Ферротитан. Метод определения алюминия

УДК 669.15 295-198:543.06:006.354 Группа Bl»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОТИТАН

Метод определения алюминия
Ferrotitanium.
Method for determination of aluminium

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96.
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрич^ский метод определения алюминия в' ферротитане при массовой доле- его от 3 до 40%. . ,
Метод основан на образовании комплексного соединения алю­миния с натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты- (трийон Б) с последующим разрушением этого соединения фтори­стым натрием. Эквивалентное количество выделившегося трилона- Б титруют раствором уксуснокислого цинка в присутствии индика­тора ксиленолового оранжевого или раствором сернокислой меди1 в присутствии индикатор а ПАН. От мешающих элементов алюми­ний отделяют гидроксидом натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по­рошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1 :4 и 1 : 19.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 : 1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Кислота' фтористоводородная по ГОСТ 10484. •
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм3. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР ' 29
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Ксиленоловый оранжевый, индикатор.
Индикаторная смесь: 0,1 г ксиленолового оранжевого расти­рают в ступке с 10 г хлористого натрия.
1-(2-пиридилазо)-2-нафтол(ПАН) —индикатор, спиртовой рас­твор 2 г/дм3.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин — индикатор, спиртовой раствор 1 г/дм3.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 35 г/дм3, хранят в полиэтиленовой посуде.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Буферный раствор pH 5,5—5,8 :500 г ацетата аммония раство­ряют в 1 дм3 воды, добавляют 30 см3 уксусной кислоты и переме­шивают. (Контроль по рН-метру).
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:1.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 20 г/дм3.
Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм3; 9,3 г реактива растворяют в 300 см3 воды в при­сутствии нескольких капель аммиака, раствор фильтруют в мер­ную колбу вместимостью 1 дм3, фильтр промывают 2—3 раза во­дой и отбрасывают. Раствор доливают водой до метки и переме­шивают.
Железо металлическое.
Титан металлический.
Алюминий металлический.
Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты, добавляют 4—5 капель азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азо­та. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см3.
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор 0,025 моль/дм3: 5,5 г уксуснокислого цинка растворяют в 300 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 25 см3 буферного раствора, доливают водой до метки и переме­шивают.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 0,025 моль/дм3: 6,2 г сернокислой меди растворяют в 300 см3 воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовую концентрацию растворов уксуснокислого цинка или сернокислой меди устанавливают по стандартному раствору алю­миния, проведенному через все стадии анализа. Для этого в ко­ническую колбу вместимостью 250 см3 помещают навески железа и титана в зависимости от их содержания в пробе,, приливают от 30
20,0 до 50,0 см3 стандартного раствора алюминия, 40 см3 раствора серной кислоты 1 :4 и далее проводят анализ, как указано а разд. 3.
Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди (с), выраженную в г/см3 алюминия, вычисляют по формуле
где т — масса алюминия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;
V — объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованной при втором титровании стандарт­ного раствора, см3;
Vi — объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при втором титровании раство­ра контрольного опыта, см3.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Массу навески пробы, в зависимости от массовой доли алю­миния, выбирают по табл. 1.
* Т/а блица I
Массовая доля алюминия, %
Масса навески пробы, г
Аликвотная часть раствора, см3
От 3 до 4 включ.
0,5
100
Св. 4 » 8 »
0,25
100
» 8 » 16 »
0,25
50
» 16 » 25 »
■0,25
25
» 25 »40 »
0,2
25

