ГОСТ 11011-85
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Москва
РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
Т.X. Мелик-Ахназаров, В.В. Булатников, Э.Ф. Каминский, К.А. Демиденко, Г.И. Москвина, З.В. Дриацкая, Л.А. Садовникова, Т.В. Еремина
ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
Член Коллегии В.А. Рябов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. № 792
Метод определения фракционного состава
в аппарате АРН-2
Petroleum and its products. Method for
determination of fraction composition by apparatus APH-2 ГОСТ
11011-85
Взамен
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. № 792 срок действия установлен
с 01.01.86
до 01.01.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает метод определения фракционного состава нефти и нефтепродуктов при атмосферном давлении и под вакуумом для построения кривой истинной температуры кипения (ИТК) нефти и нефтепродуктов, установления потенциального содержания в нефти отдельных фракций, нефтепродуктов или их компонентов и получения фракций нефти с целью исследования их физико-химических свойств группового и индивидуального углеводородного состава.
(Измененная редакция, HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/16/16758/index7274.htm" Изм. № 1 ).
Аппарат АРН-2, рассчитанный на перегонку нефти до 450-500 °С, состоящий из технологического (черт. HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/16/16758/index.htm" \l "i33510" \o "Чертеж 1" 1 ) и электрического блоков, которые смонтированы в одном металлическом каркасе (черт. HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/16/16758/index.htm" \l "i48826" \o "Чертеж 2" 2 ).
Аппарат снабжен вакуумным насосом типа ВН-461-М или пластинчато-роторным типа 2НВр-5ДМ, или любым другим, обеспечивающим остаточное давление до 1,3·102 Па (1 мм рт. ст.) в течение 16 ч непрерывной работы, а также двумя кубиками на разную загрузку (1,9 и 3,0 дм3).
Ректификационная колонка диаметром 50 мм и высотой 1016 мм, обладающая погоноразделяющей способностью, соответствующей 20 теоретическим тарелкам при полном возврате орошения, имеющая электрообогрев и покрытая слоем изоляции.
1 - буферная емкость; 2 - манифольд; 3 - приемники; 4, 6, 19, 20, 21 - термопары; 5 - обратный холодильник; 7 - конденсатор; 8, 17 - накидные гайки; 9 - ректификационная колонка; 10, 15 - ловушки; 11, 12 - ртутные вакуумметры; 13 - дифференциальный манометр; 14 - вакуумный насос; 16 - трубка; 18 - решетка; 22 - кубик; 23 - печь; А - кран трехходовой; Б - полулунный кран; В, Г, Д, Ж, Е - краны; З - кран (зажим)
Черт. 1
1 - амперметр на 10 А; 2 - амперметр на 5 А; 3 - сигнальная лампа для контроля включения или выключения нагрева стенок печи; 4 - потенциометр автоматический марки ПС1-08 или КСП2-027; 5-7 -автотрансформаторы типа ЛАТР-1; 8 - розетка для нагрева электрокрючка; 9-15 - кнопки управления; 16 - лампа для подсвета ниши; 17 - розетка для включения переносной лампы или для обогрева переходной трубки от крана до приемника; 18 - сигнальная лампа для контроля включения или отключения аппарата от сети; 19, 20 - вакуумметры ртутные.
Черт. 2
Термопары, рассчитанные на температуру от 0 до 400 °С, которые вставляют в припаянные к колонке, кубику и головке конденсатора карманы.
Узел конденсации, предназначенный для полной конденсации паров, возврата части конденсата в виде орошения и для отбора конденсата, состоящий из конденсатора и обратного холодильника с краном для отбора дистиллята.
Электрическая печь, состоящая из двух самостоятельных секций обогрева (дно и бока), обеспечивающая нагрев нефти или нефтепродуктов до 380-400 ° С.
Дифференциальный манометр, заполненный керосиновой фракцией, служащий для замера перепада давления между кубиком и верхом колонки.
Краны манифольда (А и Б) и буферная емкость, служащие для выполнения операций по обеспечению установленного вакуума в системе при смене отбираемых фракций.
Ртутный вакууметр 11 (черт. HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/16/16758/index.htm" \l "i33510" \o "Чертеж 1" 1 ), служащий для замера остаточного давления паров.
Ртутный вакууметр 12 (черт. HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/16/16758/index.htm" \l "i33510" \o "Чертеж 1" 1 ), служащий для замера остаточного давления в нижнем приемнике при смене фракций во время перегонки под вакуумом.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Нефрасы по ГОСТ 433-76 или фракция прямогонного бензина, соответствующего нефрасу.
Толуол реактивный по ГОСТ 5789-78 или толуол нефтяной по HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/19/19686/index.htm" \o "Толуол нефтяной. Технические условия" ГОСТ 14710-78 , или толуол каменноугольный и сланцевый по HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/36/36127/index.htm" \o "Толуол каменноугольный и сланцевый. Технические условия" ГОСТ 9880-76 .
Спирто-толуольная смесь 1:1.
Керосин осветительный или фракция, соответствующая этому керосину по фракционному составу для заполнения дифференциального манометра.
Смазка ЦИАТИМ-221 по ГОСТ 9433-80 или любая вакуумная смазка.
