Нитрил акриловый кислоты технический. Технические условия

Ж7

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

НИТРИЛ АКРИЛОВОЙ кислоты

ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 11097-86

Издание официальное
Е

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. А. Хоркин, А. Г. Овчаров, С. Е. Михайлова, В. И. Назарова, Л. В. Ре­шетникова, С. В. Караваева, Л. В. Айзенберг
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Зам. министра В. М. Романов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 8 октября 1986 г. № 3023
Q Издательство стандартов, 1987

НИТРИЛ АКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ ТЕХНИЧЕСКИЙ

11097-86
Взамен

ГОСТ 11097—73

ОКП 24 3311 0100
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 3 октября 1986 г. № 3023 срок действия установлен
с 01.01.88 до 01.01.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на технический нитрил акриловой кислоты (акрилонитрил), получаемый окислительным аммонолизом пропилена, стабилизированный аммиаком или гид­рохиноном, или п-метоксифенолом, изготовляемый для нужд на­родного хозяйства и для поставки на экспорт.
По согласованию с потребителем акрилонитрил может изготав­ливаться без добавления стабилизатора.
Акрилонитрил — легкоподвижная жидкость с характерным за­пахом. Растворимость в воде — 7,3% по массе. Хорошо раство­ряется в органических растворителях, легко полимеризуется.
Формулы: эмпирическая C3H3N, структурная СН2 = СН—CN.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—53,06.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий каче­ства.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. 1. Акрилонитрил должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.
2. 2. По физико-химическим показателям акрилонитрил должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
Норма
Метод анализа

Высшая кате­гория качества
Первая кате­гория качества

Высший сорт ОКП 24 3311 0120 02
1-й сорт
ОКП 24 3311
0130 00

1. Внешний вид
Прозрачная жидкость, не содержащая механических примесей
По п. 4.2

2. Цветность, единицы Хазена, не более
5
5
По ГОСТ 18522—73 и п. 4.3 настоящего стандарта
3. Плотность при
20 °С, г/см3
0,800—0,806
0,800—0,806
По ГОСТ 73
18995.1—
4. Показатель прелом­ления при 20 °С
1,3910—1,3920
1,3910—1,3920
По ГОСТ 73
18995.2—
5. Массовая доля кис­лот в пересчете на ук­сусную кислоту, %, не более
0,0020
0,0035
По п. 4.4

6. Массовая доля во­ды, %, не более
0,45
0,45
По ГОСТ 24629—81

7. Массовая доля си­нильной кислоты, %, не более
0,0005
0,0005
По п. 4.5

8. Массовая доля же­леза, %, не более
9. Массовая доля меди, %, не более
0,00001
0,00002
По п. 4.6

0,00001
0,00001
По п. 4.7

10. Массовая доля ак­ролеина, %, не более
0,0005
0,0010
По п. 4.8

11. Массовая доля аце­тона, %, не более
12. Массовая доля
ацетонитрила, %, не бо­лее
0,01
0,02
По п. 4.8

0,005
0,005
По п. 4.8

13. Массовая доля
альдегидов в пересчете на ацетальдегид, %, не более
0,003
0,003
По п. 4.9

14. Массовая доля пе­рекисей в пересчете на перекись водорода, %, не более
0,00002
0,00002
По п. 4.10

Продолжение
Наименование показателя
Норма
Метод анализа

Высшая кате­гория качества
Первая кате­гория качества

Высший сорт ОКП 24 3311 0120 02
1-й сорт
ОКП 24 3311
0130 00

15. Массовая доля ста­билизатора, %, в том числе:

аммиака
0,008—0,012
0,008—0,012
По п. 4.11
гидрохинона
0,01—0,10
0,01—0,10
По п. 4.12
п-метоксифенола
16. Пределы кипения, °С, при давлении 760 мм рт. ст.:
начало кипения, не ниже
конец кипения, не выше
в указанных преде­лах должно перегоняться по объему, %, не менее
0,0035—0,0050
74,5
79,0
98
0,0035—0,0050
П'о п. 4.13
По ГОСТ 18995.7—73
17. pH водного раство­ра акрилонитрила с мас­совой долей 5%
6—9
—
По п. 4.14
18. Число титрования, см3, не более
2

