Ферротитан. Методы определения хрома

ГОСТ 14250.12-85

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОТИТАН

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

Издание официальное
Госста::д<<рт Рмссйм
тех.:-!?и- спая
Г.'." :
2

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.И. Капланов, И.К. Майборода, П.М. Геращенко, Н.И. Литвиненко, А.В. Цевина, Т.И. Гу­реева, В.А. Джурда
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.04.85 № 1251

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4528—84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта

ГОСТ 61-75

ГОСТ 83-79

ГОСТ 1277-75

ГОСТ 3118-77

ГОСТ 4147-74

ГОСТ 4204-77

ГОСТ 4220-75

ГОСТ 4233-77

ГОСТ 4234-77

ГОСТ 4461-77

ГОСТ 6613-86

ГОСТ 7172-76 ••

ГОСТ 10484-78

ГОСТ 20478-75

ГОСТ 20490-75

ГОСТ 28473-90

СТ СЭВ 4528-84

ТУ 6-09-07-1672-88
2.2
2.2, 3.2
3.2
2.2, 4.2
4.2
2.2, 3.2
2.2, 3.2, 4.2
3.2
4.2
2.2, 3.2, 4.2
1.2
2.2
2.2, 3.2, 4.2
3.2
2.2, 3.2
1.1
Вводная часть
2.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ЙУС 11—12—94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1990 г. (ИУС 1—91)
Редактор Р.Г.Говердовская
Технический редактор В. Н.Прусакова
Корректор В. И. Варенцова
Компьютерная верстка АН. Золотаревой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 16.02.99. Подписано в печать 18.03.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,87.
Тираж 138 экз. С 2276. Зак. 247.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОТИТАН

Методы определения хрома
Ferrotitanium. Methods of chromium determination

ОКСТУ 0809

Дата введения 01.07.86
Настоящий стандарт устанавливает методы определения хрома в ферротитане: фотометрический — при массовой доле хрома от 0,05 до 0,2 %;
титриметрический — при массовой доле хрома от 0,2 до 2,0 %;
атомно-абсорбционный — при массовой доле хрома от 0,05 до 2,0 %.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4528—84.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении хрома до шестивалентного марганцовокислым калием и окисле­нии дефинилкарбазида хромом (VI) в сернокислой среде с образованием окрашенного комплексного соединения. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 580 нм или фотоэлекгроколориметре в области светопропускания 510—560 нм.
Мешающие определению элементы отделяют осаждением углекислым натрием.
2.2. А п п а р ат у р а , реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Кислота соляная поГОСТ 3118.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
1,5-дифенилкарбазцд по ТУ 6—09—07—1672, свежеприготовленный раствор с массовой кон­центрацией 1 г/дм3: 0,1 г реактива растворяют в 10 см3 уксусной кислоты, приливают 90 см3 воды и перемешивают.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1985
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями
Стандартный раствор хрома: 0,2829 г двухромовокислого калия, при необходимости перекрис­таллизованного и высушенного в течение 1 ч при температуре 170—180 °С, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г хрома.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску ферротитана массой 0,2 г растворяют в зависимости от массовой доли кремния одним из двух способов.
Способ 1. При массовой доле кремния до 5 % навеску ферротитана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 соляной кислоты, 5 см3 раствора серной кислоты 1:1 и нагревают до растворения навески. Затем приливают по каплям 1—2 см3 азотной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Содержимое колбы охлаждают, приливают 30—40 см3 воды и нагревают до растворения солей.
При наличии нерастворимого остатка его отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают горячей водой, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см3 (основ­ной раствор). Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 800—850 °С. Осадок в тигле смачивают 2—3 каплями воды, при­ливают 3—5 капель раствора серной кислоты 1:1 и 3—4 см3 раствора фтористоводородной кис­лоты. Содержимое тигля выпаривают досуха и прокаливают при температуре 550—600 °С. Остаток в тигле сплавляют с 1—2 г пиросернокислого калия, тигель охлаждают и плав растворяют в 20—25 см3 воды. Полученный раствор присоединяют к основному раствору и выпаривают до объема 30—40 см3.
Способ 2. При массовой доле кремния свыше 5 % навеску ферротитана помещают в платино­вую чашку, смачивают 2—3 см3 воды, приливают 1,5—2 см3 раствора фтористоводородной кислоты, 3—4 см3 азотной кислоты, чашку с раствором нагревают до полного растворения навески, приливают 5 см3 раствора серной кислоты 1:1 и выпаривают до паров серной кислоты. Содержимое чашки охлаждают, приливают 5—10 см3 воды, назревают до растворения солей и переводят в коническую колбу вместимостью 250 см3, обмывая стенки чашки горячей водой. Раствор выпаривают до объема 30—40 см3.
В полученный одним из указанных «способов раствор, нагретый до температуры 70—80 °С, приливают 1 см3 раствора марганцовокислого калия, кипятят до выпадения осадка двуокиси мар­ганца и разбавляют горячей водой до 40—50 см3, затем небольшими порциями при перемешивании приливают 30 см3 раствора углекислого натрия. Раствор с осадком охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см , доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу вместимостью 250 см3, отбра­сывая первые порции фильтрата.
Аликвотную часть анализируемого раствора 25 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 3 см3 раствора серной кислоты 1:4, 50 см3 воды, 5 см3 раствора дифенилкарба- зида, доливают до метки водой и перемешивают.
Через 10—15 мин, если соотношение ванадия и хрома в пробе не превышает 3:1, или через 25—30 мин, если оно больше, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 580 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 510—560 нм. Раство­ром сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу хрома определяют по градуировочному графику.
2.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб из семи вместимостью по 250 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,0 и 4,0 см3 стандартного раствора хрома, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00025; 0,00030 и 0,00040 г хрома, доливают до метки водой и перемеши­вают. Аликвотные части растворов по 25 см3 помещают в мерные колбы вместимостью по 100 см3, приливают по 3 см3 раствора серной кислоты 1:4 и далее поступают, как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора хрома.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю хрома (Сг) в процентах вычисляют по формуле
Сг = — • 100 , (1)
где тх — масса хрома, найденная по градуировочному графику, г;
«2 — масса навески, соответствующая аликвотной части анализируемого раствора, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли хрома приведены в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля хрома, %
Погрешность результатов анализа, %
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях
Допускаемое расхождение, % f

двух параллельных определений
трех параллельных определений
результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения
От 0,05 до 0,1 включ.
0,02
0,02
0,02
0,02
0,01
Св. 0,1 » 0,2 »
0,02
0,03
0,03
0,03
0,02
» 0,2 » 0,5 »
0,03
0,04
0,03
0,04
0,02
» 0,5 »1,0 »
0,04
0,05
0,04
0,05
0,02
» 1,0» 2,0 »
0,05
0,07
0,06
0,07
0,03

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода
Метод основан на окислении трехвалентного хрома надсернокислым аммонием до шестива­лентного в сернокислой среде в присутствии азотнокислого серебра. Хромовую кислоту восстанав­ливают раствором соли двухвалентного железа, избыток которого оттитровывают раствором марганцовокислого калия.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4, 1: 19.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3.
Кислота фенилантраниловая, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3: 0,2 г фенилантрани­ловой кислоты растворяют при нагревании в 100 см3 раствора углекислого натрия.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм3.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор с массовой концент­рацией 200 г/дм3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 с концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм3: 0,9808 г двухромовокислого калия, при необходимости перекристаллизованного и высушенного в течение 1 ч при температуре 170—180 °С, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора двухромовокислого калия содержит 0,0003466 г хрома.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), раствор с концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм3: 8 г соли растворяют в 800—900 см3 раствора серной кисло