Реактивы. Методы определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов

77- 76

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦВЕТНОСТИ ЖИДКИХ

ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И РАСТВОРОВ РЕАКТИВОВ

ГОСТ 14871—76

[СТ СЭВ 1696—79)

Издание официальное*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 543—41 : 535.65 : 006.354 Группа Л59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

I РЕАКТИВЫ

Методы определения цветности жидких химических
реактивов и растворов реактивов
Reagents. Methods for the determination of
, colority liquid chemicals reagents and
solutions of reagents
Постановлением Государственного коми.era стандартов Совета Министров СССР от 2 июля 1976 г. № 1643 срок введения установлен
с 01.07. 197Z г.
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.01. 1989 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает следующие методы опре­деления цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов;
визуальный метод цветовой шкалы;
фотометрический метод.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1696—79, между­народному стандарту ИСО 2211—73 и СТ СЭВ 742—77 в части, касающейся платиново-кобальтовой шкалы.
Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД ЦВЕТОВОЙ ШКАЛЫ

1.1 а. Сущность метода
Метод основан на определении условно принятой количествен­ной характеристики для жидких химических реактивов и их раст­воров, имеющих незначительную окраску, путем визуального срав­нения с цветовой шкалой (растворами сравнения).
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. Цветовые шкалы, применяемые для определения цветно­сти, должны соответствовать табл. 1.
Таблиці 1
Цветовая шкала
Цветовой оттенок шкалы
Единица измерения цветности
1. Иодная
2. Бихроматндя
3. Платиново-кобальтовая (по Хазену)
4. Медь-железо- кобальт-бихроматная
Желто-коричневый Желтый
Желто-коричневый
Интервал оттенков (коричневый, желтый, зеленый, красный)
. 1 мг J2/100 см3
1 мг КгСггОт/ЮО см’
1 мг Р/+0,5 мг
Со/,1іОКХ) см3
1,56 см3 смеси основных растворов по табл. 4

(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2. Реактивы, растворы и посуда:
йод по ГОСТ 4159—79, ч. д. а.;
калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч.;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, х. ч.;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., 1%-ный раствор;
кобальт хлористый по ГОСТ 4525—77, ч. д.’а.;
медь сернокислая по ГОСТ 4165:—78, х. ч;
железо хлорное по ГОСТ 4147—74, х. ч.;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
пробирки по ГОСТ 10515—75;
колба мерная по ГОСТ 1770—74;'
пипетки и бюретки по ГОСТ 20292—74.
(Измененная редакция, Изм. № 1). ,
1.3. Подготовка к анализу
1.3.1. Приготовление основных растворов цветовых шкал
Для приготовления основных растворов цветовых шкал навес­ки реактивов берут с погрешностью не более 0,001 г и готовят растворы в мерных колбах в соответствии с табл. 2.
Таблица 2
Цветовая шкала
Приготовление основного раствора
Содержание основного компонента в 1 см3 раствора, мг
Дополнительные указания

1 способ

1. Иодная
К 2 см3 раствора, со­держащего'0,4 г йодис­того калия, прибавляют 0,100 г йода. После его полного растворения
объем раствора доводят водой до 100 см3 z
1 (J2)’
Раствор йода годен к применению в течение 2,5 месяцев при хране­нии его в темном месте в склянке из оранжево­го стекла с притертой пробкой

-
Продолжение табл. 2
Цветовая шкала
Приготовление основного раствора
Содержание основного компонента в 1 см3 раствора, мг
Дополнительные указания
2.
3.
4.
Бихромат - ная
Платино­во-кобаль­товая (по Хазену) Медь- железо- кобальт- бихромат- ная
2 спос
7,9 см3 точно 0,1 н. раствора йода разбав­ляют водой до 100 см3
0,100 г мелкорастерто­го двухромовокислого калия растворяют в рас­творе серной кислоты и доводят объем раствора этой же кислотой до 100 см3
Готовят по

ГОСТ 18522—73

Навеску сернокислой меди, соответствующую 6,000 г CuSO4-5H2O, растворяют в растворе серной кислоты и дово­дят объем раствора этой же кислотой до 100 см3
Навеску хлорного же­леза, соответствующую 4,500 г FeCls • 6Н2О, рас­творяют в растворе сер­ной кислоты и доводят объем раствора этой же кислотой до 10>0 бм3
Навеску хлористого кобальта, соответству­ющую 6,000 г СоС12 • • 6Н2О, растворяют в растворе серной кислоты и доводят объем раство­ра этой же кислотой до 100 см3
Навеску двухромово­кислого калия, соответ­ствующую 6,490 г
К2СГ2О7, растворяют в растворе серной кислоты и доводят объем раство­ра этой же кислотой до 100 см3
об
Il (К2СТ2О7)
60,00 (CuSO4 •
• 5Н2О)
45,00
(FeCl3 • ■ 6Н2О)
60,00
(СоС12 •
• 6Н2О)
4,90
(КгСггО?)
Допускается для раз­бавления применять во­ду или серную кислоту других концентраций
Содержание FeCls ■ •6Н2О, СоС12-6Н2О,
CuSOv5H2O, К2Сг2О7 оп­ределяют непосредствен­но перед приготовлением растворов. Допускается в величину навески вводить соответствую­щую поравку

(Измененная редакция, Изм. № 1),
1.3.1а. Приготовленные основные растворы помещают в сухие склянки с притертыми пробками и хранят при комнатной темпе­ратуре в темном месте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.3.$. Приготовление цветовых шкал (растворов сравнения)
Цветовые шкалы (растворы сравнения) готовят из основных растворов, смешивая их с водой или раствором серной кислоты, при этом основные растворы отбирают градуированной пипеткой или бюреткой с погрешностью не более 0,02 мл.
Йодную, бихроматную цветовые шкалы готовят по табл. 3.
Платиново-кобальтовую шкалу готовят по ГОСТ 18522—73.
Таблица 3
Показатель цветности 1
Наименование шкалы

