ДСТУ ISO 2354:2013
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Визначення вмісту нерозчинного цирконію
фотометричним методом із застосуванням
алізарин-сульфонату
Видання офіційне
Київ
2014
1 ВНЕСЕНО: Технічний комітет «Легкі, рідкісноземельні метали, вуглецеві та напівпровідникові матеріали» (ТК 10)
ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: Л. Лайко (науковий керівник)
2 НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінекономрозвитку України від 29 листопада 2013 р. № 1424 з 2014-07-01
З Національний стандарт відповідає ISO 2354:1976 Magnesium alloys — Determination of insoluble zirconium — Alizarin sulphonate photometric method (Сплави магнієві. Визначення вмісту нерозчинного цирконію. Фотометричний метод із застосуванням алізарин-сульфонату)
Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)
Переклад з англійської (еп)
Право власності на цей документ належить державі.
Відтворювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю або частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Мінекономрозвитку України
Мінекономрозвитку України, 2014
с.
Національний вступ IV
1 Сфера застосування 1
2 Суть методу 1
3 Реактиви 1
4 Устатковання З
5 Відбирання проб З
6 Випробування З
7 Опрацювання результатів 5
8 Протокол випробування 5
Цей стандарт є переклад ISO 2354:1976 Magnesium alloys — Determination of insoluble zirconium — Alizarin sulphonate photometric method (Сплави магнієві. Визначення вмісту нерозчинного цирконію. Фотометричний метод із застосуванням алізарин-сульфонату).
Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, —ТК 10 «Легкі, рідкісноземельні метали, вуглецеві та напівпровідникові матеріали».
Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.
До стандарту внесено такі редакційні зміни:
• слова «Цей міжнародний стандарт» замінено на «Цей стандарт»;
• структурні елементи стандарту: «Титульний аркуш», «Передмова», «Зміст», «Національний вступ», першу сторінку та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;
• познаки одиниць фізичних величин замінено згідно із серією стандартів ДСТУ 3651-97 Метрологія. Одиниці фізичних величин: «мл» на «см3», «л» на «дм3».
Визначення вмісту нерозчинного цирконію фотометричним методом
із застосуванням алізарин-сульфонату
Определение содержания нерастворимого циркония фотометрическим методом
с применением ализарина-сульфоната
Determination of insoluble zirconium
by alizarin sulphonate photometric method
Чинний від 2014-07-01
Цей стандарт установлює фотометричний метод із застосуванням алізарин-сульфонату для визначення вмісту нерозчинного цирконію в магнієвих сплавах, що містять цирконій як легувальний елемент.
Рідкісноземельні елементи, торій і срібло не заважають реакції.
Цей метод застосовний для сплавів, що містять нерозчинний цирконій із масовою часткою (0,02—0,3) %.
Примітка. Гафній, який зазвичай наявний разом із цирконієм (до 1% цирконію), визначають разом із ним.
Дія соляною кислотою (нормальність соляної кислоти та тривалість її дії встановлюють, як обумовлено).
Фільтрація, розчинення нерозчинного залишку в перхлорній кислоті за наявності фтористоводневої кислоти та відбирання аліквотної частини.
Утворення в гарячому стані комплексу цирконій — алізарин-сульфонат у 1,5 н. солянокислому середовищі.
Фотометричне вимірювання забарвленого комплексу за довжини хвилі 525 нм.
Під час випробовування використовують тільки реактиви визначеної аналітичної якості та тільки дистильовану воду або воду рівнозначної чистоти.
3.1 Кислота соляна, р приблизно 1,18 г/см3, розчин приблизно 37 % (за масою) або приблизно 12 н.
3.2 Кислота фтористоводнева, розчин приблизно 40 % (за масою).
3.3 Кислота перхлоратна (хлорна кислота), р приблизно 1,54 г/см3, розчин приблизно 60 % (за масою).
Видання офіційне
3.4 Натрію алізарин-сульфонат, розчин 1,5 г/дм3.
Розчиняють 1,5 г алізарин-сульфонату натрію в 300 см3 теплої води, фільтрують, охолоджують, доводять до об’єму 1000 см3 та перемішують.
3.5 Магнію хлорид, розчин 420 г/дм3.
Розчиняють 42 г гексагідрату хлориду магнію (МдСІ2 • 6Н2О) у воді, доводять до об’єму 100 см3 та перемішують.
Цей розчин містить 50 г магнію на 1 дм3.
3.6 Цирконій, стандартний розчин 5 г/дм3.
Готують розчин в один із таких способів:
3.6.1 Зважують 0,500 г чистого цирконію (чистота > 99,9 %) із точністю до 0,001 г та переносять у сухий хімічний стакан. Додають ЗО см3 метилового спирту і, під час охолоджування, 5 см3 брому. Після припинення реакції злегка нагрівають для завершення дії. Додають 20 см3 соляної кислоти (3.1), доводять до кипіння та кип’ятять до знебарвлення розчину, підтримуючи об’єм розчину на рівні 50 см3, доливаючи воду.
Охолоджують, переводять кількісно в мірну колбу місткістю 100 см3, доливають до об’єму та перемішують.
3.6.2 Розчиняють 1,77 г октагідрату оксихлориду цирконію (ZrOCI2 • 8Н2О) у воді, додають 10 см3 соляної кислоти (3.1), фільтрують, доводять до об’єму 100 см3 та перемішують.
Примітка. Використаний оксихлорид цирконію не повинен бути вологим. Проте висушити продукт у печі неможливо, оскільки частина його може переходити у форму, яка хоч і розчинна та її може бути визначено гравіметричним методом (див. «Стандартизація розчину»), але дуже повільно взаємодіє з алізарином S.
