Бронзы безоловянные. Методы определения железа

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения железа
Non-tin bronze.
Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.79
до 01.01.94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает титриметрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,4 до 7%), фотометрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 1%) и атомно-абсорбционный метод определе­ния железа (при массовой доле железа от 0,01 до 7%) в брон­зах безоловянных по ГОСТ 18175—78, ГОСТ 17328—78 и ГОСТ 493—79.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1—77.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

2.1. Сущность метода
Метод основан на восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного, титровании двухвалентного железа раствором двухромовокислого калия с потенциометрическим установлением конца титрования или визуальным способом с индикатором дифе­ниламином или натриевой солью дифениламиносульфоновой кис­лоты.
2.2. А п п а р ату р а, реактивы и растворы
Потенциометр с насыщенным каломельным электродом и пла­тиновым индикаторным электродом.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Смесь кислот; готовят следующим образом: 300 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и 300 см3 ортофосфорной кислоты раз­бавляют водой до 1 дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:1.
Промывной раствор; готовят следующим образом: 5 см3 раст­вора аммиака разбавляют водой до 1 дм3.
Олово двухлористое ТУ 6—09—5384—88, раствор 100 г/дм3 го­товят следующим образом: 10 г препарата растворяют в 50 см3 кон­центрированной соляной кислоты и нагревают до прозрачного рас­твора. После охлаждения раствор доливают водой до 100 см3.
Ртуть двухлористая, раствор 40 г/дм3.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, 0,17 или 0,008 моль/дм3 раствор; готовят следующим образом: взвешивают соответственно 4,9037 или 2,4519 г препарата, высушенного в те­чение 2 ч при (160+5) °С, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.
1 см3 0,17 моль/дм3 раствора соответствует 0,005584 г железа, а 1 см3 0,008 моль/дм3 раствора соответствует 0,002792 г железа.
Дифениламин по ГОСТ 5825—70, раствор 10 г/дм3 в концент­рированной серной кислоте.
^Натриевая соль дифениламиносульфоновой кислоты, раствор
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор разбавляют водой приблизительно до 200 см3, добавляют раствор аммиака до образования растворимо­го синего комплекса меди. Раствор выдерживают при (60+5)°С для коагуляции осадка гидроокиси железа.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Ста­кан и осадок промывают промывным раствором. Осадок растворя­ют в 20 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтр промывают 5—6 раз горячей водой и повторяют осаждение гидро­окиси железа до полного удаления ионов меди. Осадок после про­мывки промывным раствором растворяют в 10 см3 горячей соля­ной кислоты, разбавленной 1 : 1, и фильтр промывают горячей во­дой. Раствор нагревают до кипения, восстанавливают трехвалент­ное железо добавлением нескольких капель раствора двухлорис­того олова до обесцвечивания раствора и приливают 2—3 капли в избыток. Затем раствор охлаждают, добавляют 5 см3 раствора двухлористой ртути, 15 см3 смеси кислот, разбавляют водой приб­лизительно до 200 см3 и титруют раствором двухромовокислого калия потенциометрически, применяя насыщенный каломельный электрод и индикаторный платиновый электрод, или прибавляют две капли раствора дифениламина или 1 см3 раствора натриевой соли дифениламиносульфоновой кислоты и титруют до появления фиолетовой окраски раствора.
2.1—2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.1. Для бронз с массовой долей кремния до 0,05%
Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле железа от 0,4 до 3%) и массой 1 г (при массовой доле железа свыше 3 до 7%) помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют при нагревании в 20 или 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 1. Затем добавляют 5 г хлористого аммония и воды до 200 см3.
2.3.2. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле железа от 0,4 до 3%) и массой 1 г (при массовой доле железа свыше 3 до 7%) помещают в платиновую чашку и добавляют 20 или 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, и 10—5 капель фтористоводо­родной кислоты и растворяют при нагревании. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и упаривают до белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, растворяют в воде, раствор переносят в стакан вместимостью 400 см3 и, если необхо­димо, фильтруют. К фильтрату добавляют 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, воды до 200 см3, 5 г хлористого аммония и раствор аммиака до образования синего комплекса меди.
2.3.3. 2.3.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
2.4. О б р а б о т к а результатов
2.4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле
% 100
т ’
где V — объем 0,17 или 0,008 моль/дм3 раствора двухромовокис­лого калия, израсходованный на титрование, см3;
/И] — масса железа, соответствующая 1 см3 0,17 или 0,008 моль/дм3 раствора двухромовокислого калия, г;
т — масса навески сплава, г.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных оп­ределений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.
2.4.3.
Таблица I
Массовая доля железа, %
d. %
D. %
От 0,01 до 0,03
0,003
0,007
Св. 0,03 до 0,05
0,005
0,01
» 0,05 » 0,10
0,008
0,02
» 0,10 » 0,20
0,015
0,04
» 0,2 > 0,4
0,02
0,05
> 0,4 > 1,0
0,03
0,07
» 1,0 » 3,0
0,05
0,1
» 3,0 » 5,0
0,10
0,2
» 5,0 » 7,0
0,15
0,4
(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.4. Абсолютные расхождения результатов анализа, получен­ных в двух различных лабораториях или двух результатов анали­за, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать зна­чений, приведенных в табл. 1.
2.4.5. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государ» ственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттесто» ванным в установленном порядке или сопоставлением результатов анализа, полученных титриметрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086—87.
2.4.6. 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
Железо, стандартный образец (СО) № 126 (сталь низкоугле­родистая) .
Стандартный раствор железа; готовят следующим образом: 1,005 г СО № 126 растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г железа.
Установка титра раствора трилона Б
10 см3 стандартного раствора железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 воды и нейтрали­зуют раствором аммиака, разбавленным 1 : 1, до перехода синей окраски индикаторной бумаги конго в сиреневую, затем прибав­ляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 4, доливают водой до 100 см3 и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.
3.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 0,5 г (при массовой доле железа до 3%) и 0,25 г (при массовой доле железа свыше 3%) растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, в стакане вместимостью 300 см3, разбавляют водой приблизительно до 200 см3 и добавляют раствор аммиака до образования раство­римого синего аммиачного комплекса меди. Раствор выдерживают при (60±5)°С для коагуляции гидроокиси железа.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и про­мывают раствором аммиака, разбавленным 1 : 50. Осадок смыва­ют горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1 : 1.
Фильтр промывают горячей водой и повторяют осаждение ги­дроокиси железа раствором аммиака, фильтрование и промыва­ние осадка. Осадок гидроокиси железа с фильтра смывают горя­чей водой в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и промыва­ют фильтр горячей водой.
Колбу с раствором нагревают до полного растворения осадка, нейтрализуют раствором аммиака, разбавленного 1 : 1, до перехода синего цвета индикаторной бумаги конго в сиреневый, прибавля­ют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 :4, доливают до 100 см3 и нагревают до 70°С. Приливают 5 см3 раствора сульфоса­лициловой кислоты и титруют горячий раствор раствором трилона Б до перехода окраски из буро-красной в лимонно-желтую.
3.4. О б р а'б о т к а результатов
3.4.1. Массовую долю железа (Xi) в процентах вычисляют по формуле
Y V-mi-100
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­вание, см3;
mi — масса железа, соответствующая 1 см3 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, г;
т — масса навески сплава, г.
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных оп­ределений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. Кг 2).
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, получен­ных в двух различных лабораториях, или двух результатов анали­за, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать зна­чений, приведенных в табл. 1.
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.
3.4.5. 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОВЫЙ МЕТОД

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

4.1. Сущность метода
Метод основан на образовании железом окрашенного компле