Никель. Кобальт. Методы определения серы

ГОСТ 13047.7-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения серы
Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ИО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель- и МТК 502 «Кобальт*, ЛО «Институт Гипроникель»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯЛ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
Найме на на кие национального органа ио стандарти мции
Азербайджане кая Республика
Республика Армения Республика Беларусь Грузия Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан
Туркменистан
Республика Узбекистан Украина
Азгосстандарт
Арм госстандарт
Госстандарт Республики Беларусь
Груэстандарт
Кыргызстандарг
Молдовастандарт
Госстандарт России
Таджи кета и дарі
Главгосслужба «Туркмснстандартлары»
Узгосстандарт
Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.7—2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.3-81, ГОСТ 741.2-80

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.
© ИПК Издательство стандартов. 2002
© Стандартинформ, 2006
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Ключевые слона: никель, кобальт, сера, химический анализ, средства измерений, раствор, реак­тив, проба, массовая доля, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля
Редактор Л.Н. Нахам она
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор А. С. Черноусова
Компьютерная верстка И.Л. Налейкикой
Подписано в печать 13.03.2006. Формат 60 х 841/*. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс.
Печать офсетная. Уел. печл. 1.40. Уч.-изд.л. 0.S7. Тираж 29 >кх Зак. 86. С 2578
ФГУП «Стандартикформ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4.
www.jrostinfo.nl infoO'gostinfo.ru
Набрано и отпечатано ио ФГУП *Стамдартинформ»
Содержание
1 Область применения 1
2 Нормативные ссылки I
3 Обшиє требования и требования безопасности 2
4 Спектрофотометрический метод 2
4.1 Метод анализа 2
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы .... 2
4.3 Подготовка к анализу 2
4.4 Проведение анализа 3
4.5 Обработка результатов анализа 3
4.6 Контроль точности анализа. 3
5 Метод инфракрасной спектрометрии 4
5.1 Метод анализа 4
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы .... 4
5.3 Подготовка к анализу 4
5.4 Проведение анализа 4
5.5 Обработка результатов анализа 4
5.6 Контроль точности анализа 4
6 Кулонометрический метод 5
6.1 Метод анализа 5
6.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы .... 5
6.3 Подготовка к анализу 5
6.4 Проведение анализа 5
6.5 Обработка результатов анализа 6
6.6 Контроль точности анализа 6
Приложение Л Библиография 7

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения серы
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of sulphur
Дата введения 2003—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод (при массовой доле от 0.0003 % до 0.005 %), метод инфракрасной спектрометрии (при массовой доле от 0.0005 % до 0,050 %), титриметрический и кулонометрический (при массовой доле от 0.001 % до 0,050 %) методы определения серы в первичном никеле по ГОСТ 849. никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные об­разны состава и свойств веществ и материалов. Основные положения 123—98 Кобальт. Технические условия
200—76 Натрий фосфорноватистокислый I-водный. Технические условия
849—97 Никель первичный. Технические условия
Кислота соляная. Технические условия
Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
Аммиак водный. Технические условия
Барий хлорид 2-водный. Технические условия
Натрий сернокислый. Технические условия
Кислота йодистоводородная. Технические условия
Натрий хлористый. Технические условия
Калий хлористый. Технические условия
Свинец (II) азотнокислый. Технические условия
Кислота азотная. Технические условия 5583—78 (ИСО 2046—73) Кислород газообразный технический и медицинский. Техни- веские условия
ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9293—74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1 — 2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 13498—79 Платина и платиновые сплавы. Марки
ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 24147—80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
Издание официальное
3 Общие требования и требования безопасности
Обшиє требования к методам анализа и требования безопасности при проведении работ — по ГОСТ 13047.1.
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощен ня при длине волны 400.0 нм коллоидного рас­твора сульфида свинпа после дистилляции серы в виде сероводорода из восстановительной смеси гипофосфита натрия и йодистоводородиой кислоты.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 390—410 нм.
Установка для дистилляции сероводорода, состоящая из реакционной колбы, стеклянной трубки для подачи азота, двух приемников, соединительных трубок на шлифах, отводной трубки и кол бо и а гре вател я.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 или аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:10.
Кислота йодистовадородная по ГОСТ 4200.
Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 3652, раствор 0.02 г/см’.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:2.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, высушенный при температуре 95— 105 ’С в течение 3—4 ч. На грий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий фосфорноватистокислый I-водный (гипофосфит) по ГОСТ 200.
Свинец (II) азотнокислый по ГОСТ 4236. раствор массовой концентрации 0,05 г/см’ в растворе лимонной кислоты.
Смесь восстановительная: в трехгорлую колбу вместимостью 1000 см5, снабженную обратным холодильником, помещают навеску гипофосфита натрия массой 120 г, приливают 200 см’ соляной кислоты, разбавленной 1:1, 400 см’ йодистоводородиой кислоты и кипятят смесь в течение 5—6 ч. пропуская через раствор поток азота или аргона со скоростью 60—80 пузырьков в минуту; смесь хранят в посуле из темного стекла с притертой пробкой.
Платина по ГОСТ 13498.
Раствор 1 массовой концентрации платины 0.001 г/см’: в стакан вместимостью 100 или 150 см’ помешают навеску платины массой 0.1 г. приливают 5 см’ азотной кислоты, 15 см’ соляной кислоты, растворяют при нагревании, выпаривают досуха, к остатку прибавляют 5 см5 соляной кислоты, 0.1 г хлористого натрия и выпаривают досуха; обработку 5 см’ соляной кислоты повторяют 4 раза, сухой остаток растворяют в 20 см5 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают до метки водой.
Раствор 2 массовой концентрации платины 0.00004 г/см5: в мерную колбу вместимостью 100 см5 отбирают 4 см5 раствора платины 1, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9.
Растворы серы известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации серы 0.001 г/см5: в стакан вместимостью 250 см' помешают навеску сернокислого натрия массой 4,4304 г, приливают 50—60 см’ воды, растворяют при нагре­вании. охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации серы 0,0001 г/см’: в мерную колбу вместимостью 100 см’ отбирают 10 см’ раствора А. доливают до метки водой.
Раствор В массовой концентрации серы 0.00001 г/см’: в мерную колбу вместимостью 100 см’ отбирают 10 см’ раствора Б. доливают до метки водой.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Перед проведением анализа установку для дистилляции очищают. Для этого в реакцион­ную колбу приливают 7—8 см’ соляной кислоты, разбавленной 1:1, 30 см’ восстановительной смеси, 2
присоединяют колбу к приемникам, в которые предварительно введено: в первый — 7—10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:10. во второй — 15 см' аммиака, разбавленного 1:2. Второй при­емник помещают в емкость, заполненную измельченным льдом. Устанавливают поток азота или аргона со скоростью 60—80 пузырьков в минуту, нагревают раствор в реакционной колбе до кипения и кипятят 30—35 мин. Растворы из приемников отбрасывают.
4.3.2 Дія построения градуировочного графика в реакционную колбу последовательно вводят 0,5: 1,0: 2,0; 3,0; 4,0; 5.0 см3 раствора серы В. приливают 6—8 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 30 см’ восстановительной смеси и проводят отгонку, как указано в 4.4.
При построении градуировочного графика допускается проводить не более четырех процессов отгонки без добавления восстановительной смеси. Дія этого в реакционную колбу приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 80 см’ восстановительной смеси, вводят раствор В и проводят отгонку, как указано в 4.4.
Масса серы в растворах для градуировочного графика составляет 0,000005; 0.000010; 0.000020; 0.000030; 0.000040; 0,000050 г.
По полученным значениям светопо