пиросернокислый (Реактиви. Калій піросірчанокислий)
ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия (Реактиви. Кислота фтористоводнева. Технічні умови)
ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия (Реактиви. Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б). Технічні умови)
ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия (Желатин. Технічні умови)
ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия (Залізо карбонільне радіотехнічне. Технічні умови).
3.1 Загальні вимоги до методів аналізування — згідно з ДСТУ 7749.
3.2 Норми точності та нормативи контролю точності визначення масової частки цирконію наведено в розділі 6.
4 ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ЦИРКОНІЮ З АРСЕНАЗО III ВІД 0,005 % ДО 0,10 %
4.1 Суть методу
Метод ґрунтується на утворенні в кислому середовищі забарвленої в синій колір комплексної сполуки цирконію (IV) з арсеназо III та вимірюванні оптичної густини забарвленого розчину за довжини хвилі 665 нм.
Визначення цирконію за масової частки (0,005—0,05) % виконують у середовищі азотної кислоти в присутності хлорної кислоти. Якщо масова частка цирконію становить (0,05—0,10) %, аналізування виконують у середовищі соляної кислоти. Вплив заліза, що заважає, у першому випадку усувають відновленням його розчином азотистокислого натрію та сечовини, у другому — розчином аскорбінової кислоти.
4.2 Апаратура, реактиви та розчини
Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.
Кислота соляна — згідно з ГОСТ 3118, густиною 1,19 г/см3; розведена 1:1, 1:20 та розчини молярною концентрацією еквівалента 2 моль/дм3 та 6 моль/дм3.
Кислота соляна, розчин молярною концентрацією еквівалента 6 моль/дм3: 495 см3 соляної кислоти вміщують у мірну колбу місткістю 1 Дм3, доливають водою до позначки та перемішують.
Кислота соляна, розчин молярною концентрацією еквівалента 2 моль/дм3: 165 см3 соляної кислоти вміщують у мірну колбу місткістю 1 дм3, доливають водою до позначки та перемішують.
Кислота азотна — згідно з ГОСТ 4461.
Кислота сірчана — згідно з ГОСТ 4204, розведена 1:1.
Кислота хлорна, кваліфікації «х.ч.».
Кислота фтористоводнева — згідно з ГОСТ 10484, густиною 1,50 г/см3.
Калій піросірчанокислий — згідно з ГОСТ 7172.
Натрій вуглекислий — згідно з ГОСТ 83.
Натрій тетраборнокислий 10-водний — згідно з ГОСТ 4199.
Натрій азотистокислий — згідно з ГОСТ 4197, розчин масовою концентрацією 10 г/дм3.
Сечовина — згідно з ГОСТ 6691, розчин масовою концентрацією 100 г/дм3.
Кислота аскорбінова фармакопейна, розчин масовою концентрацією 50 г/дм3. Готують так: 5 г аскорбінової кислоти розчиняють у 100 см3 розчину соляної кислоти молярною концентрацією еквівалента 2 моль/дм3.
Цирконій (IV) хлороксид 8-водний.
Залізо карбонільне радіотехнічне — згідно з ГОСТ 13610.
Сіль динатрієва етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б) — згідно з ГОСТ 10652, розчин молярною концентрацією еквівалента 0,1 моль/дм3.
Натрію гідроксид — згідно з ГОСТ 4328, розчин масовою концентрацією 10 г/дм3.
Амоній хлористий — згідно з ГОСТ 3773, розчин масовою концентрацією 20 г/дм3.
Аміак водний — згідно з ГОСТ 3760.
Арсеназо III, розчин масовою концентрацією 1 г/дм3:
у разі масової частки цирконію (0,05—0,10) % розчин готують так: наважку арсеназо III масою 0,1 г вміщують у мірну колбу місткістю 100 см3 та розчиняють у (40—50) см3 теплої води, потім доливають 15 см3 розчину соляної кислоти молярною концентрацією еквівалента 2 моль/дм3. Розчин охолоджують, доводять водою до позначки та залишають відстоюватися протягом 48 год, періодично перемішуючи. Після цього розчин фільтрують через шар ущільненої вати, відкидаючи перші порції фільтрату. Розчин придатний до використання (5—7) діб;
у разі масової частки цирконію (0,005—0,05) % розчин готують у другий спосіб: наважку арсеназо III масою 0,1 г вміщують у мірну колбу місткістю 100 см3, розчиняють у 50 см3 теплої води, доливають розчин гідроксиду натрію до появи синього забарвлення розчину та 5 крапель у надлишок і ретельно перемішують розчин до повного розчинення арсеназо III. Потім до розчину додають краплями соляну кислоту, розведену 1:1, до переходу забарвлення розчину із синього до червоно-фіолетового, доливають водою до позначки та перемішують. Розчин придатний до використання протягом (10—12) діб.
Стандартний розчин цирконію.
Розчин А. 3,533 г хлороксиду цирконію вміщують у стакан місткістю 300 см3 та розчиняють у (150—200) см3 розчину соляної кислоти молярною концентрацією еквівалента 6 моль/дм3, розчин переливають у мірну колбу місткістю 1 дм3, доливають розчином соляної кислоти тої самої концентрації до позначки та перемішують.
1 см3 розчину А містить 0,001 г цирконію.
Розчин Б. 10 см3 стандартного розчину цирконію А вміщують у мірну колбу місткістю 100 см3, доливають розчином соляної кислоти молярною концентрацією еквівалента 2 моль/дм3 до позначки та перемішують. Розчин готують перед використанням.
1 см3 розчину Б містить 0,0001 г цирконію.
Розчин В. 10 см3 стандартного розчину цирконію Б вміщують у мірну колбу місткістю 100 см3, доливають розчином соляної кислоти молярною концентрацією еквівалента 2 моль/дм3 до позначки та перемішують. Розчин готують перед використанням.
1 см3 розчину В містить 0,00001 г цирконію.
Масову концентрацію стандартного розчину цирконію А встановлюють так: 50 см3 розчину вміщують у стакан місткістю (250—300) см3, доливають 100 см3 води, 3 г хлористого амонію й аміак до випадіння осаду гідроксиду цирконію та в надлишок (3—5) см3. Одержаний розчин нагрівають до кипіння, дають відстоятися протягом (20—25) хв, потім осад відфільтровують на фільтр «біла стрічка» та промивають (7—8) разів гарячим розчином хлористого амонію масовою концентрацією 20 г/дм3. Фільтр з осадом вміщують у попередньо прожарений до сталої маси та зважений платиновий тигель, висушують, озолюють, прожарюють за температури (1000—1050) °С протягом 2 год до сталої маси, охолоджують і зважують. Одночасно проводять контрольний дослід на забруднення реактивів.
Масову концентрацію X, виражену в грамах цирконію на 1 см3 розчину, обчислюють за формулою:
_ [(m1-m2)-(m3-m4)]-0,74