Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза. Методы определения кислот, ангидридов кислот и сложных эфиров

V
Группа Н69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАСЛА ЭФИРНЫЕ, ВЕЩЕСТВА ДУШИСТЫЕ

И ПОЛУПРОДУКТЫ ИХ СИНТЕЗА

Методы определения кислот, ангидридов кислот
и сложных зфиров
Essential oils, aromatics and their intermediates.
Determination of acids, esters and ester value

ОКСТУ 9151, 9152, 9154

Срок действия с 01.01.80
до 01.01.95
Настоящий стандарт распространяется на эфирные масла, ду­шистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает ме­тоды определения:
кислот и кислотного числа титрованием по индикатору;
кислот потенциометрическим титрованием;
смеси кислот и ангидридов кислот;
сложных эфиров, эфирного числа и числа омыления.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 14618.0—78.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ И КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

2.1. Сущность метода
Метод основан на нейтрализации свободных кислот раствором щелочи.
Содержание кислот выражается кислотным числом, т. е. ко­личеством миллиграммов гидроокиси калия, необходимого для нейтрализации 1 г анализируемого вещества, или в процентах.
2.2. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба П-1—100(250)—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, спиртовой раствор кон­центрации с (КОН) =0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до­лей фенолфталеина 1,0%.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или ГОСТ 18300—87.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техниче­скими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2.1. Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.1—83, ГОСТ 25794.3—83.
(Введен дополнительно, Изм. Xs 1).
2.3. Проведение анализа
0,5—1,0 г анализируемого вещества взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу, растворяют в 10—15 см3 нейтрального этилового спирта, добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором щелочи до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
Кислотное число (X) в мг КОН на 1 г продукта вычисляют по формуле
v V-28,05
т
Массовую долю кислоты (Л\) в процентах вычисляют по фор­муле
У V'M
Лі~ т-20 ’
где у —. объем точно 0,5 моль/дм3 раствора щелочи, израсходо­ванный на титрование, см3;
М — молекулярная масса кислоты;
т — масса навески вещества, г;
28,05 — количество гидроокиси калия в 1 см3 0,5 моль/дм3 ра­створа, мг.
За окончательный результат принимают среднее арифметиче­ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не дол­жны превышать:
1%—для продуктов с массовой долей определяемого вещест­ва более 50%;
V
0,5%—для продуктов с массовой долей определяемого веще­ства от 10 до 50%.
(Измененная редакция, Изм. Яг 1, 2).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ КИСЛОТ

3.1. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колба П-1—100—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, спиртовой раствор кон­центрации с (КОН) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5862—67 или ГОСТ 18300—87.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до­лей фенолфталеина 1,0%.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массо­вой долей индикатора 0,1 %.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техни­ческими и метрологическими характеристиками, а также реакти­вов, по качеству не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.1.1. Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.1—83, ГОСТ 25794.3—83.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2. Проведение анализа
2—3 г анализируемого вещества взвешивают, результат взве­шивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу, растворяют в 10—15 см3 нейтрального этило­вого спирта, добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и тит­руют раствором щелочи до появления розовой окраски, не исче­зающей в течение 30 с.
Продукт считают нейтральным, если при титровании анализи­руемого вещества розовая окраска появляется после прибавления одной-двух капель 0,1 моль/дм3 раствора щелочи.
3.3. Обработка результатов
Кислотное число (Х2) в мг КОН на 1 г продукта вычисляют по формуле
у V-5,61
Массовую долю кислоты (Х3) в процентах вычисляют по фор­муле
, У
Лз— т-100 ’
где У — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора щелочи, израсходо­ванный на титрование, см3;
М — молекулярная масса кислоты;
т — масса навески вещества, г;
5,61 —количество гидроокиси калия в 1 см3 0,1 моль/дм3 ра­створа, мг.
За окончательный результат принимают среднее арифметиче­ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не дол­жны превышать:
0,2%—для продуктов с массовой долей определяемого веще­ства до 10%;
0,5 мг — для продуктов с кислотным числом до 10 мг КОН.
Примечание. Для определения неорганических кислот в качестве инди­катора следует применять метиловый оранжевый, для определения салициловой кислоты — метиловый красный.
3.4. 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ

4.1. Сущность метода
Метод основан на потенциометрическом титровании свободных кислот раствором щелочи.
4.2. А п п а р а т у р а и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Потенциометр лабораторный любого типа с набором электро­дов.
Бюретка 7—2—10 ГОСТ 20292—74.
Стакан Н-2—100 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—25 ГОСТ 1770—74.
Мешалка электромагнитная.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, спиртовой раствор кон­центрации с (КОН) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
Стандарт-титры для приготовления образцовых буферных ра­створов по ГОСТ 8.135—74.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или ГОСТ 18300—87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техни­ческими и метрологическими характеристиками, а также реакти­вов, по качеству не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2.1. Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.3—83.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.3. Проведение анализа
Настройку и проверку pH-метра производят как описано в ин­струкции к прибору.
0,5—1,0 г анализируемого вещества взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в стаканчик и растворяют в 15 см3 нейтраль­ного этилового спирта. В раствор опускают электроды и титруют раствором щелочи при постоянном перемешивании.
Раствор щелочи прибавляют к титруемому раствору вначале порциями по 1—2 см3, а затем, вблизи точки эквивалентности — порциями по 0,1 см3, после того как будет отмечен скачок потен­циала, отмечают объем титрованного раствора щелочи, израсхо­дованный на титрование, и делают еще 2—3 измерения тем же способом.
Массовую долю кислоты в процентах вычисляют по формулам, приведенным в пп. 2.4 и 3.3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УКСУСНОЙ И ПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТ И АНГИДРИДОВ

ЭТИХ КИСЛОТ В СМЕСИ

5.1. Сущность метода
Метод основан на определении общего содержания кислот по­сле гидролиза ангидрида и на определении кислот после реакции ангидрида с анилином.
5.2. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба П-1 —100—250—29/32 ТХС ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3) —10(25) ГОСТ 1770—74.
Анилин по ГОСТ 5819—78, раствор в толуоле с массовой до­лей анилина 10%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
Пиридин по ГОСТ 13647—78, свежеперегнанный с температу­рой кипения 114— 116°С.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или ГОСТ 18300—87.
Толуол по ГОСТ 5789—78 или ГОСТ 9880—76.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до­лей индикатора 1 %.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техниче­скими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.2.1. Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.1—83.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Первое титрование
Около 0,5 г анализируемого вещества взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу с пробкой, добавляют 20 см3 воды, 2 см3 пиридина и 2—3 капли раствора фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и через 5 мин титруют раствором ще­лочи до появления розовой окраски, не исчезающей в тече­ние 30 с.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.3.2. Второе титрование
Около 0,5 г анализируемого вещества взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу с пробкой, прибавляют 15 см3 раство­ра анилина в толуоле, 10 см3 этилового спирта, 2—3 капли раст­вора фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором щелочи до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.4. Обработка результатов
Общую массовую долю кислот после реакции гидролиза (Л) в процентах вычисляют по формуле
т-20 ’
где У — объем точно 0,5 моль/дм3 раствора щелочи, израсходо­ванный на титрование кислоты в первом титровании, і см3;
М — молекулярная масса кислоты;
m — масса навески вещества, взятая для первого титрова­ния, г.
Массовую долю кисл