Угли бурые и лигниты. Методы определения выхода толуольного экстракта и содержания в нем растворимых в ацетоне веществ (смолистые вещества)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

УГЛИ БУРЫЕ И ЛИГНИТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ТОЛУОЛЬНОГО

ЭКСТРАКТА И СОДЕРЖАНИЯ В НЕМ РАСТВОРИМЫХ

В АЦЕТОНЕ ВЕЩЕСТВ (СМОЛИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА)

ГОСТ 10969—91

(ИСО 975-85,
ИСО 1017-85)
Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москв
а

УДК 622.332.001.4:006.354

ГОСУДАРСТВ Е Н Н Ы Й СТА НДАРТ С О Ю 3 А ССР

УГЛИ БУРЫЕ И ЛИГНИТЫ

Методы определения выхода толуольного экстракта и содержания в нем растворимых в ацетоне веществ (смолистые вещества)
Brown coals and lignites.
Determination of yield of toluene-soluble extract
and content of acetone-soluble materials
(resinous substances) in it

ОКСТУ 0309

Дата введения 01.01.93

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ТОЛУОЛЬНОГО ЭКСТРАКТА

1.1. Н а з н а ч е н и е и область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения выхода толуольного экстракта из бурых углей и лигнитов.
Примечание. Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, приведены в приложении.
1.2. С с ы л к а
ГОСТ 27314* «Топливо твердое. Определение содержания вла­ги», , ,
1.3. Сущность метода
Навеску бурого угля или лигнита экстрагируют толуолом в эк- стракционном аппарате. Затем отгоняют растворитель, а раствори­мый остаток высушивают до постоянной массы. Выход толуольного экстракта в процентах вычисляют по массе остатка после высуши­вания, результат представляют в расчете на сухое состояние топ­лива.
1.4. Реа ктивы z .
Толуол, ч.д.а., р2о—0,867 г/см3, температура кипения 109— ' —111 °С. В этом диапазоне должно перегоняться не менее 95 % то­луола.
Предостережение. Толуол легко воспламеняется, токсичен при вдыхании, попадании внутрь и на кожу.
1.5. А п гга р а ту р а ■ '
* Допускается до введения ИСО 1015 в качестве государственного стан­дарта.
Издание официальное
@ Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
2 Зак. 2016

С. 2 ГОСТ 10969—91

1.5.1. Экстракционный аппарат (см чертеж) состоит из следую­щих частей.
1.5.1.1. Колба плоскодонная коническая,-вместимостью 500 см3: со шлифом 40/30.
1.5.1.2. Холодильник обратный со шлифом 40/30, минимальная длина холодильника 400 мм.
1.5.1.3. Гильза экстракционная из фильтровальной бумаги ди-

аметром 30 мм, длиной 90 мм, помещенная в сетчатый каркас.
1.5.2. Насадка перегонная. Холодильник, со шлифом 40/30 для соединения с муфтой1 конической колбы.
1.5.3. Баня песчаная или другое устрой­ство для нагревания.
1.5.4. Шкаф вакуумный сушильный с электронагревателем, обеспечивающий пос­тоянную температуру (80±2) °С и давление 50 кПа*.
1.5.5. Чашка для выпаривания'стеклян­ная или фарфоровая, высотой 30 мм и диа­метром 80 мм.
1.5- 6. Весы с точностью взвешивания до* 1 мг.
1.5.7. Сито из проволочной сетки с но­минальным размером отверстия (1X1) мм,
1.6- Подготовка пробы
Лабораторную пробу помещают на про­тивень и доводят до состояния, при котором устанавливается равновесие между влаж­ностью пробы и окружающей атмосферы. Осторожно измельчают пробу и просеива­ют ее через сито. Измельченную пробу хра­нят в закрытой банке, наполненной на 80 % ее емкости.
Перед началом определения измельчен­ную пробу тщательно перемешивают в те­чение 1 мин (предпочтительно механичес­ким способом).
1-7. Проведение испытания
Взвешивают с точностью до 1 мг около 10 г измельченной пробы, помещают в экст- накрывают чистой хлопковой ватой. Поме­щают экстракционную гильзу в сетчатый каркас, который подве-

