ДСТУ ISO 2599:2006
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Визначення фосфору
титрометричним методом
Видання офіційне
Київ
2006
1 ВНЕСЕНО: Технічний комітет зі стандартизації «Руди залізні, марганцеві і хромові» ТК 147/ТК 9 (Центр Стандартрудсепро)
ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: Т. Железнова (керівник розробки), Л. Зінченко, О. Макарова, Т. Павленок, В. Рибалка, А. Рилькова, канд. хім. наук, І. Чернятьєва
2 НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 6 квітня 2006 р. № 107 з 2007-07-01
3 Національний стандарт відповідає ISO 2599:2003 Iron ores — Determination of phosphorus content — Titrimetric method (Руди залізні. Визначення фосфору. Титрометричний метод)
Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)
Переклад з англійської (en)
Право власності на цей документ належить державі.
Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю чи частково
на будь-яких носіях інформ ації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України.
Держспоживстандарт України, 2006
С. Національний вступ IV
1 Сфера застосування 1
2 Нормативні посилання 1
3 Суть методу 2
4 Реактиви 2
5 Апаратура 3
6 Відбирання та готування проб 3
7 Методика аналізування 4
8 Опрацьовування результатів 6
9 Протокол випробовування 8
Додаток С Інформація про похибки, отримані під час міжнародних аналітичних випробовувань 11
Цей стандарт є тотожний переклад ISO 2599:2003 Iron ores — Determination of phosphorus content — Titrimetric method (Руди залізні. Визначення фосфору. Титрометричний метод).
Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 147/ТК 9 (Центр Стандартрудсепро).
Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.
До стандарту внесено такі редакційні зміни:
• вилучено довідковий матеріал «Вступ»;
• назву стандарту змінено на: «Руди залізні. Визначення фосфору титрометричним методом»;
• слова «цей міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;
• структурні елементи стандарту: «Обкладинку», «Передмову», «Національний вступ» та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;
• у цьому стандарті наскрізна нумерація формул;
• одиниці об’єму «мл», «л» замінено на «см3», «дм3» відповідно;
• у тексті стандарту подано «Національні пояснення», виділені у тексті рамкою;
• долучено додаток НА «Бібліографія».
ISO 3082:2000 в Україні буде впроваджено як ДСТУ ISO 3082:2006.
Копії міжнародних стандартів, на які є посилання у цьому стандарті, можна замовити у Головному фонді нормативних документів ДП «УкрНДНЦ».
Визначення фосфору
титрометричним методом
Определение фосфора
титрометрическим методом
Determination of phosphorus content
titrimetric method
Чинний від 2007-07-01
ЗАСТОРОГА! У стандарті використовують небезпечні матеріали, дії, обладнання. Цей стандарт не передбачає регламентувати проблеми безпеки, пов’язані з його застосовуванням. Це є відповідальністю користувачів цього стандарту, які на практиці повинні створювати відповідну санітарію та безпеку, і визначати заходи безпеки під час використовування.
Цей стандарт установлює титрометричний метод визначання масової частки фосфору у залізних рудах із застосовуванням гептамолібдату гексаамонію (молібдату амонію).
Метод поширюється на природні залізні руди, залізорудні концентрати та агломерати, а також продукти спікання, із масовою часткою фосфору від 0,10 % (за масою) до 5,0 % (за масою)1).
Цей стандарт установлює метод контролювання якості для визначання фосфору титруванням, однак метод не використовують для арбітражних цілей.
Наведені нижче нормативні документи містять положення, які через посилання в цьому тексті становлять положення цього стандарту. На час опублікування цього стандарту зазначені нормативні документи були чинні.
Усі нормативні документи підлягають перегляду, й учасників угод, базованних на цьому стандарті, запрошують визначити можливість застосування найновіших видань нормативних документів, наведених нижче. Члени IEC та ISO впорядковують каталоги чинних міжнародних стандартів.
ISO 648:1977 Laboratory glassware — One-mark pipettes
ISO 1042:1998 Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3082:2000 Iron ores — Sampling and sample preparation procedures
1) Цей метод випробувано на міжнародних пробах, м асова частка фосфору в яких складає від 0,03 % (за масою) до 1,50 % (за масою).
Видання офіційне
ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 7764:1985 Iron ores — Preparation of predried test samples for chemical analysis.
ISO 648:1977 Лабораторний скляний посуд. Піпетки з однією позначкою
ISO 1042:1998 Лабораторний скляний посуд. Мірні колби із однією позначкою
ISO 3082:2000 Руди залізні. Методи відбирання і готування проб
ISO 3696:1987 Вода для застосовування в аналітичних лабораторіях. Технічні вимоги і методи випробовування
ISO 7764:1985 Руди залізні. Готування попередньо висушених випробних проб для хімічного аналізування.
Розкладають наважку оброблянням із хлороводневою, азотною та хлорною кислотами. Нерозчинний залишок відділяють фільтруванням і фільтрат зберігають як основний розчин.
Залишок озоляють, обробляють його сірчаною і фтороводневою кислотами з метою вилучення діоксиду кремнію, сплавляють із карбонатом натрію і розчиняють плав у воді. Лужний розчин фільтрують і залишок відкидають.
