Сурьма. Общие требования к методам анализа

Г О С УД A PC ТВ Е Н Н Ы И С ТАН Д APT

С О Ю ЗА ССР

СУРЬМА

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 1367.0-83 - ГОСТ 1367.11-83

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
В. Г, Нестеров, О. А. Иванов, Е. И. Савичев, М. Г. Могилева, М. Д. Койф- мам, С А. Балахнина
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А. П. Снурников
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­дарственного комитета СССР по стандартам от 16 декабри 1983 г. MS 6012, 6013

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СУРЬМА

Общие требования к методам анализа
Antimony. General requirements for methods of analysis

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1983 г. № 6012 срок действия установлен
с 01.01.85 до 01.01.90
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к мето­дам анализа сурьмы.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа сурьмы марок СуОО, СуО, Cyl, Су2— по ГОСТ 25086—81, сурьмы марок СуООООО, СуООООП, СуОООО, СуООО — по ГОСТ 22306—74.
1.2. Отбор проб и подготовка их к анализу — по ГОСТ 1089—82 и ГОСТ 24231—80.
1.3. При спектральных определениях почернение линии опре­деляемого элемента и фона должно находиться на линейной час­ти характеристической кривой фотопластинки.
1.4. При определениях методом атомной абсорбции устанавли­вают такие условия измерений (например: высота просвечивае­мой зоны от края горелки, состав пламени, ширина щели и т. д.), при которых достигаются оптимальные параметры по чувстви­тельности и точности для соответствующего элемента и данного прибора.
1.5. При химическом и атомно-абсорбционном методах за ре­зультат анализа принимают среднее арифметическое двух резуль­татов параллельных (единичных) определений.
1.6. Все высоты пиков для вычисления результата полярогра­фического определения пересчитывают на одну и ту же инстру­ментальную чувствительность полярографа.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
(6> Издательство стандартов, 1984

