Ферротитан. Методы определения меди

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОТИТАН

Методы определения меди
Ferrotitanium.
Methods for determination of copper

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно- орбционный методы определения меди в ферротитане при мас- о>й доле ее от 0,03 до 3,5 %.
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по­рошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании в аммиачном растворе окра­шенного в желто-коричневый цвет комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия и измерении оптической плотно­сти раствора.
Мешающие определению элементы маскируют лимонной кис­лотой.
2.2. А и и а р а ту р а, реактивы и растворы '
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принад­лежностями.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1 : 1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частичнЬ воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
Желатин по ГОСТ 11293, свежеприготовленный раствор 5 г/дм3: 0,5 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 40—50 см3 воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем раствор слабо на­гревают и при перемешивании растворяют желатин, охлаждают, доливают водой до объема 100 см3 и вновь перемешивают.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 200 г/дм3.
Натрия N, xN-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864, свежеприготовленный раствор 5 г/дм3.
Медь металлическая.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 1,0000 г меди растворяют при нагревании в 40 см3 раствора азотной кислоты. После полного растворения навески до­бавляют 30 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения соли раство­ряют в 200 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместд- М мостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемещй- вают. : %
Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,001 г/см3.
Раствор Б: 10,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вме- *' стимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,-00001 г/см3.
2.3. П р о в е д е н и е анализа
2.3.1. При массовой доле кремния до 5% навеску пробы, отоб­ранную согласно табл. 1, помещают в коническую колбу вмести­мостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора серной кислоты 1 :4 и растворяют при слабом нагревании. Затем по каплям добавляют 5 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, соли растворяют в 30 см3 воды при нагревании.
Таблица 1
Массовая доля меди, %
Масса на­вески пробы, г
Объем алик­вотной час­ти раствора пробы, см3
Масса меди в аликвотной части раствора пробы, г
Объем стандартного раствора Б» см3
От 0,03 до 0,3 включ.
0.5
25
6,015—0.15
1—16
Св. 0,3 »1,5 »
0.25
10
0.03—0.15
2—16
» 1,5 » 3,5 »
0.1
10
0,06—0,14
5—15

2.3.2. При массовой доле кремния свыше 5% навеску пробы, отобранную согласно табл. 1, помещают во фторопластовый стакан вместимостью 100 см3 или чашку из платины или стеклоуглерода, приливают 50 см3 раствора серной кислоты (1:4), 5 см3 фтористо­водородной кислоты, перемешивают и добавляют по каплям 5 сма
азотной кислоты. Раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, соли растворяют в 30 см3 воды при нагре­вании.
2.3.3. Охлажденный раствор, приготовленный по п. 2.3.1 или 2.3.2 переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 доливают водой до метки и перемешивают. \
Две аликвотные части раствора, согласно табл. 1, отбирают в мерные колбы вместимостью 100 см3, приливают в каждую по 15 см3 раствора лимонной кислоты, 10 см3 раствора желатина, 15 см3 аммиака, перемешивают и охлаждают. Затем в одну из колб добавляют 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Растворы доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 453 нм или на фотоэлектрокблориметре в обла­сти светопропускания от 400 до 480 нм.
В качестве раствора сравнения используют раствор, не содер­жащий раствора диэтийдитиокарбамата натрия.
Массу меди находят по градуировочному графику после вычи­тания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.
2.3.4. Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 100 см3 приливают стандартный раствор Б, согласно табл. 1. В одну колбу стандартный раствор не помещают. Во все колбы приливают по 10 см3 раствора лимонной кислоты, 10 см3 раствора желатина, 15 см3 аммиака, перемешивают и охлаж­дают. Затем приливают по 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, доливают до метки во^ой и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 2.3.3.
В качестве раствора сравнения используют раствор, не содер­жащий стандартного раствора меди.
По полученным значениям оптических плотностей и соответст­вующим им массам меди строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. . Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по фор­муле
X=_Sl_.100, (1)
т
где — масса меди, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, соответствующая аликвотной части раст­вора пробы, г.
2.4.2. ’. Нормы точности и нормативы контроля точности опреде­ления массовой доли меди приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля меди, %
Погреш­ность резуль- ' ’ татов анализа, %
Допускаемые расхождения, %

