ДСТУ ISO 1178:2013
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Визначення розчинного цирконію
фотометричним методом
із застосуванням алізарин-сульфонату
Видання офіційне
Київ
2014
1 ВНЕСЕНО: Технічний комітет «Легкі, рідкісноземельні метали, вуглецеві та напівпровідникові матеріали» (ТК 10)
ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: Л. Лайко (науковий керівник)
2 НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінекономрозвитку України від 29 листопада 2013 р. № 1424 з 2014-07-01
З Національний стандарт відповідає ISO 1178:1976 Magnesium alioys — Determination of soluble zirconium — Alizarin sulphonate photometric method (Сплави магнієві. Визначення вмісту розчинного цирконію. Фотометричний метод із застосуванням алізарин-сульфонату)
Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)
Переклад з англійської (еп)
Право власності на цей документ належить державі.
Відтворювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю або частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Мінекономрозвитку України
Мінекономрозвитку України, 2014
ЗМІСТ с.
Національний вступ IV
1 Сфера застосування 1
2 Суть методу 1
3 Реактиви 1
4 Устатковання З
5 Відбирання проб З
6 Випробування З
7 Опрацювання результатів 4
8 Протокол випробування 5
Цей стандарт є переклад ISO 1178:1976 Magnesium alloys — Determination of soluble zirconium — Alizarin sulphonate photometric method (Сплави магнієві. Визначення вмісту розчинного цирконію. Фотометричний метод із застосуванням алізарин-сульфонату).
Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 10 «Легкі, рідкісноземельні метали, вуглецеві та напівпровідникові матеріали».
Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству.
До стандарту внесені такі редакційні зміни:
• структурні елементи стандарту: «Титульний аркуш», «Передмова», «Зміст», «Національний вступ», першу сторінку та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;
• слова «Цей міжнародний стандарт» замінено на «Цей стандарт»;
• познаки одиниць фізичних величин замінено згідно із серією стандартів ДСТУ 3651-97 Метрологія. Одиниці фізичних величин: «мл» на «см3», «л» на «дм3».
Визначення розчинного цирконію фотометричним методом
із застосуванням алізарин-сульфонату
Определение растворимого циркония фотометрическим методом
с применением ализарин-сульфоната
Determination of soluble zirconium
by alizarin sulphonate photometric method
Чинний від 2014-07-01
Цей стандарт установлює фотометричний метод із застосуванням алізарин-сульфонату для визначення вмісту розчинного цирконію в магнієвих сплавах, що містять цирконій як легу- вальний елемент.
Рідкісноземельні елементи, торій і срібло не перешкоджають протіканню реакції.
Цей метод застосовний для сплавів, що містять цирконій із масовою часткою (0,1—1,0 )%.
Метод не застосовують повністю в певних випадках для сплавів, що містять свинець та/або вісмут, для яких метод змінюють, як зазначено в додатку А.
Примітка. Гафній, який зазвичай наявний разом із цирконієм (до 1 % цирконію), визначають разом із ним.
Дія соляною кислотою (нормальність розчину соляної кислоти та тривалість її дії встановлюють наперед).
Видалення нерозчинного залишку фільтрацією та відбирання аліквотної частини.
Утворення в гарячому стані комплексу цирконій — алізарин-сульфонат у 1,5 н. солянокислому середовищі.
Фотометричне вимірювання забарвленого комплексу за довжини хвилі 525 нм.
Для аналізування використовують тільки реактиви визначеної аналітичної чистоти та дистильовану воду або воду рівнозначної чистоти.
3.1 Кислота соляна, р приблизно 1,18 г/см3, розчин приблизно 37 % (за масою) або приблизно 12 н.
3.2 Натрію алізарин-сульфонат, розчин 1,5 г/дм3.
Розчиняють 1,5 г натрію алізарин-сульфонату в 300 см3 теплої води, фільтрують, охолоджують, доводять до об’єму 1000 см3 та перемішують.
Видання офіційне
3.3 Магнію хлорид, розчин 420 г/дм3.
Розчиняють 42 г гексагідрату хлориду магнію (МдСІ2 ■ 6Н2О) у воді, доводять до об’єму 100 см3 та перемішують.
Цей розчин містить 50 г магнію на 1 дм 3.
3.4 Цирконій, стандартний розчин 5 г/дм3.
Готують розчин в один із таких способів:
3.4.1 Зважують 0,500 г чистого цирконію (чистота > 99,9 %) із точністю 0,001 г та переносять у сухий хімічний стакан. Додають ЗО см3 метилового спирту та, під час охолоджування, 5 см3 брому. Після закінчення реакції злегка нагрівають для завершення дії. Додають 20 см3 соляної кислоти (3.1), доводять до кипіння та кип’ятять до знебарвлення розчину, підтримуючи об^єм розчину на рівні 50 см3, доливаючи воду.
Охолоджують, переводять кількісно в мірну колбу місткістю 100 см3, доливають до об'єму та перемішують.
3.4.2 Розчиняють 1,77 г октагідрату оксихлориду цирконію (ZrOCI2 ■ 8Н2О) у воді, додають 10 см3 соляної кислоти (3.1), фільтрують, доводять до об’єму 100 см3 та перемішують.
Примітка. Використаний оксихлорид цирконію не повинен бути вологим. Проте висушити продукт у печі неможливо, оскільки частина його може переходити у форму, яка хоч і розчинна та її може бути визначено гравіметричним методом (див. «Стандартизація розчину»), але дуже повільно взаємодіє з алізарином S.
