ДСТУ ISO 4691:2006
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Визначення титану
спектрофотометричним методом
із застосуванням діантипірилметану
Видання офіційне
Київ
2006
1 ВНЕСЕНО: Технічний комітет зі стандартизації «Руди залізні, марганцеві і хромові» ТК 147/ТК 9 (Центр Стандартрудсепро)
ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: Т. Железнова (науковий керівник), Л. Зінченко, О. Макарова, Т. Павленок, В. Рибалка, А. Рилькова, канд. хім. наук, І. Чернятьєва
2 НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 6 квітня 2006 р. № 107 з 2007-07-01
3 Національний стандарт відповідає ISO 4691:1985 Iron ores — Determination оf titanium content — Diantipyrylmethane spectrophotometric method (Руди залізні. Bизначення титану. Спектрофотометричний метод із застосуванням діантипірилметану)
Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)
Переклад з англійської (en)
Право власності на цей документ належить державі.
Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю чи частково
на будь-яких носіях інформ ації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України.
Держспоживстандарт України, 2006
С. Національний вступ IV
1 Сфера застосування 1
2 Нормативні посилання 1
3 Суть методу 2
4 Реактиви 2
5 Апаратура 3
6 Відбирання та готування проб 3
7 Методика аналізування 3
8 Опрацьовування результатів 6
9 Протокол випробовування 8
10 даток А Схема методики вибирання аналітичних значень для випробних проб 9
11 даток В Виведення рівнянь за відтворністю та допустимими відхилами 10
Додаток С Інформація про похибки, отримані під час міжнародних аналітичних випробовувань 11
12 даток НА Бібліографія 14
Ill
Цей стандарт є тотожний переклад ISO 4691:1985 Iron ores — Determination of titanium content — Diantipyrylmethane spectrophotometric method (Руди залізні. Bизначення титану. Спектрофотометричний метод із застосуванням діантипірилметану).
Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 147/ТК 9 (Центр Стандартрудсепро).
Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.
До стандарту внесено такі редакційні зміни:
• вилучено довідковий матеріал «Вступ»;
• назву стандарту змінено на: «Руди залізні. Визначення титану спектрофотометричним методом із застосуванням діантипірилметану»;
• слова «цей міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;
• одиниці об’єму «мл», «л» замінено на «см3», «дм3» відповідно;
• у тексті стандарту подано «Національні пояснення» та «Національні примітки», виділені рамкою;
• доповнено додатком НА «Бібліографія»;
• структур ні елементи стандарту: «Обкладинку», «Передмову», «Національний вступ» та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України.
В Україні ISO 1042:1983 впроваджено як національний стандарт ДСТУ ISO 1042:2005.
Міжнародні стандарти ISO 3081:1986, ISO 3082:1987 та ISO 3083:1986 замінено на ISO 3082:2000 Iron ores — Sampling and sample preparation procedures (Руди залізні. Методи відбирання та готування проб).
ISO 3082:2000 в Україні буде впроваджено як ДСТУ ISO 3082:2006.
Копії міжнародних стандартів, на які зроблено посилання в цьому стандарті, можна замовити в Головному фонді нормативних документів ДП «УкрНДНЦ».
Визначення титану спектрофотометричним методом
із застосуванням діантипірилметану
Определение титана спектрофотометрическим методом
с применением диантипирилметана
Determination of titanium content
diantipyrylmethane spectrophotometric method
Чинний від 2007-07-01
Цей стандарт установлює спектрофотометричний метод із використовуванням діантипірил- метану для визначання масової частки титану в залізних рудах.
Метод поширюється на природні залізні руди, і залізорудні концентрати та агломерати, а також огрудковані продукти, із масовою часткою титану від 0,01 % до 6,00 %.
Наведені нижче нормативні документи містять положення, які через посилання в цьому тексті становлять положення цього стандарту. На час опублікування цього стандарту зазначені нормативні документи були чинні.
Усі нормативні документи підлягають перегляду, й учасників угод, базованних на цьому стандарті, запрошують визначити можливість застосування найновіших видань нормативних документів, наведених нижче. Члени IEC та ISO впорядковують каталоги чинних міжнародних стандартів.
ISO 648:1977 Laboratory glassware — One-mark pipettes
ISO 1042:1983 Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3081:-1) Iron ores — Increment sampling — Manual method
ISO 3082:-2) Iron ores — Increment sampling and sample preparation — Mechanical method
ISO 3083:-3) Iron ores — Preparation of samples — Manual method
ISO 7764:1985 Iron ores — Preparation of predried test samples for chemical analysis.
ISO 648:1977 Лабораторний скляний посуд. Піпетки з однією позначкою
ISO 1042:1983 Лабораторний скляний посуд. Мірні колби з однією позначкою
ISO 3081:-1) Руди залізні. Відбирання точкових проб. Ручний метод
1) Поданий на стадії проекту. (Перегляд ISO 3081-1973).
2) Поданий на стадії проекту.
3) Поданий на стадії проекту. (Перегляд ISO 3083-1973).
Видання офіційне
ISO 3082:-2) Руди залізні. Відбирання і готування точкових проб. Механічний метод
ISO 3083:-1 2) Руди залізні. Готування проб. Ручний метод
ISO 7764:1985 Руди залізні. Готування попередньо висушених випробних проб для хімічного аналізування.