ГОСТ 10969—91 С. 3 *

тпивают к концу обратного холодильника так, чтобы конденсиру­ющийся толуол капал -в экстракционную гильзу.
В колбу наливают 150 см3 толуола и присоединяют ее к обрат­ному холодильнику, Колбу нагревают на песчаной бане или дру­гим способом так, чтобы конденсирующийся толуол протекал че­рез пробу равномерным потоком. Нагревание производят в тече­ние 4 ч или до тех пор, пока толуол, вытекающий из экстракци­онной гильзы, не станет почти светлым.
Заменяют обратный холодильник на перегонную насадку и от­гоняют толуол, пока в колбе не останется около 20 см3 жидкости, переносят ее количественно в предварительно взвешенную чашку для выпаривания, смывая толуолом из промывалки. Остатки толу­ола выпаривают в вакуумном сушильном шкафу при температуре (80d=2) °С и давлении около 50 кПа, Высушивают экстракт посто­янной массы.
Примечание. Масса считается постоянной, если расхождение между последовательными взвешиваниями не превышает 1 % от массы экстракта.
Массовую долю влаги в пробы определяют по ГОСТ 27314.
1.8. Обработка результатов
Выход толуольного экстракта (£т) в пробе в процентах вы­числяют по формуле
р_ т2-100
где П11 — масса навески, г;
т2 — масса толуольного экстракта, г.
Выход на сухое состояние вычисляют по формуле р 100 £т‘ 100— М ’
где М — массовая доля влаги в анализируемой пробе, %.
Результат (предпочтительно среднее арифметическое результа­тов двух определений), пересчитанный на сухое состояние, записы­вают с точностью до 0,1 %.
1.9. Точность метода
* Таблица 1

Максимально допустимое ра
:хожде ио результатов
Выход толуотьно о экстрак­та ка сухоа состояние., %
Сходимость
Воспроизводимость
■■5
Менее 5 5—10 включ, Более 10
0,3 абс. % 0,5 абс. %
5 отн. %
і
0,5 абс. % 0,7 абс. %
7 отн. %