По п. 4.14

Примечания:
3. Норма по показателю «массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту» является факультативной до 01.07.88. Определение обязательно для набора данных.
4. При использовании в качестве стабилизатора гидрохинона показатель цветности не нормируется.
5. Нормы по показателям «пределы кипения», «pH 5%-ного водного раство­ра» и «число титрования» определяют только в продукте, предназначенном для экспорта, при этом показатель «массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту» не определяют.
6. 3. В акрилонитриле, предназначенном для экспорта, стабили­затор и его норму устанавливают по заказу-наряду внешнеторго­вой организации.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Акрилонитрил — легковоспламеняющаяся токсичная жид­кость с характерным запахом. Акрилонитрил обладает общеток­сичным, а также раздражающим действием при попадании На кожу и слизистые оболочки.
Акрилонитрил относится ко 2-му классу опасности (высоко­опасное) в соответствии с ГОСТ 12.1.007—76.
Пожаро-взрывоопасные свойства акрилонитрила:
температура вспышки 0°С;
температура самовоспламенения 370°С;
пределы воспламенения смеси акрилонитрила с воздухом: ниж­ний— 3,05% (по объему), верхний— 17,5% (по объему).
Категория и группа взрывоопасной смеси'—11В-Т2 в соответ­ствии с ГОСТ 12.1.011—78.
2.2. Акрилонитрил хорошо всасывается через кожу, обладает кумулятивным действием.
2.3. Предельно допустимая концентрация (ПДК) акрилонит­рила в воздухе рабочей зоны — 0,5 мг/м1 (ГОСТ 12.1.005—76), в атмосферном воздухе населенных пунктов (среднесуточная) — 0,03 мг/м3, в воде водоемов хозяйственно-питьевого и культурно- бытового водопользования — 2 мг/дм3.
2.4. Для предотвращения электростатического искрообразова- ния при производстве акрилонитрила должны выполняться требо­вания ГОСТ 12.1.018—79.
2.5. Работающие с акрилонитрилом должны быть обеспечены специальными средствами защиты кожных покровов и органов дыхания. Анализ акрилонитрила проводят в вытяжном шкафу.
2.6. Для тушения акрилонитрила необходимо применять уста­новки газового (углекислотного) и водяного (дренчерного) пожа­ротушения, углекислотные огнетушители.
Пролитый акрилонитрил дегазируют обработкой раствором гидроокиси натрия с массовой долей 10% и раствором железного купороса с массовой долей 10%.
Все операции по дегазации и уборке проводят в противогазе при включенной вытяжной вентиляции.
2.7. Газовые выбросы подвергают каталитическому сжиганию. Технологические сточные воды сжигают в специальной печи.
обозначение настоящего стандарта;
результаты проведенных анализов.
При поставке акрилонитрила на экспорт форма документа должна соответствовать заказу-наряду внешнеторговой органи­зации.
3.2. Объем выборки для проверки качества акрилонитрила, залитого в бочки, должен составлять 10!%, но не менее трех бочек при малых партиях, акрилонитрила, залитого в цистерны, — каж­дая цистерна.
3.3. При получении неудовлетворительных результатов анали­за хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки той же партии, или вновь отобранной пробы из цистерн.
Результаты повторного анализа распространяются на всю пар­тию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб
4.1.1. Из железнодорожных цистерн точечную пробу акрило­нитрила отбирают стационарным, установленным на цистерне пробоотборником, трубка которого должна быть опущена до се­редины. Перед отбором пробы трубка должна быть промыта не менее чем 0,5 дм3 акрилонитрила.
Точечную пробу акрилонитрила из железнодорожных цистерн, не снабженных стационарным пробоотборником, из автоцистерн и резервуаров отбирают по ГОСТ 2517—80, из бочек — стеклян­ной трубкой, опуская ее конец до дна бочки.
4.1.2. Отобранные точечные пробы в равных объемах соединя­ют вместе, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу, от которой отбирают 1 дм3 акрилонитрила и помещают в чистую сухую склянку и плотно закрывают. На склянку наклеи­вают этикетку с наименованием продукта, номером партии, датой и местом отбора пробы.
Перед каждым анализом объединенную пробу перемешивают.
4.2. Внешний вид акрилонитрила определяют просмотром в проходящем свете пробы, налитой в пробирку П-1-14-120 ХС по ГОСТ 25336—82 (высота слоя должна составлять не менее поло­вины пробирки).
4.3. Определение цветности проводят по ГОСТ 18522—73 визу­альным методом. При этом разбавлением основного раствора го­товят серию растворов сравнения: для этого 1; 3; 5; 7 см3 основ­ного раствора помещают в мерные колбы 2—500—2 по ГОСТ 1770—74 и доводят до метки дистиллированной водой. Цветность полученных растворов соответствует 1; 3; 5; 7 единицам Хазена.
Анализируемый акрилонитрил наливают до метки в мерную колбу вместимостью 500 см3, ставят на белый лист бумаги и срав­нивают с окраской растворов сравнения путем просмотра сбоку в проходящем свете.
Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, ес­ли его цветность не интенсивнее цветности раствора сравнения, соответствующей 5 единицам Хазена.
4.4. Определение массовой доли кислот в пе­ресчете на уксусную кислоту
Метод основан на титровании суммы кислот спиртовым раство­ром щелочи в присутствии тимолового синего в условиях, исклю­чающих контакт пробы с двуокисью углерода.
4.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда
Секундомер механический по ГОСТ 5072—79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., спиртовой раствор концентрации с (NaOH) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.), готовят сле­дующим образом: насыщенный раствор гидроокиси натрия в изо­пропиловом спирте отстаивают 3—4 дня для осаждения карбо­натов, затем отбирают верхний прозрачный слой, устанавливают его концентрацию титрованием раствором серной кислоты в при­сутствии тимолового синего и соответствующим разбавлением изо­пропиловым спиртом готовят раствор концентрации 0,01 моль/дм3. Раствор хранят в плотно закупоренной склянке.
Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805—84, абсолютированный, продутый в течение 10—15 мин азотом, предварительно очищен­ным от двуокиси углерода натронной известью, в зоне, свободной от источников пламени и искр.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., раствор концентрации с (’/2 H2SO4)=0,l моль/дм3.
Тимоловый синий (ин