Стандартизація розчину 3.4.2. Застосовують один із таких методів: а) гравіметричне вимірювання з використанням мигдальної кислоти.
Поміщають 10,0 см3 стандартного розчину цирконію (3.4.2) в хімічний стакан відповідної місткості (наприклад, 250 см3). Розбавляють до 40 см3 та додають ЗО см3 соляної кислоти (3.1). Кип’ятять та додають 50 см3 розчину мигдальної кислоти, 150 г/дм3.
Витримують 20 хв за температури 80 °С. Охолоджують та фільтрують через фільтрувальний папір середньої щільності. Промивають розчином, що містить 20 см3 соляної кислоти (3.1) на 1 дм3 та 50 г мигдальної кислоти на 1 дм3. Поміщають фільтр у попередньо зважений платиновий тигель. Сушать, обережно прожарюють до отримання постійної маси за температури (950—1000) °С та зважують оксид цирконію (ZrO2).
Уміст цирконію (Zr) у стандартному розчині у міліграмах на кубічний сантиметр обчислюють за формулою:
т, 0,7403 ...
1) У
де л?і — маса зваженого оксиду цирконію, мг;
0,7403 — коефіцієнт перерахування ZrO2 на Zr;
V — об’єм стандартного розчину цирконію (3.4.2), узятий для визначення, см3.
Ь) гравіметричне вимірювання із застосуванням р-броммигдальної кислоти.
Переносять 10,0 см3 стандартного розчину цирконію (3.4.2) у хімічний стакан відповідної місткості (наприклад, 250 см3).
Розбавляють приблизно до 70 см3. Нагрівають до 80 °С і повільно, під час перемішування, додають 50 см3 розчину р-броммигдальної кислоти, 0,1 М, попередньо нагрітого до 80 °С. Витримують 20 хв за температури приблизно 80 °С протягом 20 хв. Перевіряють завершення повного осадження, додаючи (2—3) см3 розчину р-броммигдальної кислоти, 0,1 М. Охолоджують до температури навколишнього середовища, постійно помішуючи, потім фільтрують через фільтрувальний папір середньої щільності. Ретельно промивають водою. Переносять фільтрувальний папір у попередньо зважений платиновий тигель. Сушать, обережно прожарюють до отримання постійної маси в діапазоні температур (950—1000) °С та зважують оксид цирконію (ZrO2).
Уміст цирконію (Zr) у стандартному розчині у міліграмах на кубічний сантиметр обчислюють за формулою:
га- 0,7403
• <2>
де т2 — маса зваженого оксиду цирконію, мг;
0,7403 — коефіцієнт перерахування ZrO2 в Zr;
V — об’єм стандартного розчину цирконію (3.4.2), узятий для визначення, см3.
3.5 Цирконій, стандартний розчин 0,100 г/дм3.
Залежно від концентрації стандартного розчину цирконію, приготовленого згідно з 3.4, відбирають відповідну аліквотну частину та розводять у мірній колбі так, щоб отримати розчин з умістом цирконію точно 0,100 г на 1 дм3.
1 см3 цього розчину містить 0,1 мг цирконію.
Розчин готують безпосередньо перед використанням.
Звичайне лабораторне устаткований, і
4.1 Спектрофотометр, або
4.2 Фотоелектричний абсорбціометр.
5.1 Лабораторна проба1)
5.2 Випробна проба
Стружка завтовшки не більше ніж 1 мм, отримана фрезеруванням або свердлінням.
6.1 Випробна проба
Зважують із точністю до 0,001 г 6 г випробної проби (5.2) для визначення вмісту цирконію з масовою часткою (0,1—0,3) % або 4 г — для визначення вмісту цирконію з масовою часткою (0,3—1,0) %.
6.2 Контрольне дослідження
Одночасно з випробуванням виконують контрольне дослідження за тим самим методом із застосуванням тієї самої кількості реактивів, що і для випробування.
6.3 Будування калібрувального графіка
6.3.1 Готування стандартних розчинів порівняння для виконання фотометричних вимірювань, виконаних за довжини оптичного пробігу 1 см.
Переводять 2 см3 розчину хлористого магнію (3.3), що містить 0,1 г магнію, у кожну з дев’яти ретельно просушених конічних колб відповідної місткості (наприклад, 100 см3), і потім відповідні об’єми стандартного розчину цирконію (3.5), наведені в таблиці 1.
Таблиця 1
Об'єм стандартного розчину цирконію (3.5), см3
Відповідна маса цирконію (Zr), мг
0*
0
1,0
0,1
2,0
0,2
3,0
0,3
4,0
0,4
5,0
0,5
6,0
0,6
7,0
0,7
8,0
0,8
* Компенсувальний розчин.
1) Відбирання проб магнію та магнієвих сплавів буде розглянуто в іншому стандарті.
Потім у кожну колбу доливають воду до об’єму 10,0 см3 та додають 2,5 ом3 соляної кислоти (3.1) і 10,0 см3 розчину алізарин-сульфонату натрію (3.2). Поміщають конічні колби з розчинами на киплячу водяну баню та витримують у киплячій воді (2,5—3,5) хв, уникаючи перегрівання. Швидко охолоджують до температури навколишнього середовища і в кожну колбу додають по 2,0 см3 соляної кислоти (3.1). Переносять кількісно в мірні колби 100 см3, доливають до об’єму та перемішують.
8.3.2 Фотометричні вимірювання
Визначають спектральну поглинальну здатні