ДСТУ ISO 1783:2013
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Визначення цинку об’ємним методом
Видання офіційне
Київ
2014
1 ВНЕСЕНО: Технічний комітет «Легкі, рідкісноземельні метали, вуглецеві та напівпровідникові мэторіэлй» (ТК 10)
ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: Л. Лайко (науковий керівник)
2 НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінекономрозвитку України від 29 листопада 2013 р. № 1424
3 2014-07-01
З Національний стандарт відповідає ISO 1783:1973 Magnesium alloys — Determination of zinc — Volumetric method (Сплави магнієві. Визначення вмісту цинку. Об’ємний метод)
Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)
Переклад з англійської (еп)
Право власності на цей документ належить державі.
Відтворювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю або частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Мінекономрозвитку України
Мінекономрозвитку України, 2014
ЗМІСТ с.
Національний вступ IV
1 Сфера застосування 1
2 Суть методу 1
3 Реактиви 1
4 Устаткування З
5 Відбирання проб ..., З
6 Випробування З
7 Опрацювання результатів 4
8 Зауваги 4
9 Протокол випробування 5
Ні
Цей стандарт є переклад ISO 1783:1973 Magnesium alloys — Determination of zinc — Volumetric method (Сплави магнієві. Визначення вмісту цинку. Об’ємний метод).
Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 10 «Легкі, рідкісноземельні метали, вуглецеві та напівпровідникові матеріали».
Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України,
До стандарту внесені такі редакційні зміни:
• слова «Цей міжнародний стандарт» замінено на «Цей стандарт»;
• - структурні елементи стандарту: «Титульнии аркуш», «Передмова», «Змісі», «національний вступ», першу сторінку та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;
• познаки одиниць фізичних величин замінено згідно із серією стандартів ДСТУ 3651-97 Метрологія. Одиниці фізичних величин: «мл» на «см3», «л» на «д.м3».
Визначення цинку об’ємним методом
Определение цинка объемным методом
Determination of zinc by volumetric method
Чинний від 2014-07-01
Цей стандарт установлює об’ємний метод визначання вмісту цинку в магнієвих сплавах, що не місти і ь кадмій.
Цей метод застосовний для визначення вмісту цинку з масовою часткою (0,10—8,0) %.
Дія соляною кислотою та видалення надлишку кислоти випаровуванням. Розчиняють залишок у розчині соляної кислоти (2 н.) та пропускають розчин через основний аніоніт.
Елюювання (вимивання) абсорбованого цинку зі смоли розчином соляної кислоти (0,005 н.).
Титрування цинку стандартним розчином етилендіамінтетраоцтової кислоти (EDTA) з використанням індикатору дитизону.
Під час випробовування використовують тільки дистильовану воду або воду рівнозначної чистоти.
3.1 Гетеропоруватий або ізопоруватий основний аніоніт типу полістиролу з четвертинними амонієвими групами (наприклад, Dowex 1*2, De-Acidite FF SRA 62 або рівнозначний) у вигляді хлориду, що містить (2—3) % поперечних зв’язків (виражених як відсоток за масою D.V.B (дивініл- бензолу)), із перевжним розміром частинок (150—295) мкм (- 52 + ЮО меш).
3.2 Ацетон, р приблизно 0,79 г/см3.
3.3 Кислота соляна, р приблизно 1,18 г/см3, розчин 37 % (за масою) або приблизно 12 н.
3.4 Водню пероксид, р приблизно 1,135 г/см3, розчин приблизно 36 % (за масою).
3.5 Кислота соляна, р приблизно 1,03 г/см3, розчин приблизно 2 н.
Розбавляють 170 см3 соляної кислоти (3.3) водою та доводять до об’єму 1000 см3.
3.6 Кислота соляна, р приблизно 1,01 г/см3, розчин приблизно 1 н.
Розбавляють 85 см3 соляної кислоти (3.3) водою та доводять до об’єму 1000 см3.
3.7 Кислота соляна, р приблизно 1,0 г/см3, розчин приблизно 0,005 н.
Розбавляють 5 см3 соляної кислоти (3.6) водою та доводять до об’єму 1000 см3.
Видання офіційне
3.8 Кислота азотна, о приблизно 1,4 г/см3, розчин приблизно 67 % (за масою) або 15 н.
3.9 Аміак, р приблизно 0,90 г/см3, розчин приблизно 28 % (за масою) або 14 н.
3.10 Кислота оцтова, р приблизно 1,007 г/см3, розчин приблизно 1 н.
Розбавляють 58 см3 льодяної оцтової кислоти (р приблизно 1,05 г/см3), розчин приблизно 17,4 н., водою та доводять до об’єму 1000 см;'.
3.11 Амонію ацетат, розчин 500 г/дм3.
Розчиняють 50 г ацетату амонію (CH3COONH4) у воді та доводять до об’єму 100 см3.
3.12 Цинк, стандаотний розчин, що містить 2 г цинку на 1 дм"'
Зважують 2,00 г надчистого цинку з точністю 0,001 г та розчиняють у 25 cmv розчину соляної кислоти (3.3). розбавленого приблизно 75 см3 води. Переливають оотчин кількісно в міону колбу місткістю 1000 см°. Доводять до позначки та перемішують.
і им- ризчину Місти і ь мг цинку.
3.13 Динатрієва сіль етилендіамінтетраоцтової кислоти (ED7A). стандартний об’ємний ллої >.-. І л по м •JUJ'IKtn IVJ.
3.13.1 Готування розчину
Розчиняють приблизно 7,5 г EDTA у воді, фільтрують за потреби та доводять до об’єму ЮОО см3. Зберігають у пластмасовій банці.
