Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

СЕРЕБРО АЗОТНОКИСЛОЕ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 1277-75

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москва

УДК 546.571'175—41:006.354 Группа Л5Г

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

СЕРЕБРО АЗОТНОКИСЛОЕ

Технические условия
Reagents. Silver nitrate.
Specifications
ОКП 26 2511 0020 03
Срок действия с 01.01.76
до 01.01.96
Настоящий стандарт распространяется на азотнокислое сереб­ро, которое представляет собой бесцветные светочувствительные кристаллы, в массе — белого цвета, легко растворяется в воде.
Формула: AgNOs.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 169,87.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. Азотнокислое серебро должно быть изготовлено в соот­ветствии с требованиями настоящего стандарта по технологичес­кому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.2 . По физико-химическим показателям азотнокислое серебро должно соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Издание официальное
★
© Издательство стандартов, 1975
© Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменением
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
Таблица I
Наименование показателя
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2511 0023 00
Норма
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2511 0022 01
Чистый (ч.) ОКП 26 2511 0021 02
1. Массовая доля азотно-кислсго со-

99,7
ребра (AgNO3), %, не менее
2. Массовая доля нерастворимых в
99,9
99,8

воде веществ, %, не более
3. Массовая доля не осаждаемых со
0,003
0,004
0,010
ляной кислотой веществ, %, не более
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %1,
0,01
0,04
0,06
не более
5. Массовая доля хлоридов (С1), %,
0,002
0,003
0,005
не -более
6. Массовая доля железа (Fe), %,
0,0002
0,0005
0,0010
не более
7. Массовая доля висмута (Bi), %,
0,0002
0,0003
0,0005
не более
8. Массовая доля меди (Си), %, не
0,0005
0,0010
0,0020
более
9. Массовая доля свинца (РЬ), %, не
0,0005
0,0020
0,0030
более
0,0005
0,0005
0,0010
10. Свободная азотная кислота
Должен выдерживать испытание по п. 3.9
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего наз­начения типов ВЛР-200 г и БЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метроло- іическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2 Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 260 г.
3.3 Определение массовой доли азотнокисло- го серебра
3.3.1. Аппаратуои, реактивы и растворы:
пинетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74;
стакан В (Н)-1—600 ТХС по ГОСТ 25336—82;
тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1(3)—50 и 1—500 по ГОСТ 1770—74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87; и разбавленная 1 : 100;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 4%;
серебро азотнокислое по настоящему стандарту, раствор с мас­совой долей 1,7%.
3.3.2. Проведение анализа
Около 5,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 350 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора азотной кислоты с мас­совой долей 25%, нагревают до кипения и приливают осторожно, при постоянном перемешивании, 40 см3 раствора соляной кисло­ты. Нагревание и перемешивание продолжают до тех пор, пока осадок не соберется в комки, после этого дают осадку отстоять­ся в течение 3 ч в затемненном месте на водяной бане. Осадок количественно переносят на фильтрующий тигель, предваритель­но высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) промывают на фильтре разбавленной азотной кислотой до отрицательной реакции на ион-хлора (проба с раствором азот­нокислого серебра) и два раза холодной водой по 10 см3. Тигель с осадком сушат сначала при 100'С не менее 2 ч, а затем при 130°С до постоянной массы.
3.2 3. Обработка результатов
Массовую долю азотнокислого серебра (X) в процентах вычис­ляют по формуле
v /и,-1,1853-100
л -- ,
m
где m— масса навески препарата, г;
т\ — масса высушенного осадка, г;
1,1853 — коэффициент пересчета хлористого серебра на азотно­кислое серебро.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,06% при доверительной вероятности Р^0,95.
Чтобы ускорить анализ, допускается проводить определение из 1 г препарата, с использованием 1 см3 раствора азотной кис­лоты с массовой долей 25% и 8 мл раствора соляной кислоты.
3.2.1— 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1). .
3.4 Определение массовой доли нераствори­мых в воде веществ
3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
колба 2—500—2 по ГОСТ 1770—74;
колба Кн-2—500—34 (40, 50) по ГОСТ 25336—82;
пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74;
тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87; и разбавленная 1:100.
3.4.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, прибавляют 0,5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтрующий тигель, предва­рительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (ре­зультат взвешивания в граммах записывают до четвертого деся­тичного знака).
Фильтрат без промывных вод переливают в чистую сухую ко­ническую колбу и сохраняют для определения неосаждаемых со­ляной кислотой веществ по п. 3.4 и хлоридов по п. 3.6.
Остаток на фильтре промывают 100 см3 разбавленной азотной кислоты и 50 см3 воды и сушат в сушильном шкафу при 105—П0°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата химически чистый—1,5 мг,
для препарата чистый для анализа — 2,0 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа +35% для препарата квалификации «химически чи­стый», ±25% для препарата квалификации «чистый для анализа» и + 10% для препарата квалификации «чистый» при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.
3.4.3. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5 Определение массовой доли неосаждае- м ых соляной кислотой веществ
3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
пипетки 4(5)—2—2, 6(7)—2—25 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292 74;
стакан В (Н)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82;
тигель Н-40(50) по ГОСТ 19908—90 или тигель низкий 3 по ГОСТ 9147—80;
цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74;
чаша 100 по ГОСТ І9908—90 или чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147—80;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой до­лей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей .25%; готовят по ГОСТ 4517—87.
3.5.2. Проведение анализа
125 см3 фильтрата, полученного по п. 3.3.2 (соответствуют 12,5 г препарата), помещают цилиндром в стакан (с меткой на 250 см3), прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты, доводят объем водой до 200 см3, нагревают до кипения, прибавляют по каплям 12,5 см3 раствора соляной кислоты, продолжая нагрева­ние и перемешивание содержимого стакана до тех пор, пока оса­док не соберется в комки. Осадку дают отстояться в темном ме­сте в течение 2—3 ч, доводят объем раствора водой до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», отбрасы­вая первую порцию фильтрата.
200 см3 фильтрата (соответствуют 10 г препарата) порциями помещают цилиндром в кварцевую или фарфоровую чашку, вы­паривают до 5 см3, затем количественно переносят в тигель, вы­сушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвеши­вания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) и выпаривают досуха на водяной бане (остальной фильтрат сохра­няют для определения сульфатов по п. 3.5).
Остаток сушат в сушильном шкафу при 105—110еС до посто­янной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).
Одновременно проводят контрольный опыт, выпаривая досуха 200 см3 воды, содержащих 10 см3 раствора соляной кислоты. Ос­таток сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записы­вают до четвертого десятичного знака).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если разность масс высушенных остатков (анализи­руемого и контрольного) не будет превышать:
для препарата химически чистый— 1 мг,
для препарата чистый для анализа — 4 мг,
для препарата чистый — 6 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±45% для препарата квалификации «химически чи­стый», ±15% Для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±10% Для препарата квалификации «чистый» при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.
3.5.3. 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6 Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 фототурбидимет­рическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом. При этом 20 см3 фильтрата, полученного по п. 3.4.2 (соответству­ют 1 г препарата), помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147—80), прибавляют 1 см3 раствора углекислого натрия квали­фикации «химически чистый» с массовой долей 1% (ГОСТ 83—79) и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 25 см3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обез­золенный фильтр «синяя лента». Далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74.
Препарат считают соответствующим требованиям насто