Йодная, мг J2/IOO см3
Бихроматная, мг К2Сг2О7/Ю0 см3

Основной раствор, см3
Дистиллирован­ная вода, см3
Основной Іраствор, см3
Раствор серной кислоты, см3
1
1 •
' 99
1
99
Q
2
98
2
98
3
3
97
3
97
4
4
96
4
S6
5
5
95
5
95
7
7
93
7
93
10
10
90
10
90
15
15
85
15
85
20
20
80
20
80
25
25
75
25
75
30
30
70
30
70
40
40
60
40
60
50
50
50
50
50
60
60
40
60
40
80
80
20
80
20
100
100
—
100
—
500
—•
■—
—
—
Примечание. При необходимости следует готовить растворы сравнения с промежуточными показателями цветности (показатель цветности выражают только в целых единицах).

Медь - железо - кобальт - бихроматную шкалу с показателем цветности 7 готовят по табл. 4.

Таблица 4
Цвет раствора сравнения
Основные растворы, сма
Раствор серной кислоты, см3

меди
железа
кобальта
бихромата *

Коричневый
17,00
40,00
35,00
8,00

Желтый
1,90
4,00
9,50
10,70
73,90
Зеленый
20,10
4,0'0
3,50
10,40
62,00
Красный
6,10
12,00
40,50
6,30
35,10

Для получения растворов сравнения меньшей цветности соот­ветствующие растворы сравнения с показателем цветности 7 раз­бавляют раствором серной кислоты по табл. 5.
Т а б л и ц а 5
Показатель! цветности
Раствор сравнения с по­казателем цветности 7, см3
<
Раствор серной кислоты, см3
7
loo.OQ

6
50,00
50,00
5
25,00
75,00
4
12,50
87,50
; 3
6,25
93,75
2
3,12
96,88
1
1,56
98,44

Растворы сравнения с показателем цветности 1, 2, 3 должны быть свежеприготовленными.
Допускается основные растворы использовать в отдельности, или в комбинации из 2—3 растворов, а также применять трех­компонентную медь—железо—кобальтовую шкалу. Применяемый раствор или соотношение растворов указывают в нормативно-техни­ческой документации на анализируемый реактив.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.1.3. Растворы сравнения цветовых шкал, помещенные в ам­пулы или герметично закрытые пробирки (в объемах 5 или 20 см3), хранят в темном месте в течение года с момента изготовления.
Основные растворы и растворы сравнения по истечении указан­ного срока хранения перед применением проверяют на отсутствие помутнения, осадка и хлопьев, при их появлении растворы заменя­ют свежеприготовленными.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.4. Проведение анализа
1.4.1. Показатель цветности слабоокрашенного жидкого реак­
тива или его раствора определяют сравнением его окраски с ок­раской цветовой шкалы (раствора сравнения).
1.4.2. Для определения показателя цветности пробы анализи­руемого реактива или его раствора отбирают по массе или объе­му с погрешностью не более 1%.
1.4.3. Отсутствие окраски устанавливают визуальным сравне­нием 20 см1 2 анализируемого реактива или его раствора с 20 см3 дистиллированной воды или раствора серной кислоты, помещенны­ми в одинаковые пробирки из бесцветного стекла диаметром 25—30 мм при наблюдении в проходящем свете на фоне молочно­го стекла или сравнением 5 см3 в пробирках из бесцветного стек­ла с плоским дном диаметром 16 мм при наблюдении по оси про­бирки на фоне белой бумаги.
1.4.4. Соответствие окрасок анализируемого реактива или его раствора растворам цветовых шкал определяют визуальным сравнением 20 см3 растворов, помещенных в одинаковые пробирки из бесцветного, стекла диаметром 20—30 мм в проходящем свете на фоне молочного стекла или сравнением 5 см3 в пробирках из бесцветного стекла с плоским дном диаметром 16 мм при наблю­дении по оси пробирки на фоне белой бумаги или при помощи компаратора.
1.4.5. За показатель цветности анализируемого реактива или его раствора принимают показатель цветности раствора сравне­ния определенной цветовой шкалы, имеющего такую же окраску. Если показатель цветности анализируемого раствора является промежуточным между двумя соседними растворами сравнения, выраженными в целых единицах, то его принимают равным рас­твору сравнения с большим показателем цветности.
1.5. (Исключен, Изм. № 1).
2.4. Светофильтры на фотоколориметре выбирают приблизи­тельно по табл. 6. .
Таблица 6
Цветовые оттенки растворов
Окраска светофильтров
Интервал длин волн, нм
Желто-зеленый
Фиолетовая
400—500
Желтый
Синяя
4501—480
Оранжевый
Зелено-синяя
480—490
Красный
Сине-зеленая
490—500
Пурпурный
Зеленая
500—560
Фиолетовый
Желто-зеленая
560—57'5
Синий
Желтая
575—590
Зелено-синий
Оранжевая
590—625
Сине-зеленый
Красная
625—670

Выбирают тот светофильтр (интервал длин волн), при кото­ром абсолютная величина оптической плотности окажется наи­большей.
2.5. Анализ проводят в соответствии с инструкцией, приложен­ной к прибору.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.6. Тип применяемого прибора, интервал длин волн или дли­ну волны, толщину поглощающего свет слоя, способ измерения, раствор сравнения и, при необходимости, построение градуировоч­ного графика указывают в нормативно-технической докумен