3.13.2 Установлення титру розчину
Відбирають 25.0 см3 стандартного розчину цинку (3.12) що відповідає 50,0 мг цинку, поміщають у посудину відповідної місткості (наприклад, 400 см3). Розбавляють до 100 см3, уводять у розчин частину лакмусового паперу (3.14) і. безперервно помішуючи, додають розчин аміаку (3.9), доки лакмус не змінить забарвлення. Видаляють лакмусовий папір та промивають водою.
Додають 10 см3 розчину оцтової кислоти (3.10) та 10 см3 розчину ацетату амонію (3.11). Перевіряють рівень pH розчину за допомогою індикаторного паперу (3.15) Це значення має бути в діапазоні (5—5,5). За потреби доводять до номінального значення, додаючи краплями розчин оцтової кислоти (3.10). Потім додають 50 см3 ацетону (3.2), 2. см3 розчину дитизону (3.16) та титрують розчином EDTA (3.13), доки індикатор не змінить забарвлення з червоного на оранжево- жовтий. Це забарвлення не повинно змінюватися після додавання надлишку 2 крапель розчину EDTA.
3.13.3 Обчислення
иопрэзковии києфщієн і, ураховуючи, що розчин нє зідпоВіДзє точно и,02 М, обчислюють зй формулою:
38.24
, і і)
V
де 38,24 — об'єм розчину EDTA 0,02 М (теоретичне значення : 1 см3 = 1,3076 мг цинку), необхідний для титрування 50,0 мг Zn (50,0 : 1,3076 = 38,2379), см3,
V — об’єм розчину EDTA (3.13), який використовують для титрування 25,0 см3 стандартного розчину цинку (3.12) (2 мг ■ 25.0 = 50,0 мг), см3.
3.14 Лакмусовий папір.
3.15 Індикаторний папір для визначення pH v діапазоні (5—6), із проміжком 0.2 од.
3.16 Дитизон, 0,25 г/дм3 спиртовий розчин.
Розчиняють 0,025 г дитизону (дифенілтіокарбазон) в етиловому спирті 95 % (за об'ємом) та доводять до об’єму 100 см3 тим самим етиловим спиртом.
Розчин готують безпосередньо перед використанням.
4.1 Звичайне лабораторне устаткований
4.2 Скляна колонка діаметоом 20 мм, заввишки приблизно 400 мм, оснащена запірним краном.
5.1 Лабораторна проба ’
5.2 Випробна проба
Стружка завтовшки не більше ніж 1 мм, отримана фрезеруванням або свердлінням.
6.1 Готування іонообмінної колонки
Спочатку видаляють з аніонообмінної смоли (3.1) будь-які найдрібніші частинки, послідовно промиваючи розчином соляної кислоти (3.7), зливаючи де отримання чистого розчину. Потім витримують смолу кілька годин (бажано вночі) у розчині соляної кислоти (3.7). Поміщають невелику кількість скловати в нижню частину колонки (4.2), вище від крана, як підтримання для смоли.
Струшуючи, переносять суспензію смоли в підготовлену колонку, намагаючись уникати утворення повітряних бульбашок або порожнеч, щоб отримати після зливання шар смоли заввишки приблизно 150 мм. Промивають колонку приблизно 100 см3 розчину соляної кислоти (3.7) зі швидкістю 7 см3/хв.
Пропускають через іонообмінну колонку з тією самою швидкістю 200 см3 розчину соляної кислоти (3.5), у який попередньо додано 0,5 см3 розчину азотної кислоти (3.8).
Протягом підготування обмінної колонки й піл час випробовування смолу має бути покрито рідиною (див. розділ 8).
6.2 Випробна проба
Зважують із точністю до 0,001 г приблизно 4 г випробної проби (5.2).
6.3 Контрольне дослідження
Одночасно з випробуванням проводять контрольне дослідження, за тією самою методикою і з тією самою кількістю реактивів.
6.4 Готування випробного розчину
Поміщають випробну пробу (6.2) в хімічний стакан відповідної місткості (наприклад, 400 см3). додають приблизно 50 см3 води. Прикривають годинниковим склом, потім обережно невеликими порціями додають ЗО см3 розчину соляної кислоти (3.3).
Після завершення реакції додають 2 краплі пероксиду водню (3.4) та поступово нагрівають до кипіння. Кип’ятять до повного розкладання пероксиду водню.
Якщо вміст цинку перевищує 1 %, обережно переносять кількісно розчин у мірну колбу місткістю 250 см3. Охолоджують, доводять до необхідного об’єму та перемішують. Відбирають аліквотну частину розчину, як зазначено в таблиці 1.
Таблиця 1
Уміст цинку, %
Об’єм аліквотної частини. см3
Відповідна маса випробної проби, г
Від 0,1 до 1,0
» 1 » 3
» 3 » 6
» 6 » 8
Увесь 100 СГ-, Об 25
4
1,6 л о v,u 0,4
и Відбирання проб магнієвих сплавів буде розглянуто в іншому стандарті.
Уводять аліквотну частину в хімічний стакан відповідної місткості (наприклад, 250 см3). Поміщають стакан на водяну баню та випарюють до кристалізації. Дають охолонути, розчиняють у 100 см3 розчину соляної кислоти (3.5) та в 0,5 см3 розчину азотної кислоти (3.8) і нагрівають, сприяючи розчиненню.
Якщо розчин містить нерозчинний цирконій або під час випарювання в осад випаде діоксид кремнію, розчин фільтрують через фільтр тонкого очищення та ретельне промивають фільтр невеликими порціями теплої соляної кислоти (3.5).
6.5 Іонний обмін
Охолоджують випробний розчин (6.4) та пропускають через іонообмінну колонку (6.1) зі швидкістю (5—7) см3/хв. Послідовно промивають хімічний стакан й іонообмінну колонку чотирма порціями по 25 см3 розчином