Зерно. Методы определения зольности

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ЗЕРНО

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬНОСТИ

ГОСТ 10847—74

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москв
а

УДК 633.1 : 543.822 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЗЕРНО

Методы определения зольности
Grain. Methods of ash content determination

ОКСТУ 9709 .

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 декабря 1974 г. N® 2677 срок введения установлен
с 01.07.75
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 15.03.85 Не 597 срок действия продлен до 01.07.90,
хроме определения золы в зерне, предназначенном для фуражных целей
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на зерно, предназна­ченное для продовольственных, фуражных и технических целей, и устанавливает методы определения зольности.
Зольностью называют выраженное в процентах количество ми­неральных веществ, остающихся после полного сгорания органи­ческих веществ навески.
Сущность методов заключается в сжигании навески размоло­того зерна с последующим количественным определением несго­раемого остатка.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

*
1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 13586.3—83. -

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения испытания должны применяться: мельница лабораторная;
весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104—80 с пределом взвешивания до. 200 г;
печь муфельная;
Стр. 2 ГОСТ 10847—74
эксикатор по ГОСТ 25336—82;
тигли фарфоровые № 3 по ГОСТ 9147—80; '
тигли кварцевые по ГОСТ 19908—80; - •
Щипцы тигельные;
пластинки стеклянные размером 20X20 см; (
сито № 08;
пипетка по ГОСТ 1770—74;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., плотностью 1,2 г/см3;
спиртовой раствор уксуснокислого магния, приготовленный следующим образом: 1,61 г уксуснокислого магния по ГОСТ 10829—78 растворяют в 100 см3 96 %-ного чистого этилового спир­та по ГОСТ 5962—67. В полученный раствор прибавляют 1—2 кри­сталлика йода по ГОСТ 4159—79, после растворения которых раст­вор фильтруют через бумажный фильтр.
Приготовленный таким образом ускоритель должен быть про­верен, для чего в два чистых и прокаленных до постоянной мас­сы тигля наливают из пипетки 3 см3 ускорителя и зажигают его. .После сгорания ускорителя тигли ставят в муфельную печь и про­каливают 20 мин, затем тигли охлаждают в эксикаторе и взвеши-, вают. По разнице между массой тиглей после прокаливания с ус­корителем и массой чистых тиглей устанавливают массу золы ус­корителя.
Спиртовой раствор уксуснокислого магния должен храниться в стеклянной посуде с притертой пробкой в сухом, прохладном и темпом месте.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка зерна к испытанию
3.1.1. Из средней пробы делителем или вручную выделяют 30—50 г зерна, очищают его от сорной примеси, за исключением испорченных зерен, и ра'змалывают на лабораторной мельнице так, -чтобы все размолотое зерно прошло при просеивании через сито №08.
Размолотое зерно высыпают на стеклянную пластинку и дву­мя плоскими совками смешивают и разравнивают его, затем при­давливают другим стеклом такого же размера, с тем чтобы размо­лотое зерно распределилось ровным слоем толщиной 3—4 мм.
Удалив верхнее стекло, отбирают не менее чем из десяти раз­ных мест две навески массой 2—2,5 г каждая в два предварительно прокаленных до постоянной массы и охлажденных в эксикаторе тигля.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ГОСТ 10847—74 Стр. 3
3.1.2. Одновременно выделяют две навески Для определения влажности размолотого зёрна по ГОСТ 13586.5—85.
3.2. Подготовка муфельной печи к испытанию
3.2.1. В обычных муфельных печах в средней части передней и задней стенок делают отверстия диаметром 40 мм. Этонеобхо- димо для удаления продуктов сжигания, а также для притока воз­духа, чтобы не допустить плавления несгораемого остатка навески зерна.
Одну из муфельных печей, используемых в методе озоления при высоких температурах печи, необходимо переоборудовать для Достижения максимального накала печи до оранжевого цвета. Для этого обычную обмотку муфеля заменяют обмоткой йз хромони­келевой проволоки сечением 1,2 мм с допускаемой нагрузкой 11—12 А. При перемотке не допускается соприкосновения между собой витков проволоки. Во избежание окисления проволоки дол­жна быть обеспечена тщательная изоляция обмотки от воздуха. Для этого делается обмазка муфеля раствором из семи частей толченого огнеупорного кирпича и одной части шамотной глины. Перед приготовлением раствора из растолченного кирпича при помощи подковообразного магнита должны быть удалены метал­лические примеси.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Определение зольности проводится методами озоления размолотого зерна в муфельной печи без применения ускорителей, с применением ускорителей или при высоких температурах му­фельной печи.
4.2. Метод озоления зерна без применения ус­корителя—основной метод
