Палладий. Методы анализа

ГОСТ 12225-80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПАЛЛАДИЙ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Издание официальное
Госстандарт Рссс:
Научно-техническая

БИБЛИОТЕКА

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.А. Корнеев, В.Е. Аврамов, М.А. Гаврилов, Г.Н. Верхотуров,
АЖ. Дементьева, И.И. Коршакевнч
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.03.80 № 1201
Изменение № 7 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертифи­кации (протокол № 10 от 04.10.96)
Дата введения 1997—09—01
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2250
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа по стандартизации
Азгосстандарт
Госстандарт Беларуси
Госстандарт Республики Казахстан
Молдовастандарт
Госстандарт России
Таджикгосстандарт
Главная государственная инспекция Туркменистана
Узгос стандарт
3. Периодичность проверки 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 12225-66

5. ' ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта

ГОСТ 5962-67

ГОСТ 6563-75

ГОСТ 6709-72

ГОСТ 9147-80

ГОСТ 10691.0-84

ГОСТ 10691.1—84

ГОСТ 14261-77

ГОСТ 22864-83

ГОСТ 25336-82

2.1, 3.1, 5.1
4.1
5.1
4.1
3.1
3.1
2.1, 3.1, 5.1
1.1
4.1

6. Постановлением Госстандарта от 24.02.92 № 175 снято ограничение срока действия
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, утвержденными в мае 1982 г., июне 1984 г., июле 1985 г., феврале 1989 г., декабре 1990 г., феврале 1992 г., феврале 1997 г. (ИУС 8-82, 10-84, 10-85, 5-89, 4-91, 6-92, 5-97)
Редактор М.И. Максимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор Е.Ф. Митрофанова
Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано вг набор 22.01.99. Подписано в печать 11.02.99. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,15.
Тираж 137 экз. С1892 Зак 104
ИПК Издательство стандартов 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”
Москва, Лялин пер., 6.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПАЛЛАДИЙ

Методы анализа
Palladium.
Methods of analysis

ОКСТУ 1709

Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический и спектрографический методы опре­деления содержания платины, родия, рутения, иридия, свинца, золота, серебра, никеля, меди, железа, алюминия, кремния, олова, магния, цинка, сурьмы и гравиметрический метод определения летучих примесей, а также рентгено-спектральный флуоресцентный метод определения цинка.
Спектрометрический метод основан на искровом возбуждении излучения между пробой пал­ладия и контрэлектродом или на переводе пробы палладия в глобулу, испарении элементов примесей в дуге постоянного тока с последующим фотоэлектрическим измерением интенсивности аналити­ческих линий примесей.
Определяют примеси: платину, иридий, рутений, сурьму, цинк и свинец — от 0,003 до 0,1% каждого; родий, золото, железо и никель — от 0,001 до 0,1% каждого; серебро, кремний, алюминий, медь, магний — от 0,001 до 0,02% каждого; олово от 0,0005 до 0,02%.
Спектрографический метод основан на переводе пробы палладия в глобулу, испарении эле­ментов примесей в дуге постоянного тока и фотографической регистрации их спекгров.
Определяют примеси: платину, родий, иридий, рутений — от 0,002 до 0,1% каждого; никель, медь, серебро, магний — от 0,001 до 0,01% каждого; алюминий, кремний, свинец —от 0,001 до 0,02% каждого; железо от 0,002 до 0,05%; золото — от 0,001 до 0,05%; олово, цинк — от 0,0005 до 0,02%.
Гравиметрический метод основан на определении массовой доли потерь при прокаливании по разности массы анализируемого образца до и после прокаливания.
Рентгено-спектральный флуоресцентный метод основан на возбуждении вторичного излуче­ния от палладия полихроматическим излучением рентгеновской трубки с последующим ионизаци­онным измерением интенсивности аналитической линии цинка. Определяют цинк — от 0,001 до 0,02%.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4, 5, 7).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864.
(Измененная редакция, Изм. № 5).
1.2. (Исключен, Изм. № 5).
1.3. Массовую долю примесей спектрографическим и гравиметрическим методами определяют не менее, чем в четырех параллельных навесках, спектрометрическим — не менее чем из четырех мест.одной таблетки.
1.4. 1.5. (Исключены, Изм. № 5).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1980 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с изменениями

2. СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Квантометр эмиссионный АРЛ 31000 или другой, не уступающий по точности прибор.
Генератор униполярный низковольтной искры.
Пресс НТР-60.
Стальная пресс-форма с матрицей внутренним диаметром 40 мм.
Станок для заточки металлических стержней.
Весы аналитические.
Палладиевые стержни диаметром 6 мм, длиной 150 мм (массовая доля палладия не менее 99,98%), заточенные на конус под углом 90°.
Градуировочные образцы.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Вода дистиллированная.
Стандартный образец состава палладия для проверки правильности результатов анализа.
Электроды графитовые спектрально-чистые.
(Измененная редакция, Изм. № 5, 7).
2.2. Подготовка к анализу
Для удаления поверхностных загрязнений палладий кипятят в растворе соляной кислоты в течение 2 мин, промывают водой и сушат.
Навеску массой 20 г помещают в пресс-форму и прессуют усилием 490000 Н.
Таблетку пробы помещают на водоохлаждаемую подставку воздушного штатива спектрометра.
Контрэлектродом служит палладиевый стержень.
Аналитический промежуток 3±0,02 мм устанавливается по шаблону.
Таблетка и палладиевый стержень являются электродами низковольтной униполярной искры.
Если на анализ поступают пробы в виде литых стержней диаметром 6—8 мм, длиной 20—25 мм, торцы стержней обрабатывают на станке на плоскую гладкую поверхность, после чего поверхность палладия очищают, как указано выше.
При анализе в дуге постоянного тока навеску палладия массой 100 мг помещают в кратер графитового электрода диаметром 6 мм (глубина кратера 1,5—2,0 мм, диаметр 3,5—4,0 мм). Контрэлектродом служат графитовые стержни длиной 30—50 мм, заточенные на усеченный конус и площадкой диаметром 2,5 мм.
2.3. Проведение анализа
Проба палладия служит анодом (+), а контрэлектрод — катодом (—).
Подготовка приборов к работе проводится согласно инструкциям по эксплуатации на приборы.
Образец обыскривают не менее четырех раз. После каждого обыскривания по задан­ной аналитической программе автоматически печатается результат измерения для каждого элемента.
Контрэлектрод заменяют новым перед сжиганием новой пробы.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 7).
2.4. Обработкарезультатов
По результатам измерений с помощью постоянного графика, построенного по градуировочным образцам, определяют массовую долю примесей.
При оснащении квантометра компьютером (ЭВМ) по заданной аналитической программе автоматически проводят расчет массовых долей и их печатание.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое четырех измерений (обыскриваний), максимальное расхождение между которыми не превышает допускаемых расхож­дений при доверительной вероятности Р = 0,95.
Если проведена калибровка измерительных каналов спектрометра по градуировочным образ­цам, массовую долю элементов примесей получают умножением зарегистрированного значения показаний цифрового вольтметра на цену деления, которая для каждого элемента определяется при калибровке.
Аналитические линии для выполнения анализа представлены в табл. 1.
I а О Л и. И а 1
Определяемый элемент
Дгінна воиШы, Нм
Платина
283,03; 265,94
Родий
365,79; 343,48
Иридий
322,07; 224,26
Рутений
349,39; 240,22
Золото
267,59
Свинец
405,78
Железо
296,68; 259,94
Кремний
288,15
Олово
286,33; 189,9; 317,50
Алюминий
308,21; 396,15
Серебро
338,28
Медь
324,75; 327,39
Никель
227,02; 221,61
Магний
279,55; 285,21
Сурьма
206,83
Цинк
334,50; 213,85
Палладий
332,09; 408,73 Внутренний стандарт

(Измененная редакция, Изм. № 6).
2.4.1. Приготовление градуировочных образцов (см. п. 3.4.3).
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж­ны превышать значений, указанных в табл. 3.

3. СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрограф дифракционный с решеткой 600 штр/мм или спектрограф кварцевый средней дисперсии. Трехступенчатый ослабитель с пропускаемостью степеней 100,40 и 10%.
Генератор дуги постоянного или переменного тока силой до 15 А.
Нерегистрирующий микрофотометр.
Стальная пресс-форма с матрицей внутренним диаметром 4 мм.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые спектрально-чистые марок ОСЧ 7—3, ОСЧ 7—4, В-3, диаметром 6 мм.
Градуировочные образцы.
Фотопластинки спектральные типа ЭС чувствительностью 5—10 ед. или типа 2 чувствитель­ностью 16 ед.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0, ГОСТ 10691.1. Допускается применение другого контрастно работающего проявителя.
Стандартный образец состава палладия для проверки правильности результатов анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 5).
3.2. Подготовка к анализу
Для удаления поверхностных загрязнений палладий кипятят в растворе соляной кислоты в течение 2 мин, промывают водой и сушат.
Навеску массой 100 мг помещают в кратер графитовых электродов (глубина кратера — 1,5—2 мм, диаметр 4 мм). В случае анализа губчатого палладия навески металла прессуют усилием 500—10000 Н. Контрэлектродом служат графитовые стержни длиной 30—50 мм, заточен­ные на усеченный конус с площадкой диаметром 2,5 мм.
3.3. Проведениеанализа
Спектры градуировочных и анализируемых образцов фотографируют на спектрографе: ширина щели 0,015 мм, освещение щели трехлинзовым конденсором, сила тока—10—12 А, экспозиция 60 с. Анализируемый образец является анодом.
Аналитический промежуток 2,5 мм регулируют в процессе экспонирования спектров по изображению