Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа

УДК 669.45. 75 : 546.72.06 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методы определения железа
Lead-antimony alloys. Methods for the determination
of iron
ОКП 17 2532
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. № 704 срок действия установлен
с 01.07.83
до 01.07.88
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения железа при массовой доле железа от 0,0005 до 0,04% в свинцово-сурьмянистых сплавах.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 3498—81 в части фотометри­ческого метода определения содержания железа с о-фенан- тролином.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 1293.0—83.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА с о-ФЕНАНТРОЛИНОМ
I 2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании при pH 4 окрашенного в красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином и последующем измерении оптической плотно­сти раствора при длине волны 510 нм.
Мешающие элементы отделяют цементацией с помощью свинца.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Издание официальное
Перепечатка воспрещена

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота хлорная.
Свинец по ГОСТ 22861—77 в пластинках, содержащий не бо­лее 0,0002% железа.
Натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199—78.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, 1%-ный све­жеприготовленный раствор.
о-фенантролин, 1%-ный свежеприготовленный раствор.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72.
2.2. Подготовка к анализу
2.2.1. Приготовление стандартных растворов железа
Раствор А: 0,702 г соли Мора растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
2.2.2. см3 раствора А содержит 0,2 мг железа.
Раствор Б: отбирают 10 см3 раствора А в мерную колбу вме­стимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
2.2.3. см3 раствора Б содержит 0,02 мг железа.
2.2.4. Приготовление буферного раствора: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды и устанавливают pH 5,5, до­бавляя соответствующее количество ледяной уксусной кислоты.
2.2.5. Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см3 каждая отмеряют 0,5; 1; 2; 4; 6; 8; 10 и 12 см3 раствора Б, что соответствует 10, 20, 40, 80, 120, 160, 200 и 240 мкг железа. В девятую колбу раствор Б не добавляют. Во все колбы наливают воды до 60 см3, добавляют 10 см3 буферного раствора, 2 см3 раствора солянокислого гидро­ксиламина и 5 см3 раствора о-фенантролина, перемешивая после добавления каждого реактива.
Растворы доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине вол­ны 510 нм, пользуясь соответствующими кюветами.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стан­дартного раствора железа.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им значениям содержания железа строят гра­дуировочный график.
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 2 г при массовой доле железа до 0,01 % или 0,5 г при массовой доле железа свыше 0,01% помеща­ют в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при медленном нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:3), накрыв 38
колбу часовым стеклом. Затем снимают часовое стекло, добавля­ют 15 см3 хлорной кислоты и кипятят, пока объем раствора умень­шится приблизительно до 5 см3. Добавляют 50 см3 воды, 1 г свин­ца, снова накрывают часовым стеклом и медленно кипятят в те­чение 15 мин. Раствор охлаждают и промывают свинец деканти­рованием. Затем добавляют еще 1 г свинца и медленно кипятят в течение 5 мин. Если поверхность свинца изменяется в результате осаждения меди или сурьмы, кипятят еще 10 мин, добавив новые порции свинца. Раствор декантируют, свинец промывают водой и отбрасывают. После этого раствор фильтруют через фильтр сред­ней плотности. Фильтр промывают водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавля­ют 25 см3 буферного раствора, 2 см3 раствора солянокислого гид­роксиламина, 10 см3 раствора о-фенантролина. Раствор доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптиче­скую плотность раствора, как указано в п. 2.3.3. Раствором срав­нения служит раствор контрольного опыта.
. Массу железа находят по градуировочному графику.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле
т- V2-10000’
где mi — масса железа в анализируемом растворе, найденная по- градуировочному графику, мкг;
Pi — объем исходного раствора, см3;
т— масса навески сплава, г;
У2 — объем аликвотной части раствора, см3.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений при доверительной вероятности Р' = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля железа, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,0005 до 0,001
0,0003
Св. 0,001 » 0,003
0,0005
» 0,003 » 0,01
0,001
» 0,01 » 0,04
0,002

