Спирт этиловый технический. Метод определения сложных эфиров

УДК 661.722:543.06:006.354 Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения сложных эфиров
Ethyl alcohol for industrial use.
Method for determination of esters

ОКСТУ 2409

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декабря 1980 г. № 6048 дата введения установлена
01.01,82
Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)
Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает метод определения сложных эфиров.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями НТД на этиловый спирт.

2. ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колба Кн-1—500—24/29 и (или Кн-1—500—29/32) и К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
Холодильник ХШ-1-400-29/32 по ГОСТ 25336-82.
Трубка с натронной известью.
Бюретки 1—1(2)—25—0,05 и 1—1(2)—10—0,05 по НТД.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) и 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Бромтимоловый синий (индикатор), спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или кислота серная по ГОСТ 4204—77, растворы концентрации с (НО) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.) и с (l/2 H2SO4) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Определение сложных эфиров в анализируемом спирте, имеющем концентрацию альдегидов менее 0,5 % (5 г/дм3), проводят в нейтрализованной смеси воды и спирта после определения кислот по ГОСТ 10749.5-80.
Если в анализируемом спирте содержится 0,5 % альдегидов и более, к 100 см3 спирта, смешанного со 100 см3 воды, прибавляют кристаллический гидрохлорид гидроксиламина, массу которого (X) в граммах предварительно вычисляют по формуле
• 69,5 ■ 0,788
Х 44,0
где А) — объемная доля альдегидов в анализируемом спирте, %;
69,5 — молекулярная масса гидрохлорида гидроксиламина;
44,0 — молекулярная масса уксусного альдегида;
0,788 — плотность уксусного альдегида, г/см3.
Выделившуюся соляную кислоту титруют сначала (NaOH) = = 0,5 моль/дм3, а затем с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 в присутствии ин­дикатора до появления устойчивой синей окраски раствора, не ис­чезающей в течение 10 с.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. К нейтрализованной смеси воды и спирта, полученной после определения кислот или приготовленной, как указано в разд. 3, прибавляют 10 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 и кипятят смесь в колбе, соединенной с об­ратным холодильником, в течение 1 ч. Смесь охлаждают до комнат­ной температуры, при этом холодильник закрывают трубкой с натронной известью. По истечении 1 ч снимают трубку и холодиль­ник промывают водой. Избыток гидроокиси натрия титруют раство­ром кислоты в присутствии индикатора до устойчивой желтой окрас­ки раствора, не исчезающей в течение 10 с.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую концентрацию сложных эфиров в пересчете на уксусноэтиловый эфир (Х2) в мг/дм3 вычисляют по формуле
10-^ -8,8- 1000
х2-- 100 >
где 10 — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на омыление сложных эфиров, см3;
V— объем раствора кислоты концентрации точно с (НО) = = 0,05 моль/дм3, мг, израсходованный на титрование из­бытка гидроокиси натрия, см3;
8,8 — масса уксусноэтилового эфира, соответствующая 1 см3 рас­твора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3.
5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % относительно средней вели­чины при доверительной вероятности Р ~ 0,95. Округление резуль­татов измерения — по СТ СЭВ 543—77 до целого числа.
5.3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (март 1997 г.) с Изменением Ns 1,
утвержденным в сентябре 1985 г. (ИУС 12—85)