ДСТУ Б В.2.7-173:2008
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Будівельні матеріали
МЕТОДИ ВИПРОБУВАНЬ Визначення вмісту лугу в добавках
Введено: «ИМЦ» (г. Киев, просп. Краснозвездный, 51; т/ф. 391-42-10)
Київ
Мінрегіонбуд України 2010
Науково-дослідний інститут будівельного виробництва Мінрегіонбуду України РОЗРОБНИКИ: В. Беглецов, канд. хім. наук (науковий керівник); Н. Писаревич; С. Полонська, канд. техн. наук; А. Рогозянський, канд. хім. наук; Р. Цесіс
Управління технічного регулювання у будівництві Мінрегіонбуду України
Накази Мінрегіонбуду України від 26.12.2008 р. № 684 та від 30.09.2009 р. № 339
4 Національний стандарт відповідає:
EN 480-12:1997 Admixtures for concrete, mortar and grout-Test methods- Part 12: Determination of the alkali content of admixtures (Добавки для бетону, будівельного розчину та ін'єкційного цементного розчину - Методи випробувань - Частина 12: Визначення вмісту лугу в добавках). Ступінь відповідності - нееквівалентний (NEQ) Переклад з англійської (en)
Право власності на цей документ належить державі.
Цей документ не може бути повністю чи частково відтворений,
тиражований і розповсюджений як офіційне видання без дозволу
Міністерства регіонального розвитку та будівництва України
© Мінрегіонбуд України, 2010
Офіційний видавець нормативних документів у галузі будівництва і промисловості будівельних матеріалів
Мінрегіонбуду України Державне підприємство "Укрархбудінформ"
II
с.
Вступ IV
Сфера застосування 1
Нормативні посилання 1
Технічні вимоги 1
Загальні положення 1
Реактиви 2
Обладнання 2
Підготовлення калібрувальних кривих 3
Методика випробувань 3
Приготування розчину, що випробовується 3
Вимірювання вмісту оксидів натрію і калію 3
Обчислення результатів , 4
7 Звіт про проведені випробування 4
Бібліографія 5
III
Цей стандарт відповідає EN 480-12:1997 "Admixtures for concrete, mortar and grout - Test methods - Part 12: Determination of the alkali content of admixtures" (Добавки для бетону, будівельного розчину та ін'єкційного цементного розчину - Методи випробувань - Частина 12: Визначення вмісту лугу в добавках).
Стандарт містить вимоги, що відповідають чинному HYPERLINK "http://www.dbn.com.ua/" з аконодавству України.
До стандарту внесені такі редакційні зміни:
структурні елементи цього стандарту - "Передмова", "Зміст", "Вступ" оформлено згідно з
вимогами національної стандартизації України;
в розділі 2 "Нормативні посилання" наведені посилання на визначені чинні в Україні нор
мативні документи;
- в документ внесено додаток А Бібліографія.
Ступінь відповідності - нееквівалентний (NEQ).
IV
Будівельні матеріали
Визначення вмісту лугу в добавках
Строительные материалы
ДОБАВКИ К БЕТОНАМ И СТРОИТЕЛЬНЫМ РАСТВОРАМ. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ. Определение содержания щелочи в добавках
Building materials
Admixtures for concrete and mortars - Test methods — Determination of the alkali content of
admixtures
Чинний від 2010-04-01
Цей національний стандарт установлює метод визначення вмісту лугу (оксидів натрію і калію) у добавках для бетону і будівельного розчину.
ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа (Цементи та матеріали цементного виробництва. Методи хімічного аналізу)
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия (Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови)
3.1 Загальні положення
3.1.1 Для визначення вмісту натрію і калію у витяжках з добавок, які отримані за допомогою
розведеної азотної кислоти, застосовується спектрофотометр атомного поглинання. Витяжку
розпорошують в ацетиленокисневе полум'я для вимірювання поглинання натрієвого або калієвого
випромінювання, коли воно проходить через полум'я. Кількість поглинання прямо пропорційна
вмісту натрію або калію витяжки при низьких концентраціях. Вміст натрію і калію визначають
окремо, а їх суму, дозовану за молекулярною масою, визначають як загальний вміст еквівалента
N2О (лугу).
Як альтернативу спектрофотометра атомного поглинання можна використовувати відповідний калібрувальний полум'яний фотометр для визначення вмісту оксидів натрію і калію в ро HYPERLINK "http://www.dbn.com.ua/" з чинах, що випробовуються згідно із стандартом.
3.1.2 Нормою точності визначення вмісту оксидів калію і натрію є похибка повторюваності,
похибка відтворюваності та розходження між паралельними визначеннями. Зазначені норми
точності обчислюють згідно з 1.14 ГОСТ 5382.
Похибки повторюваності і розходження між результатами паралельних визначень залежать від масової частки оксидів калію, натрію і не повинні перевищувати значень таблиць 10, 11 ГОСТ 5382.
1
3.2 Реактиви
Усі реактиви за ступенем очищення повинні мати аналітичний рівень. До реактивів відносяться такі речовини:
Концентрована азотна кислота і розчин реактиву 1:1 (суміш у рівних об'ємах з водою).
Дистильована або деонізована вода. Аналогічний вид води можна використати для
приготування калібрувальних розчинів і витяжок проб.
