Стекло неорганическое и стеклокристаллические материалы. Метод определения температурного коэффициента линейного расширения

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт

СОЮЗА ССР

СТЕКЛО НЕОРГАНИЧЕСКОЕ

И СТЕКЛОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ

МАТЕРИАЛЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРНОГО КОЭФФИЦИЕНТА

ЛИНЕЙНОГО РАСШИРЕНИЯ

ГОСТ 10978—83

(СТ СЭВ 1570—79)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Моск в а
РАЗРАБОТАН Министерством промышленности строительных мате­риалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е. С Соркин, Л. А. Зайонц, М. Л. Кудрякова, В. Ф. Смирнов
ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
Зам. министра Н. П. Кабанов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета СССР по стандартам от 23 марта 1983 г. NS 1310

УДК 666.1:536.413.2.08:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТЕКЛО НЕОРГАНИЧЕСКОЕ

И СТЕКЛОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ

Метод определения температурного коэффициента
линейного расширения
Glass inorganic and glass-crystal materials. Method for determination of temperature coefficient of linear expansion
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 марта 1983 г. № 1310 срок действия установлен
с 01,01.84 до 01.01.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает метод определения темпе­ратурного коэффициента линейного расширения (далее ТКЛР) стекла ниже интервала трансформации (стеклования) и стекло- кристаллических материалов в диапазоне температур 20—900 °С.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 1570—79 в части силикатного стекла и стеклокристаллических материалов.
Сущность метода заключается в измерении изменения длины образца, изготовленного из неорганического стекла или стекло- кристаллического материала, при изменении его температуры.

1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

1.1. Образцы для испытания должны иметь форму цилиндра длиной (50±2) мм и диаметром (4,0±0,4) мм. В зависимости от конструкции дилатометра и значения ТКЛР образца допускаются другие формы, длина и диаметр образца.
1.2. Образцы из стекла перед испытанием отжигают в течение 30. мин при температуре на 20—30°С, превышающей температуру трансформации. Затем охлаждают с постоянной скоростью, не пре­вышающей 3 °С-мин-1, на 100 °С ниже этой температуры; после чего возможно охлаждение образца с большей скоростью е учетом его термостойкости.
1.3. После термической обработки торцы образца шлифуют, чтобы они были перпендикулярны оси образца.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1983
Стр. 2 ГОСТ 1G978—83
Длину образцов измеряют микрометром по ГОСТ 6507—78 с погрешностью не более 0,02 мм.

2. АППАРАТУРА

2.1. Для измерения ТКЛР применяют дилатометр, соответст­вующий следующим требованиям.
Дилатометр должен обеспечивать измерение ТКЛР в интервале температур 20—900 °С.
Погрешность измерения ТКЛР в дилатометре (Д) не должна превышать:
0,2 • Ю-^К"1 в интервале температур 20—300 °С и
«20-300 = 6* 10~6К~*;
0,5-Ю^К"1 для интервала температур 100°С и «20-300 = 6-10~6К“! •
Давление устройства дилатометра для измерения удлинения на образец не должно превышать 150 кПа.
Погрешность измерения удлинения на дилатометре не должна превышать:
2-Ю'”5 /о мм — при измерении ТКЛР больших 2*10гбК~1;
4-Ю'-6 /0 мм—при измерении ТКЛР меньших или равных 2.
Погрешность измерения температуры на дилатометре не долж­на превышать 3°С.
Разность температур в зоне расположения образца в печи по его длине на расстоянии 50 мм не должна превышать 5°С.
Горячий спай термоэлектрического преобразователя по ГОСТ 6616—74 располагают у середины образца на расстоянии около 0,5 мм от его поверхности.
Для испытания образца в стационарном режиме нагревания дилатометр должен быть укомплектован терморегулятором. По­грешность поддержания постоянства заданной температуры не должна превышать 0,5 °С.
Изменение показания устройства для измерения удлинения в кварцевом дилатометре (смещение нуля дилатометра) при нагре­вании образца из кварцевого стекла в интервале 20—900 °С не должно быть более 5-ГО 3 мм.
При нагревании в интервале 20—400 °С — смещение нуля не должно быть более 3*10“в мм.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЯМ

3.1. Перед испытаниями образцов определяют погрешность из­мерения дилатометра в интервалах температур, в которых требует­ся определить значение ТКЛР образцов.
ГОСТ 10978—83 Стр. 3
Режим нагревания при этом должен соответствовать пп. 4.1; 4‘23.1.1. Проводят измерение смещения нуля дилатометра при на- гревании образца из кварцевого стекла в интервале 20—900 °С.
3.1.2. Проводят измерение ТКЛР образцовой дилатометричес­кой меры (из монокристаллического корунда или другого материа­ла), аттестованной в соответствующем порядке.
Число серий измерения (iV) образцовой меры в требуемом интервале температур должно быть не менее 3.
3.1.3. Для каждой серии измерений значение ТКЛР образцовой меры в интервале температур tx—t% вычисляют по формуле
л# \ М J «■>>>>*. „ I..... ■ і і
Щ t ****** \ /
' s Iq
где Д/—удлинение образца (по показаниям прибора) в интер­вале температур ti—t2, мм;
Д/'—смещение нуля дилатометра в интервале температур мм;
/0— длина образцовой меры при комнатной температуре (20±5) °С, мм;
акв—і значение ТКЛР кварцевого стекла в интервале темпера­тур
Значения среднего ТКЛР и относительного удлинения кварце- вого стекла приведены в табл. 1.
Для вычисления среднего ТКЛР кварцевого стекла в любом интервале температур ti—12 необходимо разность значений отно­сительного удлинения разделить на соответствующий ин­
тервал температур t2—
3.1.4. По результатам каждой серии измерений заполняют табл. 2 значениями ТКЛР в требуемых интервалах температур.
Таблица 1
Температура °С
Значение ТКЛР
в интервале 20—°С,
Относительное удлинение е™д/;/0.юй в интервале 20—/^ °С
Температура
/г, °С
Значение ТКЛР а - Ю6 в интервале 20-^ °С, ц— 1
Относительнее удлинение е=ДЩо.1Ой в интервале 20—°С
20
0
0
450
0,568
244 24
50
0,462
13,86
500
0,562
269,76
75
0,477
26,24
550
0,552
292,56
100
0,514
41,12
600
0,543
314,94
150
0,552
71,76
650
0,534
336,42
200
0,567
102,06
700
0,524
356,32
250
0,581
133,63
750
0,512
373,76
300
0,582
162,96
800
0,498
388,44
350
0,582
192,06
900
0,493
433,84
400
0,578
219,64

