Ферротитан. Метод определения титана

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

ФЕРРОТИТАН

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 14250.1-90 (СТ СЭВ 1232—89,

ИСО 7692-83),

ГОСТ 14250.4-90 (СТ СЭВ 1236-89),

ГОСТ 14250.5—90 (СТ СЭВ 1238—89),

ГОСТ 14250.6—90 (СТ СЭВ 1237—89),

ГОСТ 14250.7—90 (СТ СЭВ 1235—89)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ

КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москв
а

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОТИТАН

Метод определения титана
Ferrotitanium..
Method for determination of titanium

ОКСТУ 0809 '

Срок действия с 01.07.91 f. до 01.07.96 / '^( Настоящий стандарт устанавливает титриметрический методу определения титана в ферротитане при массовой доле его от 1$Ц Ґ № 80 % •
Метод основан на восстановлении четырехвалентного титана'Гй до трехвалентного металлическим алюминием в кислом растворе ,с последующим титрованием раствором трехвалентного железа в присутствии роданид-ионов в защитной атмосфере инертного газа или на воздухе в присутствии комплексообразователя— уксусной кислоты., /
Для устранения мешающего влияния ванадия и молибдена при их суммарном содержании свыше 0,2% титан отделяют гидро- nJ окисью натрия.
Допускается определение титана по методике международного»( стандарта ИСО 7692—83, приведенного в 'Приложении. \
ч 1, ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Клапан Бунзена (черт. Г) состоит из пробки (/), сквозь кото­рую проходит стеклянная трубка (2). На стеклянную трубку на­сажена резиновая трубка (5), верхний конец которой закрыт стек-
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1991
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
3—471

лянной пробкой (5). Резиновая трубка, насаженная на стеклян­ную трубку (2), имеет продольный надрез (4), который сделан лезвием бритвы на длину 10—15 мм. В случае восстановления ти­тана в атмосфере инертного газа в клапан Бунзена (черт. 2) до­полнительно вставляется стеклянная трубка (6) для подачи инерт­ного газа. Допускается применение защитных клапанов других типов. г
Насадка для титрования в атмосфере инертного газа (черт. 3).
Кислота азотная по ГОС Г.4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1, 1:4, 1:19.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 3:2, 1:1, 1 : 19.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Смесь кислот: к 450 см3 раствора соляной кислоты (3:2) при­ливают 150 см3 раствора серной кислоты (1:4) и перемешивают.
Калий пиросернокисдый по ГОСТ 7172.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 20 г/дм3.
Алюминий металлический в виде пластинок толщиной 0,2— 0,5 мм.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 500 г/дм3 или калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 600 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1 :24. '
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 30 и 250 г/дм3. Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201 или натрий углекис­лый по ГОСТ 83.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929 или по ГОСТ 177.
Титана двуокись.
Стандартный раствор титана.
1,6680 г двуокиси титана, оведяепрокаленной при темпера­туре (1000±25)°С, сплавляют в платиновой чашке с 25 г пиро­сернокислого калия при температуре (800±25) °С. Охлажденный плав помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют при нагревании в 100 см3 горячего раствора серной кислоты (1:1). Затем приливают 100 см3 воды и полученный раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Фильтр промывают 5—6 раз раствором серной кислоты (1:19) и отбрасывают. Раствор охлаждают, доливают до метки раствором серной кислоты (1 : 19) и перемешивают.
Массовую концентрацию стандартного раствора титана уста­навливают следующим образом:
50,0 см3 стандартного раствора титана помещают в стакан вме­стимостью 250—300 см3, добавляют 100—150 см3 воды, приливают при перемешивании аммиак до выпадения гидроксида титана и 10 см3 в избыток. Раствор с осадком нагревают до кипения, осадок 2* 3
отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 3—4 раза теплым раствором аммиака.
Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прока­ливают при температуре (1000±25)°С в течение 1 ч' Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Массовую концентрации стандартного раствора титана (с), вы­раженную в г/см3 титана, вычисляют по формуле
(т—-Ш])-0,5995
где т — масса осадка двуокиси титана, г;
mi — масса осадка контрольного опыта, г;
0,5995 — коэффициент пересчета двуокиси титана на титан; г 50— объем стандартного раствора титана, см3.
Железо треххлюристое 6-водное по ГОСТ 4147, раствор с (FeCI3- •6Н20)=0,05 моль/дм3.
13,52 г хлорида железа растворяют при нагревании в 200 см3 раствора соляной кислоты (1:19). Затем раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки раствором соляной кислоты (1 : 19) и перемешивают ил» железо (III) аммоний сернокислый, раствор с (NH4Fe (SO4)2" •12Н20)=0,05 моль/дм3: 24,1 г реактива растворяют в 400 см5 раствора серной кислоты (1 :19), приливают по каплям раствор перманганата калия до появления розовой окраски, нагревают и кипятят до исчезновения окраски. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки раствором серной кислоты (1:19) и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора железа устанавливают по стандартному образцу, проведенному через все стадии анализа, или по стандартному раствору титана: 50,0 см3 стандартного раст­вора титана помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1), добавляют 2 г гидрокарбоната или карбоната натрия, 2 г алюминия и далее восстановление и титрование проводят, как указано в п. 4.1.5.
Массовую концентрацию раствора железа (cj), выраженную в г/см3 титана, вычисляют по формуле
Ачщ 2)
,(Г— FJ-100
где Л—аттестованное значение массовой доли титана в стан­дартном образце, %;
т2-— масса навески стандартного образца, г;
V — объем раствора железа, израсходованный на титрование раствора стандартного образца, см3;
VI
Vi — объем раствора железа, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3
или
т-з
Г..—Vj ’
где т3—масса титана в аликвотной части стандартного раство­ра, г;
V2 — объем раствора железа, израсходованный на титрование стандартного раствора титана, см3; ’ '
VII — объем раствора железа, израсходованный на титрова­ние раствора-контрольного опыта, см3. .