двух сред­них резуль­татов ана­лиза, выпол­ненных в различных условиях
двух па­раллель­ных оп­ределе­ний
трех па­раллель­ных оп­ределе­ний
результатов анализа стандартно­го образца от аттесто­ванного значения
От 0,03 до 0,05 включ.
0,005
0,006.
0,005
0.006 ■
1
0,003
Св. 0,05 » 0,10 »
0,010
0.013
0,011
0,013
0.007
» 0,10 » 0,20 »
0.019
0,025
0.020
0.024
0.012
» 01,2 »0,5 »
0.03 .
Q.04
0.03
0.04
0,02
» 0,5 »1,0 »
0,04
0.05
0.04
0.05
0.03
» 1,0 » 2,0 »
0,06
0,07
0.06
0.08
0.04
» 2,0 » 3,5 »
0,09
0,12
0.10
0.12
0.06

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода '
Метод основан на измерении атомной абсорбции меди в пламе­ни ацетилен-воздух при длине волны 324,8 нм с предварительным растворением пробы в серной кислоте.
3.2. А п п а р а т у р а, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностя­ми.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1 : 1 и 1 :4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. J
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Титан треххлористый, раствор 150 г/дм3, содержащий 0,05 г/см3 титана.
Железо металлическое. \
Раствор железа 20 г/дм3: 10 г растворяют при нагревании в 40 см3 соляной кислоты, приливают 5 см3 азотной кислоты и рас­твор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Алюминий металлический.
Раствор алюминия 10 г/дм3: 5 г алюминия растворяют при на­гревании в 60 см3 соляной кислоты с добавлением 5 см3 азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота. После ох­лаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Медь металлическая.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 0,5000 г меди растворяют при нагревании в 25 см3 азотной кислоты, охлаждают, приливают 100 см3 воды, переносят
раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до мет­ки водой и перемешивают.
Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,001 г/см3.
Раствор Б: 10,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,0001 г/см3.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. При массовой доле кремния до 5% навеску пробы, отоб­ранную согласно табл. 3, помещают в стакан вместимостью 100 см3.
Таблица S
X
Массовая доля меди, %
Масса на­вески пробы, г
Масса меди в измеряемом растворе пробы, 10—8 г
Стандартный раствор меди
Объем стандартного* раствора, см3
От 0,03 до 0,1 включ.
0,5
0.15—0,5
Б
1—6
Св. 0,1 » 0,5
0.2
0,2—1
Б
1—11
» 0,5 » 3,5 •
0,2
1—7
А
0,5—8

Приливают 20 см3 раствора серной кислоты (1:4) и растворяют при слабом нагревании. Затем по каплям добавляют 5 см3 азот­ной кислоты. Раствор выпаривают до выделения паров серной кис­лоты и охлаждают. Соли растворяют в 20 см3 воды при нагревании..
*3.3.2. При массовой доле кремния свыше 5% навеску пробы,, отобранную согласно табл. 3, помещают во фторопластовый ста­кан вместимостью 100 см3 или в чашку из стеклоуглерода или пла­тины, приливают 20 см3 раствора серной кислоты (1 :4), 5 см3 фто­ристоводородной кислоты, перемешивают и добавляют по каплям 5 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают до выделения паров- серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 20 см3 воды при нагревании.
3.3.3. Охлажденный раствор, приготовленный по п. 3.3.1 или 3.3.2, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
В случае необходимости раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Атомную абсорбцию меди измеряют параллельно в растворе- контрольного опыта, растворах проб, растворах для построения градуировочного графика, растворе стандартного образца при длит- не волны 324, 8 нм в пламени, ацетилен-во'здух.
3.3.4. После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения абсорбции раствора пробы со­держание меди находят методом сравнения со стандартным об­разцом, у химическим составом, соответствующим требованиям. настоящего стандарта, или методом градуировочного графика, или методом добавок.
3.3.5. При применении метода сравнения навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа, как указано в пп. 3.3.1 или 3.3.2 и 3.3.3.
3.3.6. При применении метода градуировочного графика в ряд стаканов приливают стандартный раствор меди, согласно табл. 3. В один стакан стандартный раствор не помещают. Во все стака­ны прилив