Продукти овочеві визначання вмісту хлоридів (контрольний метод)

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ПРОДУКТИ ОВОЧЕВІ

Визначання вмісту хлоридів (контрольний метод)

(ISO 3634:1979, IDT)

ДСТУ ISO 3634:2004

Видання офіційне
Київ

ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ 2005

ПЕРЕДМОВА

1 ВНЕСЕНО: Технічний комітет ТК 24 «Продукти з овочів і фруктів та устаткування для їх пере­робки», Державний науково-дослідний і проектно-конструкторський інститут «Консервпром­комплекс» (ДНДПКІ «Консервпромкомплекс»)
ПЕРЕКЛАД ТА НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: Ю. Пилипенко, канд. екон. наук; І. Мазу­ренко, Д. Бабіна, Т. Морозова, О. Авраменко, Н. Iщенко, Т. Гайдукова
2 НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 30 квітня 2004 р. № 85 з 2005-07-01
3 Національний стандарт відповідає ISO 3634:1979 Vegetable products — Determination of chloride content (Продукти овочеві. Визначання вмісту хлоридів)
Ступінь відповідності — ідентичний (ІDТ)
Переклад з англійської (en)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.
Відтворювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю чи частково на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України
Держспоживстандарт України, 2005

ЗМІСТ

C.
Національний вступ IV
1 Сфера застосовування 1
2 Терміни та визначення понять 1
3 Суть методу 1
4 Реактиви 1
5 Апаратура 2
6 Визначання 2
6.1 Готування аналітичної проби 2
6.2 Порція для аналізування 2
6.3 Визначання 2
7 Опрацьовування результатів 3
8 Особливий випадок — продукти, які містять в собі антоціанові пігменти 4
8.1 Реактиви 4
8.2 Випробовування 4
9 Протокол випробовування 4

НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є тотожний переклад ISO 3634:1979 Vegetable products — Determination of chloride content (Продукти овочеві. Визначання вмісту хлоридів).
Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 24 «Продукти з овочів і фруктів та устаткування для їх переробки».
Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству.
До стандарту внесено такі редакційні зміни:
• слова «цей міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;
• структурні елементи стандарту: «Обкладинку», «Передмову», «Зміст», «Національний вступ», «Терміни та визначення понять» та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимо­гами національної стандартизації України;
• познаки одиниць вимірювання відповідають серії стандартів ДСТУ 3651-97 Метроло­гія. Одиниці фізичних величин.

ДСТУ ISO 3634:2004 НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ ПРОДУКТИ ОВОЧЕВІ

Визначання вмісту хлоридів (контрольний метод)

ПРОДУКТЫ ОВОЩНЫЕ

Определение содержания хлоридов (контрольный метод)

VEGETABLE PRODUCTS

Determination of chloride content (control test)
Чинний від 2005-07-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює метод визначaння вмісту хлоридів у овочевих продуктах.
1.1 Особливий випадок
Якщо в продукті містяться натуральні антоціанові пігменти, метод застосовують зі змі­нами, наведеними в розділі 8.

2 ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ

вміст хлоридів у овочевих продуктах (chloride content of vegetable products) Загальний вміст хлоридів що його визначають відповідно зі встановленим методом та виражають масову частку хлоридів у відсотках у перерахуванні на хлорид натрію.

3 СУТЬ МЕТОДУ

Осаджування хлоридів доданням з надлишком стандартного титрованого розчину азот­нокислого срібла (нітрату срібла) і титрування цього надлишку азотнокислого срібла стандарт­ним титрованим розчином роданистого калію.