Розкладання наважки:
a) Обробляють хлороводневою, азотною і сірчаною кислотами, фільтрують і спалюють осад, із наступним оброблянням фтороводневою і сірчаною кислотами і сплавляють із піросульфатом калію. Розчиняють плав в основному розчині.
b) Спікають пероксидом натрію з наступним оброблянням хлороводневою і сірчаною кислотами, фільтрують і спалюють відстій, за яким обробляють фтороводневою і сірчаною кислотами і сплавляють із піросульфатом калію. Розчиняють плав в основному розчині.
c) Сплавляють із сумішшю тетраборату натрію або карбонату натрію, із наступним розчинюванням у хлороводневій кислоті. Проби, що містять масову частку кремнію більше ніж 8 % (за масою) не придатні.
Відновляють залізо аскорбіновою кислотою. Змінюють колір діантипірилметану і вимірюють абсорбцію 385 нм.
Під час аналізування використовують реактиви лише відповідної аналітичної чистоти і лише дистильовану воду або воду еквівалентної чистоти.
4.1 Калію піросульфат (K2S2O7).
4.2 Натрію пероксид (Na2O2), тонкоподрібнений порошок.
4.3 Натрію тетраборат (Ns2B4O7) безводний, спочатку висушений від 60 оС до 70 оС, після цього за температури 160 оС, і нарешті обпалений за температури 400 оС.
4.4 Натрію карбонат ^а2СО3) безводний.
4.5 Суміш для сплавляння: 1 ч асти ну (за масою) тетраборату натрію (4.3), перемішують із однією частиною (за масою), карбонату натрію (4.4), і зберігають у закритій посудині.
Національна примітка
Дозволено застосовувати суміш для сплавляння, в якій присутній оксид заліза (III). Суміш для сплавляння: одну частину (за масою) тетраборату натрію (4.3), перемішують із чотирма частинами (за масою) карбонату натрію (4.4), п’ятнадцять частин цієї суміші змішують із однією частиною оксиду заліза (III).
4.6 Кислота хлороводнева густиною від 1,16 г/см3 до 1,19 г/см3.
4.7 Кислота хлороводнева густиною від 1,16 г/см3 до 1,19 г/см3, розведена 1:1.
4.8 Кислота хлороводнева густиною від 1,16 г/см3 до 1,19 г/см3, розведена 1:4.
4.9 Кислота азотна густиною 1,4 г/см3.
4.10 Фтороводнева кислота густиною 1,13 г/см3, 40 % (за масою) розчин.
4.11 Кислота сірчана густиною 1,84 г/см3, розведена 1:1.
4.12 Кислота сірчана густиною 1,84 г/см3, розведена 1:9.
4.13 Кислота сірчана густиною 1,84 г/см3, розведена 2:98.
4.14 Діантипірилметан, розчин 15 г/дм3.
Розчиняють 15 г діантипірилметану моногідрату (C23H24O2N4 • Н2О) у 300 см3 води і 30 см3 сірчаної кислоти (4.11) і розчиняють в 1 дм3 води. Якщо лишається осад у розчині, фільтрат відфільтровують. Зберігають розчин у коричневому бутлі.
4.15 Кислота аскорбінова, 100 г/дм3 розчину.
Розчин свіжоприготований.
4.16 Амонію сульфат заліза (III), 100 г/дм3 розчину.
100 г амонію сульфат заліза (III) розчиняють у 500 см3 підкисленої води з 5 см3 сірчаної кислоти (4.11). Розводять до 1 дм3 і змішують.
4.17 Титан, стандартний розчин відповідний 0,1 г Ті на кубічний дециметр.
0,167 г діоксиду титану (ТіО2), обпаленого попередньо за температури від 900 °С до 950 °С впродовж 40 хв у платиновому тиглі, зважують і плавлять із (3—4) г піросульфату калію (4.1) за температури від 650 °С до 700 °С до отримання світлого плаву. Після охолодження тигель вміщують у хімічний стакан місткістю 100 см3, додають (50—60) см3 сірчаної кислоти (4.12) і розчиняють охолоджений плав за допомогою нагрівання. Після промивання платинового тигля із сірчаною кислотою (4.12) переносять розчин у мірну колбу місткістю 1000 см3, розводять із сірчаною кислотою (4.12) до об’єму і змішують.
1 см3 цього стандартного розчину містить 0,1 мг Ті.
4.18 Титан, стандартного розчину, що відповідає 20 мг Ті на кубічний дециметр.
Відмірюють піпеткою 50 см3 аліквоти стандартного розчину титану (4.17) у мірну колбу місткістю 250 см3, розводять сірчаною кислотою (4.12) до об’єму і змішують.
1 см3 стандартного розчину містить 0,02 мг Ті.
Звичайне лабораторне обладнання, у тому числі піпетки з однією позначкою і мірні колби з однією позначкою, що відповідають технічним вимогам, встановленим в ISO 648 та ISO 1042 відповідно, а також:
Спектрофотометр, що дозволить вимірювати абсорбцію за довжиною хвилі 385 нм із 10 мм вічками.
6.1 Лабораторні проби
Для аналізування використовують лабораторну пробу крупністю мінус 100 мкм, відібрану згідно з ISO 3081 або ISO 3082 та приготовану згідно з ISO 3082 або ISO 3083. У разі вмісту в рудах значних кількостей зв’язаної води або сполук, що окисн