Битумы нефтяные. Метод определения зольности

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬНОСТИ

ГОСТ 11512-65

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ

Метод определения зольности
Petroleum bitumen. Method for determination of ash content ГОСТ
11512-65*
Взамен

ГОСТ 2400-51

в части разд. XII
Постановлением Государственного комитета стандартов, мер и измерительных приборов СССР 7 сентября 1965 г. дата введения установлена
01.01.66
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
Настоящий стандарт устанавливает метод определения зольности нефтяных битумов.
Метод заключается в сжигании битума и прокаливании твердого остатка до постоянной массы.
Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на нефтяные битумы.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. При проведении определения зольности битума применяют:
- тигли фарфоровые низкой формы № 5 по ГОСТ 9147-80;
- эксикатор по ГОСТ 25336-82;
- щипцы тигельные никелированные длиной 25-30 см;
- фарфоровый треугольник;
- асбестовую пластинку с вырезом для вставления тигля;
- треножник;
- электрический муфель или тигельную печь;
- сетку металлическую № 07;
- аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, х.ч., 10 %-ный водный раствор;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, 20 %-ный раствор;
- воду дистиллированную;
- соль поваренную пищевую по ГОСТ 13830-91;
- часовое стекло или стеклянную пластинку;
- весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Перед испытанием при наличии влаги битум обезвоживают: вязкие битумы – осторожным нагреванием без перегрева при помешивании стеклянной палочкой; жидкие битумы – фильтрацией нагретого до 60(С битума через слой крупнокристаллической свежепрокаленной поваренной соли. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито с сеткой № 07 и тщательно перемешивают для полного удаления пузырьков воздуха.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. Тигель промывают дистиллированной водой, прокаливают в муфеле или тигельной печи при (775(25)(С в течение 10 мин, затем охлаждают в течение 5 мин на воздухе и переносят в эксикатор. После охлаждения в течение 30 мин тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
œ
®
œ
®
`
ду двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
Раздел 3. (Исключен, Изм. № 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Около 10 г битума, подготовленного по HYPERLINK "" \l "_2._ПОДГОТОВКА_К" \o "Раздел 2 Подготовка к испытанию" разд. 2 , взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в доведенном до постоянной массы тигле.
Тигель с битумом помещают в отверстие асбестовой пластинки, предохраняющей выделяющиеся пары от воспламенения, и медленно нагревают на огне (пламя горелки не должно быть коптящим) в вытяжном шкафу. Если при этом выделяющиеся от нагревания пары воспламеняются, их надо быстро потушить, отставив горелку и накрыв тигель часовым стеклом, стеклянной пластинкой или крышкой. Необходимо регулировать нагрев так, чтобы битум не протекал через края тигля.
После того, как в тигле останется лишь углистый остаток, тигель переносят в муфель или тигельную печь и прокаливают при (775(25)(С до полного озоления остатка. Трудно сгораемый остаток смачивают, охладив предварительно тигель несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, осторожно выпаривают и прокаливают до озоления.
Допускается сжигание и прокаливание битума в электропечах при постепенном подъеме температуры.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
После озоления тигель охлаждают, переносят в эксикатор, где выдерживают в течение 30 мин, и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
Прокаливание, охлаждение и взвешивание тигля повторяют до получения расхождений между двумя взвешиваниями не более 0,0004 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Зольность испытуемого битума (Х) в процентах вычисляют по формуле

где т – масса тигля с золой в г;
т2 – масса чистого тигля в г;
т3 – навеска испытуемого битума в г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
5.2. Сходимость
Два результата испытаний, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе продукта, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95%), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.
В процентах
Зольность Сходимость Воспроизводимость
До 0,01 0,001 0,004
Св. 0,01 до 0,1 0,006 0,03
Св. 0,1 до 0,5 0,03 0,1
Св. 0,5 до 1,0 0,05 0,2
Св. 1,0 4 % от среднего арифметического значения 10% от среднего арифметического значения
5.2-5.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).