Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ

И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

ГОСТ 12357-84

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва
РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
Н. П. Лякишев, В. Т. Абабков, С. М. Новокщенова, М. С. Дымова, Н. А. Па­нарина, Т. Ф. Рыбина, Е. Д. Шувалова, Н. Д. Заюкова, Н. Н. Алексеева
ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР ■ Член Коллегии В. Г. Антипин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 19 января 1984 г. № 233

УДК 669.15-194:546.621.06:006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения алюминия
Steels alloyed and highalloyed. Methods for the,
determination of aluminium

ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 января 1984 г. № 233 срок действия установлен
с 01.01.85 до 01,01.90
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает методы определения алю­миния:
фотометрический с отделением 8-оксихинолином и купферро­ном при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,20%;
фотометрический с отделением гидроокисью натрия при массо­вой доле алюминия от 0,01 до 0,20%;
атомно-абсорбционный с электротермическим нагреванием при массовой доле алюминия от 0,0’1 до 0,20%;
титриметрический при массовой доле алюминия от 0,20 до 7,0%;
атомно-абсорбционный с атомизацией в пламени при массовой доле алюминия от 0,20 до 7,0%;
гравиметрический при массовой доле алюминия от 0,20 до 7,0%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20560—81.
© Издательство стандартов, 1984