С. 4 ГОСТ 10969-91

1.9.1. Сходимость .
Результаты двух определений, выполненных в различное время в одной и той же лаборатории одним лаборантом на одной и той же аппаратуре на двух представительных навесках, взятых из одной и той же аналитической пробы, не должны превышать зна­чения, указанного в табл. 1.
1.9.2. Воспроизводимость ■
Результаты двух определений, проведенных в двух разных ла­бораториях на представительных навесках, взятых из одной и той 4 же измельченной пробы для анализа, не должны превышать зна­чения, указанного в табл. 1. -
Примечание. Если пересылают пробы с размером кусков более I мм, допускаемые расхождения могут быть превышены.
1.10. Протокол испытания
/Протокол испытания должен включать следующие данные:
) идентификацию испытуемого продукта;
) ссылку на применяемый метод; . ;
- в) результаты и способ их выражения; .
) отклонения; замеченные при определении; ' і .
) операции, не предусмотренные настоящим стандартом и яв­ляющиеся необязательными.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ РАСТВОРИМЫХ В АЦЕТОНЕ ВЕЩЕСТВ (СМОЛИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА) В ТОЛУОЛЬНОМ ЭКСТРАКТЕ
■ . . \
2.1. Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содер­жания растворимых в ацетоне (смолистые вещества) в толуольном экстракте, выделенном из бурых углей и лигнитов.
Примечания:^
1. В ацетоновом ^экстракте может содержаться некоторое количество воска* который растворяется одновременно со смолистыми веществами.
2. См. примечание к п. 1.1. . .
2.2. Ссылка (см. п. 1.2)
2.3. Сущность метода <
Пробу толуольного экстракта из бурого угля или лигнита, вы­деленного nd разд. 1, экстрагируют ацетоном при температуре 18- 22 °С. Растворимую фракцию отфильтровывают или центри­фугируют и после выпаривания растворителя высушивают до по­стоянной массы. Процентное содержание веществ, растворимых в ацетоне, вычисляют на массе остатка после сушки.
2.4. Реактив
Ацетон, ч.д.а.
Предостережение. Ацетон легко воспламеняется и токсичен при вдыхании, попадании внутрь и на кожу.
гост urns—»i с. 5
2.5. Аппаратура • t
2.5.1. Центрифуга со скоростью вращения 1600 об/мин. Частот та вращения центрифуги долж»а обеспечивать отделение раствоч римой фракции от исходной пробы. f
2.5.2. Стеклянные пробирки, цилиндрические или конические,, вместимостью 15 см3^ е пришлифованными пробками, используемые ' в центрифуге. •
2.5.3. Выпарная чашка стеклянная или кварцевая, Высотой- . 20 мм и диаметром 50 мм. , _ |
2.5.4. Вакуумный сушильный шкаф (см. п. 1-5.4). - f
2.5.5. Сушильный шкаф с электронагревом, в котором поддер­живается температура 100—110 °С. .1
2.5.6. Инфракрасная сушильная лампа.
' 2.5.7. Сито из проволочной сетки с номинальным размером отверстия 10 мм.
* 2.6. Подготовка пробы 1 1
Толуольный экстракт, выделенный по разд. 1 и высушенный до постоянной массы, измельчают до прохождения через сито. Если экстракт представляет собой вязкую жидкость, его следует охла­дить в твердом Диоксиде углерода до 80°С, затем измельчить.
2.7.1. Проведение испытания
2.7.2. Условия испытания
Высокая селективность ацетона требует строгого контроля .".а температурой Во время определения. Температура растворителя и температура в лабораторном помещении в начале и в конце опре­деления не должна отличаться более че^і на 0,5 °С. й Должна быть в пределах 18—22 °С. .
2.7.3. Определение
Около 0,5 г пробы стеклянной пробирки взвешивают с точ­ностью до 1 мг. Добавляют 7 см3 ацетона и встряхивают в тече­ние 2 мин (примечание I). Отстаивают содержимое пробирки до тех пор, пока растворимая в ацетоне фракция не станет прозрач­ной; затем ее декантируют в предварительно взвешенную сухую • чашку для выпаривания. Если фракция при отстаивании не стано- -вится прозрачной, ее центрифугируют в течение 1 мин и затем де­кантируют или фильтруют (примечание 2), если необходимо, в чашку для выпаривания (примечание 3).
В стеклянную пробирку добавляют снова 7 см3 ацетона и пов­торяют экстрагирование до тех пор, пока раствор не станет свет­лым.
Если- применяют фильтрование, то фильтр обмывают несколь- г . кими кубическими сантиметрами ацетона и добавляют его в чашку для выпаривания.
Чашку для выпаривания, помещают в вакуумный сушильный шкаф и выпаривают ацетон при температуре (80±2) ®С й давле-

С. 6 ГОСТ 10969—91

мии около 50 кПа. Кроме того, ацетон можно выпаривать с помо­щью инфракрасной лампы.
t Чашку переносят в сушильный шкаф и высушивают до посто­янной массы при температуре (100±3) °С.
Примечания:
1. Нагрев растворителя может быть минимальным, если поместить верхний конец стеклянной пробирки между указательным и средним пальцами, а большим пальцем придерживать пришлифованную стеклянную работу Следует работать в резиновых перчатках.
2. Поскольку раствор ацетона может ползти по фильтровальной бумаге, следует использовать фильтр минимально