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Айассу навески пробы выбирают в зависимости от массовой доли титана по табл. 1. ■
Таблица 1

От 15 до ЗО включ.
Св. 30 » 40' »
» 40і » 80 »
3.1.1. При массовой доле кремния др 5% навеску помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 40 см3 раст­вора серной кислоты (1:4) и растворяют при слабом нагревании. Затем небольшими порциями добавляют 5 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки колбы водой, снова выпари­вают раствор до выделения густых паров серной кислоты и охлаж­дают.
3.1.2. При массовой доле кремния свыше 5% навеску помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, приливают 40 см3 раствора серной кислоты (1:4), 5 см3 раствора фтористоводород­ной кислоты, перемешивают, добавляют небольшими порциями ,5 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения приливают 30 см3 воды, нагревают до растворения солей и раствор переносят в коничес­кую колбу вместимостью 500 см3. Затем раствор снова выпарива­ют до выделения густых паров серной кислоты и охлаждают.
3.1.3. К содержимому колбы, полученному по п. 3.1.1 или 3.1.2, приливают 50 см3 воды, обмывают стенки колбы водой и нагре­вают раствор до полного растворения солей. В случае неполного 3—171 ' 5
разложения навески нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 3—4 раза горячим раст­вором серной кислоты (1:19). Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при тем­пературе (650 ±50) °С. Остаток сплавляют с 2 г пиросульфата ка­лия при температуре (725+25) °С. После охлаждения плав выще­лачивают в стакане вместимостью 100 см3 в 30 см3 раствора сер­ной кислоты (1 : 19) при нагревании и присоединяют к основному раствору, общий объем не должен превышать 120 см3.
3.1.4. При суммарной массовой доле ванадия и молибдена свы­ше 0,2% к раствору приливают раствор гидроокиси натрия 250 г/дм3 до начала выделения гидроксидов и 20 см3 в избыток, затем приливают 2 см3 пероксида водорода и кипятят раствор с осадком 3—5 мин. Осадку дают отстояться 15—20 мин и отфильт­ровывают его на фильтр средней плотности. Колбу и осадок про­мывают 6—7 раз горячим раствором гидроокиси натрия 30 г/дм3.
Осадок на фильтре растворяют в 60 см3 горячей смеси кислот, собирая раствор в колбу, в которой проводилось осаждение. Смесь кислот приливают порциями по 10 см3, давая каждой порции пол­ностью пройти черед фильтр. Затем фильтр промывают четыре раза горячим раствором соляной кислоты (3:2) порциями по 10 см3, давая каждой порции кислоты полностью пройти через фильтр, и 2—3 раза горячей водой. Фильтр отбрасывают. Объем должен быть не более 120—140 см3.
3.1.5. В охлажденный раствор прибавляют 2 г углекислого кис­лого или углекислого натрия, 2 г алюминия, закрывают колбу за­щитным клапаном и выдерживают при комнатной температуре до начала бурной реакции, затем восстановление титана проводят при охлаждении колбы. После полного растворения алюминия выни­мают клапан, добавляют в колбу 15 см3 уксусной кислоты, 20 см3 соляной кислоты, обмывают клапан и стенки колбы водой и сно­ва закрывают колбу клапаном. После перемешивания раствор осто­рожно нагревают до просветления, затем охлаждают в проточной воде, осторожно открывают колбу и титруют раствором железа до ослабления сиренево-фиолетовой окраски. Затем добавляют 2 см3 раствора роданистого аммония или калия и продолжают титровать до получения неис