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ

8-ОКСИХИНОЛИНОМ И КУПФЕРРОНОМ

2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенных комплексных со­единений алюминия с хром азу рол ом S при pH (5,7±0,1) и с алю­миноном при pH (4,9±0,2).
Хром отгоняют в виде хлористого хромила. Алюминий отделя­ют от никеля, кобальта, вольфрама, марганца и других элементов соосаждением его оксихинолината фенолфталеином в аммиачной среде в присутствии маскирующих веществ. Ванадий, титан, нио­бий и цирконий удаляют экстракцией их купферронатов хлорофор­мом.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
рН-метр.
Кислота соляная по ГОСТ 14261—77 и разбавленная 1 : 1.
Кислота азотная по ГОСТ 11125—78.
Кислота хлорная, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 14262—78 и разбавленная 1:1.
Кислота щавелевая, ос. ч., насыщенный раствор.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, Nz, N'-тетрауксусной кис­лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Аммиак водный, ос. ч.
Унитиол фармакопейный, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3; готовят перед употреблением.
Кислота уксусная по ГОСТ 18270—72 и разбавленная 17:3; раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм3: 118 см3 уксусной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и долива­ют водой до метки.
8-оксихинолин по ГОСТ 5847—76, раствор с массовой концент­рацией 40 г/дм3 в уксусной кислоте (17 : 3); готовят перед употреб­лением.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962—67 или ГОСТ 18300—72.
Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, раствор в этиловом опирте с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Промывная жидкость: к 1 дм3 воды добавляют 2—3 см3 раство­ра 8-оксихинолина, 2—3 см3 раствора фенолфталеина и затем при­ливают аммиак до окрашивания раствора в малиновый цвет.
Кислота фтористоводородная, ос. ч.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с массо­вой концентрацией 10 г/дм3.
М-нитрозо-М-фенилгидроксиламин аммонийная соль (купфер­рон) по ГОСТ 5857—79, раствор с массовой концентрацией 60 г/дм3; готовят перед употреблением.
Хлороформ по ГОСТ 20015—74.
Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815—76, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3; готовят перед употреблением.
Хромазурол S, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3; раст­вор годен к употреблению в течение недели.
Натрий уксуснокислый З-водный, ос. ч., раствор с массовой кон­центрацией 272 г/дм3.
Буферный раствор с pH 5,8: в мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 41 см3 раствора уксусной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3 и доливают до метки раствором уксусно­кислого натрия. pH буферного раствора контролируют рН-метром.
Буферный раствор с pH 4,9: в мерную колбу вместимостью 500 ом3 помещают 208 см3 раствора уксусной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3 и доливают до метки раствором уксусно­кислого натрия. pH ібуферного раствора контролируют рН-метром.
Алюминон по ГОСТ 9859—74, раствор с массовой концентраци­ей 1 г/дм3; готовят за сутки до употребления; годен к употребле­нию в течение двух недель.
Железо карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610—79 с массо­вой долей не более 0,00'1 % алюминия.
Алюминий марки А999, А995, А97 или А95 по ГОСТ 11069—74.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А с массовой концентрацией алюминия 0,001 г/ом3: 1,0 г алюминия растворяют в 100 см3 соляной кислоты (1 : 1), при­бавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания. Раствор кипятят, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор Б с массовой концентрацией алюминия 0,0001 г/см3: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор В с массовой концентрацией алюминия 0,00002 г/ом3: 20 см3 стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску массой 0,2 г помещают в кварцевый стакан вме­стимостью 250—300 см3 и растворяют при нагревании в 15—20 см3 соляной кислоты. Для проведения контрольного опыта на загрязне­ние реактивов алюминием навеску карбонильного железа проводят через все стадии анализа. Прибавляют 2—3 см3 азотной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения навески. Допуска­ется растворение в 30—40 см3 смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3 : 1. К раствору прибавляют 30 см3 хлорной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до появления обильных паров хлорной кислоты и окисления хрома. Приоткрывая стекло, прибавляют по каплям соляную кислоту и отгоняют хром в виде красно-бурых паров хлористого хромила. Выпаривание до па­ров хлорной кислоты и отгонку хрома повторяют многократно до прекращения выделения паров хлористого хромила. Раствор выпа­ривают досуха, к сухому остатку прибавляют 3 см3 соляной кисло­ты и растворяют соли. Приливают 20 см3 раствора щавелевой кис­лоты, 20 см3 раствора трилона Б и 100—130 см3 воды. К раствору приливают аммиак до появления осадка гидроокисей или до pH (8,5±0,2) (контроль pH-метром) и еще 10 см3 аммиака. Добавля­ют 15 см3 раствора унитиола, 4 см3 раствора 8-оксихинолина, 2 см3 раствора фенолфталеина. Осадок сразу отфильтровывают на два фильтра «белая лента» и промывают 8—10 раз промывной жидкостью. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, су­шат, озоляют и прокаливают при 800—900°С в течение 30 мин. К остатку добавляют 5-—7 капель серной кислоты (1 : 1) и 1—5 см3 фтористоводородной кислоты и отгоняют кремний при нагревании. Остаток высушивают на плите и прокаливают при 700—800°С в те­чение 2—3 мин. Добавляют 1 г калия пиросернокислого и сплав­ляют в муфельной печи при 700—|800°С. Плав растворяют в воде. Раствор переливают в кварцевый стакан, добавляют 5 см3 серной кислоты (1 : 1), 1—2 капли раствора калия марганцовокислого и разбавляют водой до 50—60 см3. Стакан с раствором охлаждают до температуры (5—10)°С. Раствор переливают в экстракционную воронку, добавляют к нему 10 ом3 охлажденного до (5—10)°С ра­створа купферрона, через 5 мин добавляют 20 см3 хлороформа и перемешивают в течение 1 мин. После разделения фаз органиче­ский слой (внизу) отбрасывают. Экстракцию с 20 см3 хлороформа проводят еще 1—2 раза, добиваясь обесцвечивания органического слоя. При второй и третьей экстракции фазы перемешивают по 30 с.
Водную фазу переливают в кварцевый стакан, упаривают до объема 3—5 см3, приливают 1—'2 см3 серной кислоты и 3— 5 см3 азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и раз­рушают при нагревании органические остатки. При появлении гу­стых паров серной кислоты по каплям осторожно приливают азот­ную кислоту. Операцию повторяют до полного разрушения орга­нических остатков. Раствор упаривают до появления паров сер­ной кислоты, обмывают стенки стакана 1—2 см3 воды и упари­вают раствор до объема 0,5 см3, охлаждают и приливают 20— 30 см3 воды, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Для выполнения фотометрической реакции алюминия с хрома­зуролом S аликвотную порцию 5 см3 при массовой доле алюми­ния не более 0,05% и 2 см3 при массовой доле алюминия свыше 0,05% помещают в стакан вместимостью 50—100 см3, приливают 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 см3 раствора хромазуро- ла S, 5 см3 буферного раствора (pH 5,8) и добавляют аммиак до pH (5,7±0,1) (контроль pH-метром). Допускается добавление ам­миака до pH (5,7±0,1) перед прибавлением буферного раствора. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доли­вают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оп­тическую плотность раствора при длине волны 545 нм относитель­но раствора сравнения. Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 50 см3 добавляют 5 см3 хромазуро- ла S, 5 см3 буферного раствора (pH 5,8), доливают водой до мет­ки и перемешивают.
Для выполнения фотометрической реакции с алюминоном алик­вотную порцию 10 см3 при массовой доле алюминия менее 0,05% и 2 см3 при массовой доле алюминия свыше 0,05% помещают в ста­кан вместимостью 50—100 см3, добавляют 2 см3 раствора аскорби­новой кислоты, аммиак до pH 3—4 (контроль рН-метром), 2 см3 раствора алюминона, 5 см3 буферного раствора (pH 4,9) и добав­ляют аммиак до pH (4,9±0,2) (контроль pH-метром). Допускает­ся добавление аммиака до pH (4,9±0,2) перед прибавлением бу­ферного рас