Концентрований розчин оксиду натрію (100 мг Na2O на 1 л). Розчинити у воді (3.2.2) 0,188 г
хлориду натрію, підсушеного при (105 ±5) °С, до одержання постійної маси, розбавити до 1 л в
мірній колбі згідно з 4.2 водою.
Концентрований розчин оксиду калію (100 мг К2О на 1 л). Розчинити 0,158 г хлориду калію,
реактиву аналітичної чистоти, підсушеного при (105 ±5) °С, до одержання суцільної маси у воді
(3.2.2), розбавити до 1 л в мірній колбі згідно з 4.2 водою.
Примітка 1. Можна використати комерційно доступні калібровані розчини для спектроскопічних використань.
3.2.5 Калібрувальний розчин. Виміряти необхідні обсяги концентрованого розчину, як зазна-
чено в таблиці 1, за допомогою піпетки й азотної кислоти за допомогою пластикового вимірю
вального циліндра. Вміст перелити в градуйовану на 1 л мірну колбу й розбавити до мітки водою.
Ретельно перемішати й перелити у чисту суху пластикову пляшку з водою й кришкою, що закриває
герметично, як описано у 4.5.
Примітка 2. Об'єми калібрувальних розчинів, наведені в таблиці 1, можуть не відповідати об'ємам комерційно доступних спектроскопічних розчинів. Крім того, деякі спектрофотометри можуть вимагати меншого діапазону концентрації Na2O і К2О для калібрування й використання. У цьому випадку необхідно модифікувати калібрувальні розчини відповідно.
Таблиця 1 - Калібрувальні розчини
Концентрація Na2О і К2О, мг/л Концентрований розчин оксиду натрію за 3.2.3, мл Концентрований розчин оксиду калію за 3.2.4, мл Азотна кислота за 3.2.1, мл
0 0 0 10
2,5 25 25 10
5 50 50 10
ваги місткістю до 200 г з показаннями до 0,0001 г;
мірні колби на 100 мл і 1 л відповідно до ГОСТ 1770;
калібровані піпетки відповідно до ГОСТ 1770;
вимірювальні циліндри на 10 і 25 мл згідно з ГОСТ 1770;
літрові пластикові пляшки з водою і герметичною кришкою. Пластик повинен бути такої
якості, щоб через 6 місяців не відбулося вилуження натрію або калію в 1 % розчин азотної кислоти;
спектрофотометр атомного поглинання, оснащений пальниками, що підходять для виді-
лення ацетиленокисневого полум'я, і комбінованою натрієво-калієвою лампою з порожнім катодом
або окремими натрієвою й калієвою лампами;
полум'яний фотометр, якщо застосовується як альтернативний варіант згідно з 3.1.1.
2
Експлуатувати спектрофотометр атомного поглинання або полум'яний фотометр необхідно згідно з рекомендаціями виробника. Під час розпилення води відрегулювати настроювання довжини хвилі приблизно на 589 ∙10-9 м (для Na), щоб можна було послати максимальний сигнал на детектор.
Розпорошити калібрувальний розчин з концентрацією лугу 5,0 мг/л й налагодити висоту полум'я пальника і потік ацетилену так, щоб забезпечити максимальне поглинання. Розпорошити розчин з концентрацією 0 мг/л і настроїти регулятор посилення для одержання 0 % поглинання, а потім по черзі розпилювати інші калібрувальні розчини і записати дані поглинання по кожному розчину.
Повторити операцію при настроюванні довжини хвилі близько 768 ∙10-9 м (для К).
Деякі прилади можна використати у прямому режимі зняття показань щодо концентрації. При використанні цієї методики необхідно дотримуватися рекомендацій виробника, які стосуються калібрування.
6.1 Приготування розчину, що випробовується
6.1.1 Рідка добавка
Ретельно перемішати пробу добавки й налити приблизно 1 мл у попередньо зважену ємність для відбору проб. Записати показання маси проби добавки в мг з точністю приблизно до 0,1 мг(m1). Перелити пробу добавки в літрову мірну колбу (4.2) з водою (3.2.2) у кількості від 150 мл до 250 мл і додати 10 мл азотної кислоти. Розбавити водою до мітки. Ретельно перемішати.
6.1.2 Порошкоподібні добавки
Ретельно перемішати пробу добавки й зважити приблизно 1 г, записуючи фактичну масу в мг з точністю до 0,1 мг (m1). Перенести в скляну мензурку місткістю 500 мл, додати від 150 мл до 250 мл води і 10 мл азотної кислоти. Нагріти до кипіння з недогріванням на нагрівальній плиті й продовжити кипіння з недогрівом протягом (15 ±5) хв.
Зняти з джерела нагрівання й остудити до кімнатної температури. Завершувати розчинення не обов'язково. Якщо залишиться будь-який нерозчинений залишок, профільтрувати розчин через фільтрувальний папір і ретельно промити водою, збираючи фільтрат і промивну воду в мірну колбу. Перелити в літрову мірну колбу, розбавити до мітки водою і ретельно перемішати.
6.2 Вимірювання вмісту оксидів натрію й калію
Застосовувати спектрофотометр атомного поглинання, укомплектованого натрієво-калієвою лампою, необхідно відповідно до рекомендацій виготовлювач