Стандартизація розчину 3.6.2. Застосовують один із таких методів: а) гравіметричне вимірювання з використанням мигдальної кислоти.
Поміщають 10,0 см3 стандартного розчину цирконію (3.6.2) в хімічний стакан відповідної місткості (наприклад, 250 см3). Розбавляють до 40 см3 та додають ЗО см3 соляної кислоти (3.1). Кип’ятять та додають 50 см3 розчину мигдальної кислоти концентрацією 150 г/дм3.
Витримують 20 хв за температури 80 °С. Охолоджують та фільтрують через фільтрувальний папір середньої щільності. Промивають розчином, що містить 20 см3 соляної кислоти (3.1) на 1 дм3 та 50 г мигдальної кислоти на 1 дм3 Поміщають фільтр у попередньо зважений платиновий тигель. Сушать, обережно прожарюють до отримання постійної маси за температури (950—1000) °С та зважують оксид цирконію (ZrO2).
Уміст цирконію (Zr) у стандартному розчині обчислюють за формулою, мг/см3:
т1 • 0,7403 ...
V ’ де т-] — маса зваженого оксиду цирконію, мг;
0,7403 — коефіцієнт перерахування ZrO2 на Zr;
V — об’єм стандартного розчину цирконію (3.6.2), узятий для визначення, см3.
Ь) гравіметричне вимірювання із застосуванням р-броммигдальної кислоти.
Переносять 10,0 см3 стандартного розчину цирконію (3.6.2) у хімічний стакан відповідної місткості (наприклад, 250 см3).
Розбавляють приблизно до 70 см3. Нагрівають до температури 80 °С і повільно, під час перемішування, додають 50 см3 розчину р-броммигдальної кислоти 0,1 М, попередньо нагрітого до температури 80 °С. Витримують 20 хв за температури приблизно 80 °С. Перевіряють завершення повного осадження, додаючи (2—3) см3 розчину р-броммигдальної кислоти 0,1 М. Охолоджують до температури навколишнього середовища, постійно помішуючи, потім фільтрують через фільтрувальний папір середньої щільності. Ретельно промивають водою. Переносять фільтрувальний папір у попередньо зважений платиновий тигель. Сушать, обережно прожарюють до отримання постійної маси в діапазоні температур (950—1000) °С та зважують оксид цирконію (ZrO2).
Уміст цирконію (Zr) у стандартному розчині обчислюють за формулоюв, мг/см3: т7 0,7403
-Ьг—■ (2)
де т2 — маса зваженого оксиду цирконію, мг;
0,7403 — коефіцієнт перерахування ZrO2 в Zr;
V — об’єм стандартного розчину цирконію (3.6.2), узятий для визначення, см3.
3.7 Цирконій, стандартний розчин 0,100 г/дм3.
Залежно від концентрації стандартного розчину цирконію, приготовленого відповідно до 3.6, відбирають відповідну аліквотну частину та розводять у мірній колбі так, щоб отримати розчин з умістом цирконію точно 0,100 г на 1 дм3.
1 см3 цього розчину містить 0,1 мг цирконію.
Розчин готують безпосередньо перед використанням.
Звичайне лабораторне устатковання, і
4.1 Спектрофотометр, або
4.2 Фотоелектричний абсорбціометр.
5.1 Лабораторна проба1’
5.2 Випробна проба
Стружка завтовшки не більше ніж 1 мм, отримана фрезеруванням або свердлінням.
6.1 Випробна проба
Зважують 6 г випробної проби (5.2) з точністю до 0,001 г для визначення вмісту розчинного цирконію з масовою часткою (0,1—0,3) %, або 4 г — для визначення вмісту розчинного цирконію з масовою часткою (0,3—1,0) %.
6.2 Контрольне дослідження
Одночасно з випробуванням виконують контрольне дослідження тим самим методом із застосуванням тієї самої кількості всіх реагентів, що і для випробування.
6.3 Будування калібрувального графіка
6.3.1 Готування стандартних розчинів порівняння для виконання фотометричних вимірювань, виконаних за оптичної довжини пробігу 1 см.
Поміщають 2 см3 розчину хлориду магнію (3.5), що містить 0,1 г магнію, у кожну з дев’яти ретельно просушених конічних колб відповідної місткості (наприклад, 100 см3), і потім відповідні об’єми стандартного розчину цирконію (3.7), наведені в таблиці 1.
Таблиця 1
Об’єм стандартного розчину цирконію (3.7), см3
Відповідна маса цирконію (Zr), мг
0*
0
1,0
0,1
2,0
0,2
1> Відбирання проб магнію та магнієвих сплавів буде розглянуто в іншому стандарті.
Кінець таблиці 1
Об’єм стандартного розчину цирконію (3.7), см3
Відповідна маса цирконію (Zr), мг
3,0
0,3
4,0
0,4
5,0
0,5
6,0
0,6
7,0
0,7
8,0
0,8
* Компенсувальний розчин.
Потім у кожну колбу доливають воду до об’єму 10,0 см3 і додають 2,5 см3 соляної кислоти (3.1) та 10,0 см3 розчину алізарин-сульфонату натрію (3.4). Поміщають конічні колби з розчинами на киплячу водяну баню та залишають їх у киплячій воді (2,5—3,5) хв, уникаючи перегрівання. Швидко охолоджують до температури навколишнього середовища і в кожну колбу додають по 2,0 см3 соляної кислоти (3.1). Поміщають кі