3.2. Навеску пробы помещают в платиновую или стеклоуглеро­дистую чашку, приливают 40 см3 раствора серной кислоты (1 :4), 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, перемешивают и по каплям добавляют 5 см3 азотной кислоты. Выпаривают содержи­мое чашки до выделения густых паров серной кислоты. Охлажда­ют, обмывают стенки чашки водой и вновь выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты.
После этого содержимое чашки охлаждают, приливают 30— 40 см3 воды и нагревают до полного растворения солей. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3.
3.3. При наличии нерастворимого остатка его отфильтровывают на плотный фильтр, промывают несколько раз горячей водой. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, юзоляют и прокаливают при температуре (650±50)°С. Затем оста­ток сплавляют с 2 г пиросернокислого калия при температура (750±50)'°С. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вме­стимостью 100 см3, приливают 30 см3 раствора серной кислоты (1 : 19) и выщелачивают при нагревании. Полученный раствор при­соединяют к основному раствору.
3.4. Раствор, полученный по пп. 3.2 и 3.3 (объемом не более 100—120 см3), нагревают до 70—80°С, переливают тонкой струей при перемешивании в коническую колбу вместимостью 250 см3, куда предварительно налито 60 см3 горячего раствора гидроокиси натрия. Раствор с осадком кипятят 3—5 мин, охлаждают, перено­сят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют чёрез сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают. -
3.5. В зависимости от способа титрования раствора проводят •определение содержания алюминия следующим образом.
3.5.1. При титровании избытка трилона Б раствором уксуснокис­лого цинка аликвотную часть анализируемого раствора, отобран» ную в соответствии с табл. 1, помещают в коническую колбу вме­стимостью 500 см3, приливают 25,0 см3 раствора трилона Б и нейт­рализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель раствора фенолфталеина, добавляют 20 см3 буферного раствора, воду до объема 200 см3 и кипятят 2—3 мин.
Раствор охлаждают и избыток трилона Б оттитровывают раст­вором уксуснокислого цинка в присутствии 0,1 г индикаторной сме­си до перехода желтой окраски раствора в малиново-красную. Затем прибавляют 40 см3 раствора фтористого натрия, 10 см3 ра­створа винной кислоты, кипятят раствор 2—3 мин, охлаждают и 1 титруют выделившийся трилон Б раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,05 г дополнительно добавленной индикаторной сме­си до перехода желтой окраски в малиново-красную.
3.5.2. При титровании избытка трилона Б раствором сернокис­лой меди аликвотную часть анализируемого раствора, отобран­ную в соответствии с табл. 1, помещают в коническую колбу вме­стимостью 500 см3, приливают 25,0 см3 раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 ка­пель раствора фенолфталеина до исчезновения малиновой окраски. Добавляют 20 см3 буферного раствора, приливают воды до объема 200 см3 и кипятят 2—3 мин. К горячему раствору осторожно при­бавляют 1,0 см3 раствора ПАН и избыток трилона Б сразу оттит­ровывают раствором сернокислой меди до перехода желтой окрас-, ки раствора в устойчивую фиолетово-красную. Затем приливают 40 см3 раствора фтористого натрия, 10 см3 раствора винной кисло­ты И кипятят 2—3 мин. Горячий раствор титруют раствором сер­нокислой меди до перехода окраски в фиолетово-красную.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую-долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле >
^=^=^-•100, (2)
"Ч.
где с — массовая концентрация раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, выраженная в г/см3 алюминия;
V2 — объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при втором титровании раство­ра пробы, см3;
У3 — объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при,втором титровании раствора контрольного опыта, см3;
т, — масса навески, соответствующая аликвотной части ра­створа пробы, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определе­ния массовой доли алюминия приведены в табл. 2.
Т а б л и ц а 2
Массовая доля алюминия, %
Погреш­ность резуль­татов анализа, %
Допускаемые расхождения,
%

двух сред­них резуль­татов анализа, вы­полненных в различных условиях
двух па­раллель­ных оп­ределе­ний
трех па­раллельных определений
результатов анализа стандартно­го образца от аттесто­ванного значения
От -3 до 5 включ.
0.11
0,14
0.12
0,14
0.1
Св. 5 » 10 »
0.16
0.20
0.17
0,20
0.1
» 10 »20 »
0.2
0.3
0.2
0,3
0.2
» 20 » 40 »
0.3
0.4
. \
0.3
0.4
0.2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, Г. И. Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством
• продукции и стандартам от 29.12.90 Кв 3752
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1237—89

4. ВЗАМЕН ГОСТ 14250.6—80

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта

ГОСТ 61—75

Разд. 2

ГОСТ 3117—78

Разд. 2

ГОСТ 3118—77

Разд. 2

ГОСТ 3760—79

Разд. 2

ГОСТ 4165—78

Разд. 2

ГОСТ 4204—77

Разд. 2

ГОСТ 4233—77

Разд. 2

ГОСТ 4328—77

Разд. 2

ГОСТ 4461—77

Разд. 2

ГОСТ 4463—76

Разд. 2

ГОСТ 5817—77

Разд. 2 •

ГОСТ 5823—78

Разд. 2

ГОСТ 5962—67

Разд. 2

ГОСТ 7272—76

Разд. 2

ГОСТ 10484—78

Разд. 2

ГОСТ 10652—73

Ра