Стр. 4 ГОСТ 10978—83
3.1.5. В требуемом интервале температур проводят оценку мате­матического ожидания значений ТКЛР вычислением среднего арифметического отдельных результатов измерений по формуле
3.1.6.
3.1.7.
3.1.8. Оценку дисперсии измерений, буемом интервале температур, вычисляют по
Интервалы температур, °С
3.1.9. Исходя из заданной погрешности Д (паспортные данные прибора) вычисляют величину среднего квадратического откло­нения случайной погрешности по формуле
ах=1/ЗД.
Числовой коэффициент Уз указывает, что погрешность Д выби­рается на уровне Зах (вероятность — 0,99).
Далее оценивают соответствие разброса измерений паспортным данным. Выборочную дисперсию S2, рассчитанную по формуле (3), сравнивают с помощью двустороннего неравенства где Ci (N) и С2 (N) определяют по табл. 3. Значения этих коэффи­циентов рассчитаны с помощью таблиц распределения х2 при до­верительной вероятности 0,95.

ГОСТ 10978—83 Стр. 5
Если отношение—— меньше Cj(AQ, то это свидетельствует о неисправности прибора или о чрезмерной заниженности метроло­гических характеристик дилатометра (паспортных данных).
В случае, если больше С2(Л0» то дилатометр не обеспе­чивает заданной точности.
В обоих случаях применение прибора недопустимо — требуется дополнительная юстировка и поверка дилатометра.
Таблица 3 Таблица 4
N
G (N)
Q (A)

Са(Ю
2
0,000982
5,024
2
80,7
3
0,0253
3,689
3
6,17
4
0,072
3,116
4
2,53
5
0,121
2,786
5
1,54
3.1.8. Вычисляют величину Kt t > равную
разности
значения
ТКЛР образцовой меры по данным аттестации и значения

ТКЛР образцовой меры , вычисленного по формулам (1) и (2) для требуемого интервала температур ti—по формуле
А
(6)
Если величина |zJ превышает 0,2-КНКд1, то применение дилатометра недопустимо.
3.1.9. Определяют, является ли разность случайной или систематической. Для этого проводят проверку следующего нера­венства
л?,.,, < с, (м-
где С3(Л') — коэффициент, рассчитанный по таблицам довери­тельных границ 7-распределения Стьюдента при до­верительной вероятности 0,95 (табл. 4);
—выборочная дисперсия, рассчитанная по форму­ле (3);
N— число измерений.
Если неравенство (7) выполняется, то поправка K,t_t является случайной и не учитывается при вычислении ТКЛР образцов. В противном случае она должна быть учтена по формуле (8).
Стр. 6 ГОСТ 10978—83
3.1.10. Погрешность дилатометра определяют через каждые 25 циклов измерений, а также после замены деталей держателя образца, термоэлектрического преобразователя, потенциометра для измерения или регистрации температуры, устройства для из­мерения или регистрации удлинения, автоматического регулятора температуры в печи, нагревательной спирали.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

4.1. ТКЛР образца определяют в любом требуемом интервале температур в диапазоне 20—ООО С. Аіинимальная величина интер­вала 100 °С.
4.2. Испытание образца проводят в стационарном или неста­ционарном режимах нагревания.
4.2.1. Продолжительность выдержки образца при постоянной температуре в стационарном режиме испытания:
не менее 30 мин—<в интервале от комнатной температуры до 100 °С;
20 мин — в интервале 100—300 °С:
10 мин — выше 300°С.
4.2.2. Скорость нагревания при испытании в нестационарном режиме:
не более 0,5 °С‘МИН”1 — в интервале 20—80 °С;
плавно увеличивают в течение 1 ч до 4 °С • мин”1 —в интервале 80—200 °С; 4 °С - мин”1 — выше 200 °С.
По данным удлинения образца строят дилатограмму и экстра­полируют, если /0 отличается от 20 °С.
4.3. Контрольные определения ТКЛР должны проводиться не менее чем на трех образцах, изготовленных из одной пластины или заготовки другой формы.
Каждый образец измеряют на дилатометре один раз.
nCDAKATWA ЫЕЗДГ ПкТАТГЪВ
5.1. Вычисляют значение ТКЛР образца а/,0!/, в требуемом интервале температур по формуле (1), по которой вычисляли ТКЛР образцовой меры •
5.2. Если неравенство (7) не выполняется, то определяют уточ­ненное значение ТКЛР образца по формуле
где ауСД-<а— уточненное значение ТКЛР образца в интервале
температур ti—і%‘,
ГОСТ 10978—83 Стр. 7
—значение ТКЛР образца в интервале температур
—/2> вычисленное по формуле (1);
/С , — поправка в