Диазоль алый К и диазоль розовый О. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ДИАЗОЛЬ АЛЫЙ К И ДИАЗОЛЬ

РОЗОВЫЙ О

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 11827-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ

СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН

Научно-исследовательским институтом органических полупродук­тов и красителей (НИОПиК)
Зам. директора по научной работе М. А. Чекалин Руководители темы: М. Г. Романова, В. Е. Шанина Исполнители: Н. Н. Красикова, А. М. Ховачева
Заволжским химическим заводом им. М. В. Фрунзе
Главный инженер В. А. Березин
Руководители темы: Б. И. Киссин, Р. Б. Канаева
Исполнитель В, С. Смирнов
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член коллегии В. в>. Ростунов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А. В. Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 мая 1977 г. № 1348

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

ДИАЗОЛЬ АЛЫЙ К И ДИАЗОЛЬ РОЗОВЫЙ О

Технические условия
Diazol scarlet К and diazol pink О. Specifications
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 мая 1977 г. № 1348 срок действия установлен
с 01.07.1978 г.
до 01.07.1983 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на диазоль алый К и .диазоль розовый О, представляющие собой стойкие соли диазосое­динений, которые образуют красители на волокне при сочетании с азотолами.
Диазоли предназначены для крашения и печатания хлопчато- «бумажных и штапельно-вискозных тканей при сочетании с азото­лами, способом холодного крашения.

1. ХАРАКТЕРИСТИКА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА

1.1. Для каждого диазоля утверждают стандартный образец.
Стандартный образец утверждается в установленном порядке.
Стандартный образец подлежит замене вновь приготовленным и утвержденным образцом через один год.
Стандартный образец хранят в затемненном месте в гермети­чески закрываемой банке из темного стекла.
1.2. Устойчивость окраски на хлопчатобумажной ткани к физи­ко-химическим воздействиям при сочетании с азотолом А приве­дена в табл. 1.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
©Издательство стандартов, 1977
2 Зак. 1123

Диазоль алый К
Диазоль розовый О
5/5/5 4/5/5 3/5/5 4/5/5 5
5/5/5 4/5/5 3/4/4 4/5/5 4

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. Диазоли должны быть изготовлены в соответствии с тре­бованиями настоящего стандарта по технологическим регламен­там и образцам, утвержденным в установленном порядке.
2.2. По физико-химическим показателям диазоли должны со­ответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 2.
Таблица 2
Наименование показателя
Норма

Диазоль алый К
Диазоль розовый О
1. Внешний вид
2. Массовая доля диазоля в пересче­те на амин, %
3. Оттенок окраски, полученной на хлопчатобумажной ткани при сочетании с азотолом А
4. Растворимость в воде в пересчете на амин, г/л, не менее
5. Массовая доля свободной серной кислоты, %, не более
Однородный кристаллический влажный продукт от желтого до красновато-жел­того цвета
23+2
Близок станда
40
3
Однородный кристаллический влажный продукт от желтого до. желтокоричне­вого цвета
25+2 ртному образцу
40
10
Продолжение табл. 2

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки —по ГОСТ 6732—76.
3.2. Устойчивость окраски на хлопчатобумажной ткани к физи­ко-химическим воздействиям изготовитель определяет при утверж­дении стандартного образца.