У фільтрат лужного розчину, підкисленого хлороводневою кислотою, додають хлорне залізо (ІІІ) та виділяють фосфор методом осаджування розчином аміаку. Розчиняють відстій у хлоро- водневій кислоті та приєднують до основного розчину. До розчину доливають бромоводневу кислоту і випарюють до парів хлорної кислоти для відгонки миш’яку. Солі розчиняють у воді та розчин або аліквоту нейтралізують розчином аміаку, а кислотність регулюють, використовуючи азотну кислоту. Розчин охолоджують до 20 оС і відновлюють ванадій сірчанокислим залізом (ІІ). Мо- лібдат амонію додають до холодного розчину та відділяють фільтруванням жовтого відстою фос- форомолібдатом амонію.
Осад промивають від вільної кислоти і розчиняють у слабкому надлишку гідрооксиду натрію, надлишок титрують з азотною кислотою.
Для наважок, що містять більше ніж 18 мг титану, застосовують інший метод (див. 7.4.1.2).
Під час аналізування використовують реактиви лише відповідної аналітичної чистоти і лише воду, відповідну класу 2 ISO 3696.
4.1 Нітрат амонію (NH4NO3).
4.2 Натрію карбонат (Na2CO3) безводний.
4.3 Кислота хлороводнева густиною від 1,16 г/см3 до 1,19 г/см3.
4.4 Кислота хлороводнева густиною від 1,16 г/см3 до 1,19 г/см3, розведена 1:1.
4.5 Кислота азотна густиною 1,42 г/см3.
4.6 Кислота азотна густиною 1,42 г/см3, розведена 1:50.
4.7 Кислота азотна густиною 1,42 г/см3, розведена 1:5000.
4.8 Кислота сірчана густиною 1,84 г/см3.
4.9 Кислота сірчана густиною 1,84 г/см3, розведена 1:1.
4.10 Кислота хлорна густиною 1,54 г/см3, розчин 60 % (за масою) або густиною 1,67 г/см3, розчин 70 % (за масою).
4.11 Кислота фтороводнева густиною 1,13 г/см3, розчин 40 % (за масою).
4.12 Кислота бромоводнева густиною 1,38 г/см3, розчин 40 % (за масою) або густиною 1,48 г/см3, розчин 47 % (за масою).
4.13 Розчин амонію густиною 0,9 г/см3.
4.14 Пероксид водню, розчин 30 % (за масою), вільний від стабілізатора фосфату.
4.15 Нітрат калію, розчин 10 г/дм3.
4.16 Молібдат амонію, розчин.
40 г значно подрібнених кристалів тетрагідрату молібдату амонію [(NH4)6 • Мо7О24 • 4H2O] розчиняють у 300 см3 гарячої води та 80 см3 аміачного розчину (4.13). Розчин охолоджують і додають цей розчин невеликими порціями до 600 см3 азотної кислоти 1:1 із постійним перемішуванням. Додають декілька міліграмів біфосфату натрію або біфосфату амонію і відстоюють розчин принаймні 2 дні. Перед використовуванням розчин фільтрують.
4.17 Залізо (ІІІ) хлорид, розчин, який містить 3 г у Fe/дм3.
0,3 г чистого заліза, що містить мінімально можливу кількість фосфору, розчиняють оброблянням із хлороводневою кислотою (4.3), додають декілька крапель азотної кислоти (4.5) для окиснювання заліза і кип’ятять суміш до вилучення хлору.
Розчин охолоджують і розводять до 100 см3 водою.
4.18 Залізо (ІІІ) сульфат, розчин 100 г/дм3.
100 г гептагідрату сульфату заліза (ІІ) (FeSO4 • 7H2O) розчиняють в 1 дм3 сірчаної кислоти (1:19).
4.19 Вода, що не містить СО2.
Дистильовану або деіонізовану воду кип’ятять у конічній колбі впродовж 5 хв для вилучення діокисиду вуглецю. Воду охолоджують, застерігаючи від проникання навіть найменших слідів ді- оксиду вуглецю.
4.20 Натрію гідроксид, стандартний титрований розчин із с (NaOH) = 0,2 моль/дм3.
8 г гідроксиду натрію розчиняють у 1 дм3 свіжоскип’яченої та охолодженої води (4.19). Встановлюють титр розчину, використовуючи або амідосірчану кислоту (сульфамінова кислота), або біфталат калію.
Сушать або біфталат калію, або сульфамінову кислоту за температури 105 оС протягом 1 год і зважують із точністю до 0,001 г або 1 г біфталату калію, або 0,5 г сульфамінової кислоти. Розчиняють одну з цих речовин у 50 см3 води, що не містить СО2 (4.19), і відтитровують розчином гідроксиду натрію (4.20) у присутності індикатору — розчину фенолфталеїну (4.22).
9 .21 Кислота азотна, стандартний титрований розчин, із с (HNO3) = 0,2 моль/дм3.
13 см3 кислоти азотної (4.5) розводять до 1 дм3 водою.
Концентрацію розчину встановлюють так: беруть точно 25 см3 стандартного титрованого розчину гідроксиду натрію (4.20) і титрують розчином ки слоти азотної, використовуючи індикатор — розчин фенолфталеїну (4.22).
14 22 3,3-біс (4-гідроксифеніл) фталід (фенолфталеїн), розчин 0,