Секундомер.
Цилиндр мерный вместимостью 1000 см3 по HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/21/21578/index.htm" \o "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия" ГОСТ 1770-74 .
Колбы любого исполнения типа П или Кн по ГОСТ 25336-82.
Ткань асбестовая или из стеклянного волокна.
Проволока нихромовая по ГОСТ 12766.1-77 марки Х20Н80-Н диаметром 0,5 мм.
Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания 1000 и 10000 г 3-го класса точности.
(Измененная редакция, HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/16/16758/index7274.htm" Изм. № 1 ).
2.1. В отобранной пробе нефти или нефтепродукта предварительно определяют по HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/18/18848/index.htm" \o "Нефть. Определение углеводородов С1-С6 методом газовой хроматографии" ГОСТ 13379-82 массовую долю растворенного в ней газа, включая бутан, которую используют при определении потенциального содержания нефтепродуктов.
Для перегонки на аппарате АРН-2 допускается нефть, газоконденсат или нефтепродукт с содержанием воды не более 0,5 % по ГОСТ 2477-82. При большем содержании воды нефть или нефтепродукт предварительно обезвоживают.
2.2. Подготовка аппарата
2.2.1. Колонку 9, заполняют насадкой следующим образом: на решетку 18 насыпают 150 см3 крупной насадки, представляющей собой спираль из нихромовой проволоки, высотой отрезка спирали (12±1) мм и диаметром витка спирали (5±1) мм. Далее по всей высоте колонки насыпают 1400 см3 мелкой насадки из нихромовой проволоки, высотой отрезка спирали (6±1) мм и диаметром витка спирали (3±1) мм.
(Измененная редакция, HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/16/16758/index7274.htm" Изм. № 1 ).
Во избежание уплотнения к мелкой насадке добавляют 250-270 см3 крупной. Объем насадки измеряют цилиндром.
2.2.2. После 25-30 перегонок в аппарате АРН-2, с учетом качества перегоняемых нефтей, но не реже одного раза в год, насадку в колонке обновляют. Для этого из колонки высыпают всю насадку, прокаливают ее в муфельной печи при температуре 500-600 °С до удаления кокса, затем охлаждают, перебирают и засыпают в колонку. В случае необходимости добавляют новую насадку, приготовленную в соответствии с п. HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/16/16758/index.htm" \l "i76423" \o "Пункт 2.2.1" 2.2.1 , на 30-40 мм ниже верха колонки.
2.2.3. Верх кубика, верх колонки и переточную трубку головки-конденсатора изолируют теплоизоляционным материалом. Переточную трубку от крана Д (см. черт. HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/16/16758/index.htm" \l "i33510" \o "Чертеж 1" 1 ) до приемника снабжают электрообогревом, для включения которого используют розетку 17 (черт. HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/16/16758/index.htm" \l "i48826" \o "Чертеж 2" 2 ).
2.2.4. Проверяют аппарат на герметичность. Для этого кран А (черт. HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/16/16758/index.htm" \l "i83687" \o "Чертеж 3" 3 ) ставят в положения 1, 3, 4; кран Б - в положения 6, 7 для соединения вакуумного насоса с атмосферой; кран Г закрывают; кран В открывают; кран Ж закрывают. Включают вакуумный насос и кран Б переводят в положения 5, 6.
После того, как остаточное давление достигнет 1,3·102 - 2,7·102 Па (1-2 мм рт. ст.), кран А переводят в положения 1, 2, 3, а затем кран Б переводят в положения 6, 7. Вакуумный насос останавливают.
2.2.5. Если аппарат собран герметично, остаточное давление 1,3·102 - 2,7·102 Па (1-2 мм рт. ст.) в системе не изменяется в течение 15-20 мин. Если аппарат не держит вакуум, его проверяют по частям для установления и устранения места течи.
Черт. 3
2.2.6. После каждой перегонки аппарат промывают 1 дм3 нефраса, затем продувают воздухом.
После проведения 10-12 перегонок аппарат промывают вначале спирто-толуольной смесью, а затем нефрасом.
При работе с высокосмолистыми нефтями с содержанием асфальтосмолистых веществ более 20 % и высокосернистыми нефтями с содержанием серы более 2 % аппарат промывают после трех перегонок спирто-толуольной смесью, затем нефрасом и продувают воздухом.
(Измененная редакция, HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/16/16758/index7274.htm" Изм. № 1 ).
3.1. Атмосферная перегонка
3.1.1. Перед началом перегонки все краны смазывают смазкой ЦИАТИМ-221 или другой вакуумной смазкой (необходимо следить, чтобы смазка не попала в отверстия кранов).
3.1.2. Краны манифольда ставят в следующие положения (см. черт. HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/16/16758/index.htm" \l "i83687" \o "Чертеж 3" 3 ): кран А - 1,2, 4; кран Б - 5, 7; кран В открывают, кран Г закрывают, кран Ж и зажим З открывают.
3.1.3. В холодильник 5 узла конденсации (см. черт. HYPERLINK "http://vsesnip.com/Data1/16/16758/index.htm" \l "i33510" \o "Чертеж 1" 1 ) пускаю