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. При проведении анализов (химических, спектроскопичес­ких, химико-спектральных, атомно-абсорбционных) необходимо соблюдать требования безопасного ведения работ в аналити­ческих лабораториях, утвержденные в установленном порядке.
2.2. Аналитические лаборатории должны быть расположены в помещениях с естественным освещением, центральным отопле­нием, водопроводом, канализацией.
2.3. Лабораторные помещения, в которых проводится анализ, включая помещения, в которых проводится отбор и измельчение проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованием ГОСТ Г2.4.021—75.
2.4. Общие санитарно-гигиенические требования к температу­ре, влажности, скорости движения воздуха и содержанию вред­ных веществ в воздухе рабочей зоны лабораторных помещений должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.0'05—76 и ГОСТ 12.1.007—76.
2.5. Помещения, в которых установлены полярографы, должны соответствовать санитарным правилам проектирования, оборудо­вания, эксплуатации и содержания производственных и лабора­торных помещений, предназначенных для проведения работ со ртутью, ее соединениями и приборами с ртутным заполнением, утвержденным Министерством здравоохранения СССР.
2.6. Требования пожарной безопасности лабораторных поме­щений должны соответствовать ГОСТ 12.1.004—76. При работе в лаборатории следует соблюдать правила пожарной безопасности для промышленных предприятий, утвержденные Главным управ­лением пожарной охраны МВД СССР.
2.7. Электрооборудование приборов, муфелей, печей, плит, электропускателей, насосов должно соответствовать классу по- жаровзрывоопасности помещений.
2.8. Легковоспламеняющиеся и горючие жидкости следует доставлять в лабораторию в плотно закрытой посуде, помещен­ной в специальный металлический ящик с ручками, удобными для переноса.
2.9. Общий запас этих жидкостей, одновременно хранящихся в лабораторном помещении, не должен превышать их суточной потребности.
2.10. При работе с горючими и взрывоопасными газами (аце­тилен, пропан-бутан, кислород) следует соблюдать правила бе­зопасности в газовом хозяйстве, утвержденные Госгортехнадзо­ром СССР.
2.11. При использовании газов в баллонах следует соблюдать правила по устройству и безопасной эксплуатации сосудов, рабо­тающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором СССР.
2.12. Лабораторные помещения должны быть обеспечены средствами пожаротушения согласно ГОСТ 12.4.009—75.
2.13. Лабораторное оборудование и приборы необходимо раз­мещать в рабочих помещениях согласно общих правил безопаснос­ти для предприятий и организаций металлургической промышлен­ности, утвержденных Госгортехнадзором СССР.
2.14. Аналитическая лаборатория должна быть оборудована нагревательными печами с вентиляционными шкафами, проточной водой, канализацией, рабочими столами, покрытыми линолеу­мом.
2.15. Рабочее место для выполнения работ должно соответст­вовать требованиям ГОСТ 12.2.032—78 и ГОСТ 12.2.033—78.
2.16. Все приборы должны быть снабжены устройствами для заземления, соответствующими требованиям ГОСТ 12.2.007.0—75 и ГОСТ 2.751—73.
2.17. Полы во всех помещениях, в которых установлена аппа­ратура с электрооборудованием (спектрографы, полярографы, атомно-абсорбционные фотометры и др.), должны быть покрыты линолеумом. Участки пола на рабочих местах у этих приборов должны быть покрыты резиновыми ковриками.
2.18. Условия электробезопасности на рабочих местах должны соответствовать ГОСТ 12.1.019—79, правилам техники безопаснос­ти при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержден­ным Госэнергонадзором.
2.19. Исходный продукт — сурьма металлическая относится к классу опасности 2 ГОСТ 12.1.007—76.
Сурьмяная пыль при длительном вдыхании может вызвать за­болевание легких. Острое отравление пылью сурьмы проявляется раздражением слизистых дыхательных путей и пищеварительного тракта, а также кожи. Предельно допустимая концентрация сурьмы и ее соединений 0,5 мг/см3 (ГОСТ 12.1.005—76).
2.20. При использовании токсичных реактивов для проведе­ния анализа сурьмы следует соблюдать безопасные условия рабо­ты, установленные ГОСТ 20288—77 для четыреххлористого угле­рода, ГОСТ 4109—79 для брома, ГОСТ 1973—77 для ангидрида мышьяковистого, ГОСТ 5830—79 для спирта изоамилового.
2.21. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны производственных помещений должен проводить­ся в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007—76 и типового положения по организации контроля воздушной среды на под­контрольных Гостехнадзору СССР объектах с химическими про­цессами, утвержденного Госгортехнадзором СССР.
2.22. Анализ проб на содержание вредных веществ должен производиться по методикам определения вредных веществ в воз­духе, утвержденным Министерством здравоохранения СССР.
2.23. Химические реактивы должны храниться в специально предназначенном для каждого вещества месте, в закрытых бан­ках, склянках или других сосудах.
Использование химических реактивов с неизвестными харак­теристиками не допускается.
Бутыли с кислотами (соляная, азотная, серная) должны хра­ниться в исправных корзинах и обрешетках. Переносить их сле­дует только вдвоем или перевозить на тележке. Склянки с кис­лотами и щелочами следует переносить только в деревянных или железных ящиках, выложенных асбестом. Кислоты и щелочи не­обходимо хранить в шкафах под тягой или в оборудованных вентиляционных шкафах.
2.24. При необходимости утилизации обезвреживание и унич­тожение вредных отходов от производства анализов осуществля­ется в соответствии с нормативно-технической документацией, утвержденной в установленном порядке.
Отработанные растворы кислот и щелочей после нейтрализа­ции должны поступать в специальные отстойники.
Разлитые кислоты и щелочи необходимо засыпать песком, нейтрализовать и лишь после этого проводить уборку.
2.25. Работающие в химической (спектральной) лаборатории должны обеспечиваться спецодеждой и средствами индивидуаль­ной защиты в соответствии с ГОСТ 12.4.011—75.
2.26. Для защиты глаз от ультрафиолетового излучения при работе с источником излучения (дуга) необходимо применять защитные очки со светофильтрами согласно ГОСТ 12.4.003—74.
2.27. Для защиты органов дыхания работающих при заточке угольных электродов и подготовке проб к анализу, необходимо пользоваться респиратором типа «Лепесток» ШБ-1 по ГОСТ 12.4.028—76.
2.28. Источник возбуждения (угольная дуга) должен быть экранирован и закрыт посредством помещения его в защитный заземленный кожух, для которого должно быть предусмотрено местное отсасывающее устройство для удаления из воздушной среды озона, окислов металлов, окислов углерода и других вред­ных соединений, выделяющихся в источниках возбуждения спек­тров и вредно действующих на организм работающего.
2.29. Приспособление для заточки угольных электродов долж­но быть снабжено местным отсасывающим устройством для уда­ления углесодержащей пыли.
2.30. Для защиты от статического электричества, возникающе­го при работе с генераторами дуги; необходимо снабдить их за­землениями и в процессе работы замыкать угольные электроды в промежутках между экспонированием спектров (горением дуги).
Изменение Xs 1 ГОСТ 1367.0—83 Сурьма. Общие требования к методам анализа
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 23.03.89 Ха 624
Дата введения 01.01.90
Вводную часть дополнить ссылкой: «по ГОСТ 1089—82».
Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования к методам анализа сурьмы марок CyOOO, CyOO, СуО, Cyl, Су2 — по ГОСТ 25086—87, марок СуООООО, СуООООП, СуОООО —по ГОСТ 22306—77>.
(Продолжение см. с. 78)
Раздел 1 дополнить пунктами — 1.7, 1.8: «1.7. При фотометрическом методе анализа при построении градуировочного графика каждая точка строится по среднему арифметическому результатов двух параллельных измерений оптичес­кой плотности каждого из растворов.
1.8. Контроль правильности результатов анализа осуществляют одновремен­но с каждой партией анализируемого материа