4.2.1. Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы му­фельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400—500°С (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки.
После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тиг­ли задвигают в муфель и закрывают дверцу, затем муфель нагре­вают до 600—900°С (ярко-красное каление).
Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым.
После охлаждения в эксикаторе тигли взвешивают, затем вто­рично прокаливают не менее 20 мин и, если масса тиглей с золой не изменилась после повторного взвешивания, озоление считают законченным, а если масса их уменьшилась более чем на 0,0002 г, прокаливание повторяют. В случае, увеличения массы тиглей с зо-
Стр. 4 ГОСТ 10847—74
лой после повторного прокаливания берут меньшее значение мас­сы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.2. При наличии разногласий определение зольности прово­дят методом озоления зерна без применения ускорителей. .
4.3. Метод озоления зерна с применением ус­но р и те лей
4.3.1. Озоление с азотной кислотой
Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400—500°С (темно-красное каление), и обугливают навески, не до­пуская воспламенения продуктов сухой перегонки. После прекра­щения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу. ОзЪление ведут до превра-. щения содержимого тиглей в рыхлую массу серого цвета. После этого тигли охлаждают и содержимое их смачивают тремя-пятью каплями азотной. кислоты. Тигли помещают у дверцы (или на дверцу, если она откидывается) муфельной печи и. осторожно, не допуская кипения, выпаривают кислоту досуха, после чего тигли ставят вглубь печи, нагретой до 600—-900'0-(&рко-красное кале­ние), закрывают дверцу н ведут озоление в течение 20—30 мин.
Тигли с озоленными навесками охлаждают в эксикаторе и взве­шивают. .Озоление считают законченным, если масса тиглей с зо- лой после повторного прокаливания в течение 20 мин не изменя­ется.
4.3.2. Озоление со спиртовым раствоіром уксуснокислого маг­ния
В каждый взвешенный тигель с навеской прибавляют пипеткой 3 мл спиртового раствора ускуснокиСлого магния.
По истечении 1—2 мин, после того как вся навеска пропиталась ускорителем, тигли помещают на металлическую или фарфоровую подставку'непосредственно в вытяжном шкафу и поджигают со­держимое тиглей горящей ватой, предварительно смоченной спир­том и. надетой на металлический стержень.
После выгорания ускорителя тигли помещают у дверцы му­фельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 600—900°С (ярко-красное каление), и постепенно задвигают тигли в муфельную печь. Прокаливание ведут примерно в течение 1 ч до полного исчезновения черных частиц.
После окончания озоления тигли "Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. ■
4.3.3. 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. Метод озоления при высоких температу­ра х п е ч и
ГОСТ 10347—74 Стр. 5
4.4.1. Озоление зерна проводится последовательно в двух му­фельных печах с различной степенью максимального накала. "
Для первичного озоления взвешенные тигли с навесками поме­щают на 5—10 мин в переднюю часть обычной муфельной печи. После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли на 40—50 мин продвигают в глубь печи, нагретой до 400—500°С (темно-красное каление). На место продвинутых тиглей устанавли­вают другие 5—6 тиглей и так до .полного заполнения печи.
После первичного озоления все тигли переносят в переобору­дованную муфельную печь, нагретую до 950°С (оранжевое кале­ние), где происходит озоление продукта в течение 30 мин. После этого озоление заканчивают. Тигли с озоленными навесками охла­ждают в эксикаторе и взвешиваю^.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Зольность (X) в процентах каждой навески зерна в пере­счете на сухое вещество вычисляют по формуле
Y— м,-100-100
. т„(100— Г) ’ .
где Шз — масса золы, г;
тн—масса навески размолотого зерна, г;
W— влажность размолотого зерна,. %.
Пример. т3=О,ОЗЗ г; тн=2,0 г; IF=13,0%.
Зольность (X) в пересчёте на cyxote вещество составит
0,033-100-100
2,0(100—13)
5.2. При озолении зерна с уксуснокислым магнием зольность (Х)-ъ процентах каждой навески зерна в .пересчете на сухое веще­ство вычисляют по формуле
(Шз—my)-100-100 . “ • тя(100-^)
где т3 — общая масса золы, г;
ту— масса золы ускорителя, г;
тя — масса навески размолотого зерна, г;
W— влажность размолотого зерна, %.
Пример. т3=0,037; ту—0,0098 г; /ин=2,2 г; W—14,0%.
Зольность (X) в пересчёте на сухое вещество
Стр. 6 ГОСТ 10847—74
v _ (0,037—0,0098) • 100 < 100 ллЫ
■ Л 2,2-(100—14) — М*Л>.
5.1 ; 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
5.3. Вычисления .производят до тысячных. долей процента с последующим округлением до сотых долей процента.
5.4. За окончательный результат принимают среднее арифмети­ческое результатов двух параллельных определений.
Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05%.
5';5. Округление результатов анализа проводят следующим об­разом: если первая из отбрасываемых цифр меньш