4 РЕАКТИВИ

Усі реактиви повинні бути відомої аналітичної якості. Вода повинна бути здистильова- ною або еквівалентної чистоти.
4.1 Нітробензол
Видання офіційне ★

4.2 Кислота азотна, розчин 4N
Змішують один об’єм азотної кислоти (густиною 1,39—1,42 г/см3) з трьома об’ємами води.
4.3 Срібло азотнокисле, стандартний титрований розчин 0,100 ОN
Азотнокисле срібло (AgNО3) висушують за температури 150 оС протягом двох годин і охо­лоджують у ексикаторі. Розчиняють у воді 16,9890 г висушеного азотнокислого срібла в колбі місткістю 1000 см3 та доводять об’єм водою до мітки.
4.4 Калій роданистий, стандартний протитрований розчин 0,1N
9,72 г роданистого калію (KSCH) розчиняють у воді, кількісно переносять в мірну колбу місткістю 1000 см3 і доводять об’єм водою до мітки. Точну молярну концентрацію цього роз­чину визначають титруванням розчином азотнокислого срібла (4.3) в присутності сульфату заліза (ІІІ) і амонію (4.5).
4.5 Сульфат заліза (ІІІ) амонію (залізо-амонійний галун)
[(NH4)2S04 • Fe2 (SO4)3 • 24 H2O], насичений водний розчин підкислений азотною кислотою (5 мл азотної кислоти густиною 1,39—1,42 г/см3 на 100 см3 розчину).

5 АПАРАТУРА

Стандартне лабораторне устатковання і:
5.1 Гомогенізатор або ступка (для густих, пастоподібних або твердих продуктів) (6.1.3).
5.2 Склянка хімічна, місткістю 250 см3.
5.3 Колба мірна місткістю 250 см3, яка відповідає вимогам ISO 1042.
5.4 Піпетки, з одною міткою, місткістю 1; 3; 5; 20 см3, які відповідають вимогам ISO 648.
5.5 Колба конічна, місткістю 200 см3.
5.6 Бюретки, місткістю 25 см , які відповідають вимогам ISO/R 385.

6 ВИЗНАЧАННЯ

6.1 Готування аналітичної проби
6.1.1 Продукти, які містять в собі тверді та рідкі фази
У разі наявності інструкції визначають на фазі, зазначеній в інструкції. Якщо інструкція відсутня і продукти свіжоприготовлені, лабораторну пробу ретельно перемішують і визначання виконують у гомогенізованій пробі.
6.1.2 Рідкі продукти
Ретельно перемішують аналітичну пробу.
6.1.3 Густі, пастоподібні або тверді продукти
Аналітичну пробу подрібнюють у гомогенізаторі або ступці (5.1). Якщо потрібно, продукт ріжуть на дрібні шматочки перед подрібненням. Ретельно перемішують подрібнену пробу.
6.2 Порція для аналізування
З приготовленої проби продукту в хімічну склянку (5.2) місткістю 250 см3 беруть наважку масою 25 г (зважену з точністю до 0,01 г) аналітичної проби (6.1).
6.3 Визначання
6.3.1 Готування розчину для аналізування
До порції для аналізування (наважки) (6.2) до вміст хімічної склянки до отримання однорідної консистенції. Вміст хімічної склянки нагріва­
ють до кипіння, та кип’ятять протягом 1 хв. Охолоджують, переносять кількісно в мірну колбу (5.3) місткістю 250 см3, об’єм доводять водою до мітки.
Ретельно перемішують, відстоюють протягом 15 хв, потім фільтрують крізь паперовий рифлений фільтр, збираючи фільтрат F в суху колбу.
6.3.2 Титрування
Відбирають піпеткою (5.4) в конічну колбу (5.5) 20 см3 фільтрату F (6.3.1) і додають 5 см3 азотної кислоти (4.2) і 5 см3 розчину залізо-амонійного галуну (4.5).
Бюреткою (5.6) додають об’єм (Vi) розчину азотнокислого срібла (4.3) в такій кількості, щоб після осадження хлоридів залишалося 5—10 см3 розчину азотнокислого срібла в надлишку. Додають 3 см3 нітробензолу (4.1) та інтенсивно струшують вміст колби для коагуляції осаду.
ЗАСТОРОГА! Треба бути особливо обережним під час використовування нітробен­золу через його токсичність.
Виконують зворотне титрування надлишку азотнокислого срібла титрованим розчином роданистого калію (4.4) до появи цегляно-червоної забарви, яка зберігається протягом 5 хв. Відмічають об’єм (V2) розчину роданистого калію.
6.3.3 Кількість визначань
Виконують два визначання з однієї і тієї самої аналітичної проби (6.1).

7 ОПРАЦЬОВУВАННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ

7.1 Спосіб обчислювання та формули
Масову частку хлоридів в перерахуванні на хлорид натрію у відсотках, обчислюють за формулою:
0,005845(^1 - V,)-100.y^ = 0,5845(V1 - ,
m V4 m V4
де V1 — об’єм добавленого розчину азотнокислого срібла (4.3), см3, (див. 6.3.2);
V2 — об’єм розчину роданистого калію (4.4), використаний на титрування, см3, (див.6.3.2); V3 — об’єм розчину для аналізування, см3, (див.6.3.1);
V4 — об’єм розчину для аналізування використаний на титрування, см3, (див.6.3.2); m — маса наважки продукту, г (6.2).
Примітка 1. Якщо концентрація розчину роданистого калію не відповідає 0,1N, треба використати коригувальний фактор для V2 під час обчислювання.
Примітка 2. Якщо визначання, зазначене у розділі 6, було виконано точно, V3 = 250 см3, а V, = 20 см3, вищенаве- дена формула спрощується до:
7,30625(V1 - V2) m '
За остаточний результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень за дотримання умов збіжності (7.2).
Результати виражають з точністю до двох десяткових знаків.
7.2 Збіжність результатів
Розбіжність між результатами двох визначень, проведених одночасно або послідовно одне за другим, одним і тим самим лаборантом на одній і тій самій аналітичній пробі, не повинно перевищувати 0,05 г хлориду натрію на 100 г продукту.

6 ОСОБЛИВИЙ ВИПАДОК — ПРОДУКТИ, ЯКІ МІСТЯТЬ В СОБІ АНТОЦІАНОВІ ПІГМЕНТИ

Антоціанові пігменти, які є в фільтраті, ускладнюють титрування, тому їх рекомендовано видалити, розкладаючи перманганатом.
Спосіб повинен бути доповнений такою процедурою:
6.1 Реактиви
Окрім реактивів, перерахованих у розділі 4:
6.1.1 Калій марганцевокислий, насичений розчин масової концентрації 6,5 г KMnO4 на 100 см3 води
6.1.2 Нітрит натрію або нітрит калію, кристалевий.
6.2 Випробовування
6.2.1 Випробовують відповідно до 6.1 по 6.3.1 включно.
6.2.2 Піпеткою (5.4) переносять 20 см3 фільтрату F (6.3.1) в конічну колбу (5.5). Додають приблизно 20 см3 азотної кислоти (4.2) та піпеткою відбирають точно 20 см3 (V1) розчину азот­нокислого срібла (4.3).
Нагрівають до точки кипіння та обережно кип’ятять протягом 2—3 хв.
Порціями від 0,5 см3 до 1 см3 додають 5—10 см3 розчину марганцевокислого калію (8.1.1), продовжуючи кип’ятити на слабому вогні. Рідина повинна стати безбарвною. Якщо цього не сталося, додають кілька кристалів азотнокислого натрію або калію доти (8.1.2), доки не от­римають безбарвну рідину.
Після знебарвлення розчину його продовжують кип’ятити протягом 5 хв. Охолоджують. Додають 5 см3 розчину заліза (ІІІ) та амонію сірчанокислого (4.5).
Продовжують випробовувати як зазначено в четвертому абзаці 6.3.2. (Додавати нітро­бензол не потрібно).

7 ПРОТОКОЛ ВИПРОБОВУВАННЯ

У протоколі випробовування повинно бути зазначено метод, який застосовують, і отри­мані результати. Треба також зазначити операції, які не передбачені цим міжнар