2.4.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплава.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого сульфосалицилатного комплекса железа и последующем измерении его оптической плот­ности при длине волны 390—413 нм. Свинец предварительно выде­ляют в виде сульфата.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1 и 1 : 9.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 50%-ный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, 30%-ный раст­вор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 25%-ный раствор.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мо­ра) по ГОСТ 4208—72.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление стандартных растворов железа
Раствор А: 0,702 г соли Мора растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты (1 :1), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,2 мг железа.
Раствор Б: отбирают 5 см3 раствора А в мерную колбу вме­стимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
2 см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа.
3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из се­ми мерных колб вместимостью 50 см3 отбирают 1, 2, 3, 4, 5 и 6 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 10, 20, 30, 40, 50 и 60 мкг железа, в седьмую колбу раствор Б не добавляют. Во все колбы приливают по 20 см3 воды, по 1 см3 раствора вин­ной кислоты, по 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, ней­трализуют раствором аммиака по лакмусу и приливают 2 см3 в избыток. Доводят объем раствора до метки водой и перемешива­ют. Оптическую плотность растворов измеряют в области длин волн 390—413 нм. Раствором сравнения служит раствор, не со­держащий стандартного раствора железа.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуиро­вочный график.
3.4. Проведение анализа
Навеску сплава массой 5 г при масовой доле железа до 0,005% или 1 г при массовой доле железа свыше 0,005 % помещают в кони­ческую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при медленном нагревании в 50 см3 раствора азотной кислоты (1:1) с добавле- ниєм 5 см3 раствора винной кислоты, накрыв колбу часовым стек­лом. Затем снимают чаёовое стекло, раствор кипятят до удале­ния окислов азота. Приливают 20 см3 воды и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3. Вводят 10 см3 серной кисло­ты (1:1), доливают до метки водой, хорошо перемешивают и да­ют отстояться осадку сернокислого свинца.
20 см3 прозрачного раствора при массовой доле железа до 0,005% и 10 см3 при массовой доле железа свыше 0,005% пере­носят в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 1 см3 ра­створа винной кислоты, 10 см3 раствора сульфосалициловой кис­лоты, нейтрализуют раствором аммиака до щелочной реакции по лакмусу и приливают 2 см3 в избыток. Доводят объем раствора до метки водой и хорошо перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора как указано в п. 3.3.2.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контроль­ного опыта.
Массу железа находят по градуировочному графику.
3.5. Обработка результатов
Обработку результатов анализа проводят по п. 2.5.
Изменение № 1 ГОСТ 1293.7—83 Спла⿥свинцово-сурьмяннстме. Методы опре­деления железа , -
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 20.11.87 № 4205
Дата введения 01.07.88
Заменить код: ОКП 17 2532 на ОКСТУ 1709.
Пункты 2.1, 2.3.3 после слов «длине волны 510 нм» дополнить словами: «на спектрофотометре или в области длин волн 500—630 нм на фотоэлектроколори» метре».
(Продолжение см. с. 68]
Пункты 2,2, 3.2. Второй абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 4461—77» на «осо­бой чистоты по ГОСТ 11125—84».
Пункт 3.1. Заменить слова: 390—413 нм на «420 нм на спектрофотометре ил» в области длин волн 400—420 нм на фотоэлектроколориметре».
Пункт 3.3.2. Первый абзац. Заменить слова: 390—413 нм на «400—420 нм на фОтоэлектроколориметре или при длине волны 420 нм на спектрофотометре*.
(ИУС Xs 2 1988 г.>
Изменение № 2 ГОСТ 1293.7—83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Ме­тоды определения железа *
Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28.05.98)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2930
За принятие изменения проголосовали:
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика
Азгосстандарт
Армгосстандарт
Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстандарт
(Продолжение см. с. 44)

Наименование государства
Продолжение
Наименование национального органа по стандартизации
Российская Федерация
Республика Таджикистан
Туркменистан
Гос