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 6732—76.
Масса средней лабораторной пробы должна быть не менее ■250 г. Пробу помещают в герметически закрываемую банку из темного стекла.
4.2. Внешний вид диазоля определяют визуально.
4.3. Определение массовой доли диазоля в пересчете на амин
4.3.1. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, х. ч.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч., 10%-ный раствор.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63, х. ч., 2%-ный раствор.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—68, ч. д. а., 20%-ный ра­створ.
4'-Сульфофенил-3-метил-5-пиразолон, ч., 0,1 н. раствор; готовят по п. 4.3.2.1.
Соль мононатриевая Аш-кислоты, ч., 1%-ный раствор в '2%-ном растворе углекислого натрия.
Натрий азотистокислый, 0,1 н. раствор; готовят по ГОСТ 16923—71.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517—75.
4.3.2. Подготовка к испытанию
4.3.2.1. Приготовление 0,1 н. раствора 4'-сульфофенил-3-метил- 5-пиразолона и определение его поправочного коэффициента.
26 г 4'-сульфофенил-3-метил-5-пиразолона взвешивают с пог­решностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимо­стью 1 л и растворяют в воде с добавлением 50 мл раствора угле­кислого натрия. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Для определения поправочного коэффициента 25 мл приго­товленного раствора 4'-сульфофенил-3-метил-5-пиразолона перено­сят пипеткой в стакан вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл во­ды, 5 мл соляной кислоты и титруют раствором азотистокислого- натрия. Конец титрования определяют по появлению сине-фиолето­вого пятна в пробе на йодкрахмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 3 мин.
Поправочный коэффициент (К) 0,1 н. раствора 4'-сульфофе- нил-З-метил-5-пиразолона вычисляют по формуле где V — объем точно 0,1 н. раствора азотистокислого натрия, из­расходованный на титрование, мл.
Поправочный коэффициент проверяют один раз в неделю.
4.3.3. Проведение испытания
Около 9 г испытуемого диазоля взвешивают с погрешностью' не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 250 мл, при­бавляют 150 мл воды, 1,5 мл соляной кислоты и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Затем раствор ко­личественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, до­водят объем раствора водой до метки и тщательно перемешива­ют. Применяют свежеприготовленный раствор.
В фарфоровый стакан вместимостью 600 мл вносят пипеткой1 20 мл приготовленного по п. 4.3.2.1 0,1 н. раствора 4'-сульфофенил- З-метил-5-пиразолона, прибавляют 10 мл раствора уксусной кисло­ты, 80 мл раствора уксуснокислого натрия и 100 г кусочков льда. Стакан помещают в баню со льдом, содержимое его охлаждают до 2—3°С, а затем титруют свежеприготовленным раствором диа­золя. Конец титрования определяют по появлению фиолетовой ок­раски в вытеке на фильтровальной бумаге с раствором Аш-кисло- ты (реакция на избыток диазосоединения).
Пробу повторяют через 30 с и, если избыток диазосоединения> сохранился, титрование считают законченным.
4.3.4. Обработка результатов
Массовую долю диазоля в пересчете на амин (X) в процентах вычисляют по формуле
у о.оібаіБ-Уггбо-іоо
V-m
где 0,016815 — масса амина, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. ра­створа 4'-сульфофенил-3-метил-5-пиразолона, г;
V1 — объем точно 0,1 н. раствора 4'-сульфофенил-3-ме- тил-5-пиразолона, взятый для титрования, мл;
V — объем раствора диазоля, израсходованный на тит­рование, мл;
т — масса навески испытуемого диазоля, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.
4.4. Оттенок окраски определяют визуально, сравнивая выкра­ски на хлопчатобумажной ткани, полученные при сочетании испы­туемого диазоля и стандартного образца со стандартным образ­цом азотола А.
Сравнительное окрашивание проводят по ГОСТ 7925—75 (разд. 3). Для приготовления раствора азотола А берут 2,5 мл этилового спирта.
Оценку окрашенных образцов проводят по ГОСТ 7925—75 (разд. 6).
4.5. Определение растворимости в воде в пе­ресчете на а мин
4.5.1. Реактивы, растворы и посуда
4'-Сульфофенил-3-метил-5-пиразолон, ч., 0,1 н. раствор; гото­вят по п. 4.3.2.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Фильтр беззольный «белая лента».
Воронка Бюхнера № 3 по ГОСТ 9147—73.
4.5.2. Проведение испытания
4,5 г (в пересчете на 100%-ный амин) испытуемого диазоля взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в кониче­скую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл воды и энергично перемешивают в течение 5 мин.
Полученный раствор фильтруют на воронке Бюхнера под ва­куумом через сухой беззольный фильтр в сухую колбу. Фильтрат сразу же помещают в бюретку и титруют им 100 мл 0,1 н.раствора 4'-сульфофенил-3-метил-5-пиразолона, как указано в п. 4.3.3.
4.5.3. Обработка результатов
Растворимость в воде в пересчете на амин (А)) в г/л вычисля­ют по формуле
„ 0,016815-Vt-1000
1 V ’
где 0,016815 — масса амина, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. ра­створа 4'-сульфофенил-3-метил-5-пиразолона, г;
Vi — объем точно 0,1 н. раствора 4'-сульфофенил-3-ме- тил-5-пиразолона, взятый для титрования, мл;
і V — объем раствора диазоля, израсходованный на тит­рование 100 мл 0,1 н. раствора 4'-сульфофенил- З-метил-5-пиразолона, мл.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,5 г/л.
4.6. Определение массовой доли свободной серной кислоты
4.6.1. Реактивы, растворы и приборы
Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—77, х. ч., 0,1 н. раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Потенциометр лабораторный любого типа со стеклянным и ка­ломельным или хлорсеребряным электродами.
4.6.2. Проведение испытания
4.6.3. і Около 1 г испытуемого диазоля взвешивают с погрешностью v
не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью (
500 мл и растворяют в 200 мл воды. Полученный раствор титру­ют потенциометрически раствором едкого натра. г
Расход раствора едкого натра, соответствующий точке экви­валентности, определяют расчетным путем — методом второй производной.
4.6.4. Обработка результатов
Массовую долю свободной серной кислоты (Х2) в процентах вычисляют по формуле
v 0,004904-V-100
Л 2 ■ ,
m
где 0,004904 — масса серной кислоты соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора едкого натра, г;
V — объем точно 0,1 н. раствора едкого натра, израсхо­дованный на титрование, мл;
m— масса навески испытуемого диазоля, г.
,,3а результат испытания принимают среднее арифметическое v
двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,2%.
4.7. Оп р ед е л е н