Кадмий. Методы определения железа

ГОСТ 12072.2-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва
УДК 669.73:546.72.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ

Методы определения железа
Cadmium.
Methods of iron determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.12.80
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы опре­деления железа (при массовой доле железа от 0,0002 до 0,1 %).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 917—78.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности по ГОСТ 12072.0. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого сульфосалицилового комплекса железа в аммиачной среде и фотометрировании его в области длин волн 413—420 нм.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, дополнительно очищенная перегонкой в кварцевом приборе или методом насыщения деионизированной воды. Из очищенной кислоты готовят растворы соляной кислоты 6 и 2 моль/дм3.
Все растворы соляной кислоты хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
Кислота соляная по ГОСТ 14261.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 200 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849 или оксид железа (III) по ТУ 6-09-5346.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: навеску массой 0,500 г железного порошка или 0,7149 г оксида железа (III) растворяют в 20 см3 соляной кислоты с добавлением 7—8 капель раствора перекиси водорода в конйческой колбе вместимостью 250 см3. Избыток перекиси водорода разрушают осторожным кипячением, раствор охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
it © Издательство стандартов, 1979
© ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
1 см3 раствора А содержит 1 мг железа.
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отмеривают пипеткой 10 см3 раствора А, приливают 10 см3, раствора соляной кислоты 2 моль/дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг железа.
Раствор В: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отмеривают 10 см3 раствора Б, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты 2 моль/дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0,01 мг железа.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску кадмия массой 2,500 г (массовая доля железа от 0,0002 до 0,01 %) или 1,000 г (массовая доля железа св. 0,01 %) помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 раствора соляной кислоты 6 моль/дм3, 1 см3 азотной кислоты и нагревают до полного растворения навески и удаления оксидов азота.
При массовой доле железа св. 0,003 % раствор анализируемой пробы охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают и в соответствии с табл. 1 отбирают аликвотную часть раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3. При массовой доле железа от 0,0002 до 0,003 % раствор анализируемой пробы охлаждают, переводят его в мерную колбу вместимостью 50 см3 малым количеством воды.
Таблица 1
Массовая доля железа, %
Масса навески кадмия, г
Объем мерной колбы для разбавления раствора навески, см3
Аликвотная часть раствора для определения железа, см3
От 0,0002 до 0,003
2,500
—
Весь раствор
Св. 0,003 » 0,01
2,500
100
20
» 0,01 » 0,05
1,000
100
10
» 0,05 » 0,1
1,000
100
5

В мерные колбы с взятой аликвотной частью или ко всему раствору анализируемой пробы приливают 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, аммиак до желтой окраски раствора, дают избыток последнего 5 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм в области длин волн 413—420 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Содержание железа устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.3.2. Для построения градуировочного графика в девять из десяти мерных колб вместимостью 50 см3 отмеривают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см3 раствора В (что соответствует 5; 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70 и 80 мкг железа). Приливают в каждую колбу по 10 см3 раствора сульфосали­циловой кислоты и затем поступают, как указано в п. 2.3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержа­ниям железа строят градуировочный график.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения аналитической линии железа при длине волны 248,3 нм с введением растворов анализируемых проб и градуировочных растворов в воздушно-аце- тиленовое пламя. Навеску кадмия предварительно переводят в раствор кислотным разложением.
3.2. Ап п арату ра , материалы и реактивы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки с источником излучения для железа.
Воздух, сжатый под давлением 2-Ю5—6-Ю5 Па (2—6 атм).
Ацетилен в баллоне.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дм3.
Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849 или оксид железа (III) по ТУ 6-09-5346.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: навеску массой 0,100 г железного порошка или 0,143 г оксида железа (III) помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг железа.
Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа.
Кадмий по ГОСТ 1467 или ГОСТ 22860, содержащий железа не более 4-Ю-4 %, раствор 100 г/дм3; 100 г кадмия в виде кусочков или стружки растворяют в 200—250 см3 азотной кислоты. Кислоту приливают медленно, небольшими порциями (примерно по 10 см3). Если при добавлении очередной порции кислоты реакция идет замедленно, сливают образовавшийся раствор азотнокис­лого кадмия в другую колбу и продолжают разложение. Затем объединяют весь раствор, кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску кадмия массой 1,000—5,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 15—25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворе­ния металла и удаления оксидов азота. Приливают 20—25 см3 воды, перемешивают, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор пробы и градуировочные растворы вводят в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют поглощение аналитической линии железа 248,3 нм по ГОСТ 12072.0.
При необходимости в растворе анализируемой пробы могут быть определены также содержания таллия, свинца, цинка, меди и никеля.
3.3.2. Для построения градуировочных графиков готовят две серии градуировочных растворов.
I серия: в девять из десяти мерных колб вместимостью 100 см3 отмеривают 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора А (что соответствует 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 мг/дм3 железа), в каждую из колб приливают 10 см3 раствора азотной кислоты 2 моль/дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Основой этих градуиро­вочных растворов служит вода.
II серия: в четыре из пяти мерных колб вместимостью 100 см3 отмеривают 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б (что соответствует 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мг/дм3 железа), в каждую из колб приливают 10 см3 раствора азотной кислоты 2 моль/дм3, 50 см3 раствора кадмия 100 г/дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Основой этих градуировочных растворов служит раствор кадмия. По градуировочным растворам I серии измеряют растворы анализируемых проб из навески массой 1,0—2,5; II серия градуировочных растворов служит для анализа растворов анализируемых проб из навески массой 5 г.
При определении из одного раствора таллия, свинца, цинка, меди и никеля в каждую из указанных выше колб одной из серий градуировочных растворов добавляют такие количества стандартных растворов элементов, которые соответствовали бы концентрациям их в градуировочных растворах.
3.3.3. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
За. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
(при массовой доле железа от 0,0002 до 0,006 %)
За.1. Сущность метода
Метод основан на соосаждении гидроокиси железа с гидроокисью лантана, растворении гидроокисей соляной кислотой и измерении поглощения аналитической линии железа 248,3 нм при введении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
За.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.
Воздух, сжатый под давлением (5—6 атм) на 2-Ю5—6-Ю5 Па (2—6 атм).
Ацетилен в баллонах.
Кислота соляная по ГОСТ 14261 и раствор 1:1.
Порошок железный восстановленный марки TDKB-1 по ГОСТ 9849 или оксид железа (III) по ТУ 6—09—5346.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:19.
Перекись водорода по ГОСТ 10929.
Кислота азотная по ГОСТ 11125 и раствор 1:20.
Лантан азотнокислый La(NO3)3-6H2O, по ТУ 6—09—4676, раствор 1 г/дм3 лантана: 0,3115 г соли растворяют в 20 см3 воды с добавлением нескольких капель азотной кислоты.
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Стандартные растворы железа готовят по п. 3.1.2.
За.З. Проведение анализа
Навеску массой 5,000 г помещают в термостойкий стакан вместимостью 250—300 см3, прили­вают 15 см3 азотной кислоты и разлагают под часовым стеклом при нагревании. Полученный раствор упаривают до сиропообразного состояния (на поверхности появляются пузырьки), снимают с плиты, доба