Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия

ГОСТ 11840-76

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

СВИНЕЦ (II) УГЛЕКИСЛЫЙ ОСНОВНОЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.К. Хайдукова, В.К. Окунева, В.А. Лабицкий, М.С. Белинская, В.Н. Корецкая, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, З.М. Ривина, Л.Н. Костяшина, Л.В. Кидиярова, Г.И. Федотова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.76 № 1676

3. ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 11840-66

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта

ГОСТ 12.1.005-88

6.1

ГОСТ 9147-80

3.6.1

ГОСТ 61-75

3.3.1; 3.4

ГОСТ 10398-76

3.2

ГОСТ 83-79

3.6.1

ГОСТ 10671.2-74

3.4

ГОСТ 84-76

3.6.1

ГОСТ 10671.7-74

3.5

ГОСТ 1770-74

3.3.1; 3.6.1; 3.7.1

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 3773-72

3.6.1

ГОСТ 19627-74

3.6.1

ГОСТ 3885-73

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 23463-79

3.6.1

ГОСТ 4160-74

3.6.1

ГОСТ 25336-82

3.3.1; 3.6.1; 3.7.1

ГОСТ 4204-77

3.5

ГОСТ 25664-83

3.6.1

ГОСТ 4212-76

3.6.1; 3.7.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 4461-77

3.6.1; 3.7.1

ГОСТ 27068-86

3.6.1

' ГОСТ 5457-75

3.7.1
ТУ 6-09-5313-87
3.6.1

ГОСТ 6709-72

3.3.1; 3.6.1; 3.7.1
ТУ 6-09-2008-77
3.7.1

5. Постановлением Госстандарта от 27.09.91 № 1502 снято ограничение срока действия
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1991 г. (ИУС 12—91)
Редактор М.И. Максимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор В. И. Варенцова
Компьютерная верстка Л. А. Круговой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 19.01.99. Подписано в печать 11.02.99. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,83.
Тираж 131 экз. С1895. Зак. НО.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
УДК 546.815'264—381—41:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

СВИНЕЦ (11) УГЛЕКИСЛЫЙ ОСНОВНОЙ

Технические условия
Reagents. Basic lead carbonate.
Specifications
ОКП 26 2423 0460 07
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 8 июля 1976 г. № 1676 срок введения установлен
с 01.07.77
Настоящий стандарт распространяется на основной углекислый свинец (II), который представ­ляет собой белый порошок; не растворим в воде, растворим в разбавленных кислотах с выделением углекислого газа.
Формула 2РЬСО3 РЬ(ОН)2.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 775,63.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. Основной углекислый свинец (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.2 . По физико-химическим показателям основной углекислый свинец (II) должен соответст­вовать нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Норма

Наименование показателя
Чистый для анализа (чд.а.) ОКП 26 2423 0462 05
Чистый (ч.) ОКП 26 2423 0461 06
1.
Массовая доля свинца (РЬ), %, не менее
79
79
2. Массовая доля нерастворимых в уксусной кислоте ве­ществ, %, не более
0,02
0,05
3.
Массовая доля нитратов (NO3). %, не более
0,005
0,015
4.
Массовая доля хлоридов (С1),%, не более
0,003
0,010
5.
Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,005
0,010
6.
Массовая доля меди (Си), %, не более
0,005
0,010
7. Массовая доля суммы калия, натрия и кальция (K+Na+Ca), %, не более
0,03
0,05

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1976
© ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛ Р-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 60 г.
3.2. Определение массовой доли свинца
Определение проводят по ГОСТ 10398.
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом:
около 0,4000 г тщательно растертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют при слабом нагревании в 0,8 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и в 3—4 см3 воды, разбавляют водой до 100 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10398.
Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле
V 0,01036 100
Л .
т
где V — объем раствора трилона Б концентрации точно с (ди-№-ЭДТА)=0,05 моль/дм3, израсхо­дованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;
0,01036 — масса свинца, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно с (ди-№-ЭДТА)= = 0,05 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
, Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 при доверительной вероятности Р=0,95.
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в уксусной кисло­те веществ
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная и раствор с массовой долей 2 %;
пипетка 6(7)—2—10 по НТД;
стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770;
тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОРЮ или ПОРІб.
3.3.2. Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в смеси, состоящей из 7 см3 ледяной уксусной кислоты и 50 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого знака после запятой). Остаток на фильтре промывают 100 см3 раствора уксусной кислоты и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1,0 мг,
для препарата чистый — 2,5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % для препарата квалификации ч.д.а. и ±15 % для препарата квалификации ч. при доверительной вероятности /*=0,95.
3.4. Определение массовой доли нитратов
Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 20 см3) и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси, состоящей из 2 см3 уксусной кислоты (ГОСТ 61, х.ч., ледяная) и 5 см3 воды. Раствор охлаждают, прибавляют 10 см3 воды, 1 см3 концент­рированной серной кислоты, доводят объем водой до метки и перемешивают. Осадок отфильтро­вывают через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, отбрасывая первые порции фильтрата.
4 см3 полученного фильтрата (соответствуют 0,20 г препарата) помещают пипеткой в коничес­кую колбу вместимостью 50—100 см3, доводят объем раствора водой до 10 см3 и далее определение проводят методом с применением индигокармина.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг NO3,
для препарата чистый — 0,03 мг NO3,
1 см3 раствора хлористого натрия, 0,4 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
3.5. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7 При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 40 см3), прибавляют 20 см3 воды, 4 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и кипятят 3—5 мин до растворения препарата.
Раствор охлаждают, осторожно прибавляют 0,5 см3 серной кислоты (ГОСТ 4204), доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», отбрасывая первую порцию фильтрата.
10 см3 фильтрата (соответствуют 0,50 г препарата) помешают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3 (при фототурбидиметрическом определении) или в коническую колбу вмес­тимостью 100 см3 с меткой на 40 см3 (при визуально-нефелометрическом определении и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, прибавляя 1 см3 раствора азотной кислоты (вместо 2 см3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,015 мг,
для препарата чистый — 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение массовой доли меди и железа
3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и 3-ступенчатым ослабителем;
спектропроектор ПС-18;
генератор дуги переменного тока ДГ-2;
микрофотометр типа МФ-2;
лампа инфракрасная;
угли графитированные для спектрального анализа ос.ч. 7—3 (электроды угольные), верхний электрод заточен на конус, нижний электрод (анод) имеет цилиндрический канал диаметром 3 мм, глубиной 6 мм;
графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463;
фотопластинки типа СП-2, светочувствительностью 15 ед.;
ступки из органического стекла с пестиками;
пипетка 4(5)—2—1 по НТД;
стакан В(Н)-1-100 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770;
ступка 1(2) фарфоровая с пестиком по ГО