Концентраты пищевые. Методы определения сахарозы

УДК 664.87 : 547.455.05 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ

iuifSTrt л ui лnni> ланпииа #*яіui
Food concentrates.
Methods for determination of sucrose

ОКСТУ 9109

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. № 2027 срок введения установлен
с 01.01.79
Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.88 № 2044 срок действия продлен до 01.01,94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентра­ты, в рЄцЄПТуру которых входит сахар-песок или сахар-рафинад, и устанавливает методы определения массовой доли сахарозы.
Сахароза — тростниковый или свекловичный сахар. Как пи­щевой продукт вырабатывается в виде кристаллического белого сахара-песка с массовой долей сахарозы 99,90% или сахара-ра- финада, в котором массовая доля сахарозы 99,75%.

1« ОТ6ОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 15113.0—77.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОЗЫ ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

2.1. Сущность метода
Метод основан на объемном определении массы сахаров до инверсии (редуцирующих сахаров) и после инверсии (суммы ин­вертного сахара-сахарозы и редуцирующих сахаров), а также их способности восстанавливать в щелочной среде соли меди (II) до оксида меди (I). Массовую долю восстановленной сахарозы опре­деляют по объему раствора перманганата калия, израсходованно­му на титрование соли железа (И) — продукта взаимодействия соли железа (III) и оксида меди (I),
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (август 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными
в апреле 1984 г., декабре 1986 г.; Пост. 3920 от 17.12.86 г. (ИУС 8—84, 3—87).

С. 2 ГОСТ 15113.6-77

2.2. Аппаратура, р е а к т и к ы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, второго класса точнос­ти; с наибольшим пределом взвешивания 1,0 кг, третьего класса точности.
Баня водяная или термостат, позволяющий поддерживать тем­пературу в пределах от 30 до 80°С с отклонением до 0,5°С от за­данной.
Насос Комовского или масляный, или насос водоструйный по ГОСТ 25336—82.
Бюретки по ГОСТ 20292—74 вместимостью 25 и 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 2§336—82.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100, 250 и 1000 см3, исполнения 2, второго класса точности.
Колбы с тубусом по ГОСТ 25336—82 вместимостью 500 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см3.
Пипетки мерные, исполнения 2, первого класса точности по ГОСТ 20292—74 вместимостью 1, 5, 20 и 50 см3.
Термометр стеклянный технический с диапазоном измерения от 0 до 100°С с ценой деления 1°С по ГОСТ 2823—73 или термо­метр стеклянный жидкостный (нертутный) с диапазоном измере­ния от минус 20 до 100°С с ценой деления ГС по ГОСТ 27544—87.
Воронка фильтрующая тип ВФ, Пор-10 по ГОСТ -25386—82.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 10, 50 и 250 см3.
Трубка Аллина (для приготовления асбестового фильтра).
Часы песочные на 3 мин.
Плитка электрическая нагревательная по ГОСТ 14919—83.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78, х. ч., или нат­
рий щавелевокислый по ГОСТ 5839—77, х. ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор массовой кон­центрацией 100 и 200 г/дм3.
Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490—75.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79.
Квасцы железоаммонийные по ТУ 6—09—5359—87, насыщенный на холоду раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., плотностью 1,19 г/см3 и 1,103 г/см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., плотностью 1,84 г/см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., плотностью 1,41 г/см3.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78.
Метиловый красный.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174—77, раствор массовой кон­центрацией 300 г/дм3.

ГОСТ 15113.6—77 С. 3

Асбест крупной мелковолокнистый.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207—75, раствор массовой концентрацией 150 г/дм3.
Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 25; 50 см3.
Капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336—82.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Бумага индикаторная универсальная.
Примечание. Допускается применение импортных приборов, метроло­гические характеристики которых не ниже отечественных аналогов.
2.1 ; 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Приготовление насыщенного раствора железоаммоний­ных квасцов
К 250 см3 раствора железоаммонийных квасцов, насыщенного на холоду, прибавляют 25 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор перемешивают, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.
Раствор квасцов не должен содержать солей железа (II), на­личие КОТОрЫХ проверяют добавлением к 20 см3 раствора квас­цов одной-двух капель раствора марганцевокислого калия (при полном окислении солей железа (II) розовый цвет раствора от добавленного окислителя не должен обесцвечиваться в течение 1 мин, в противном случае следует добавить 1—2 капли раствора окислителя).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3.2. Приготовление раствора марганцевокислого калия
5 г марганцевокислого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,0004 г, растворяют в 1 дм3 предварительно прокипяченной дистиллированной воды. Раствор переливают в темную склянку и выдерживают не менее 8 сут. 1 см3 раствора соответствует 10 мг меди.
Для установления титра марганцевокислого калия около 0,25 г щавелевокислого аммония или натрия, взвешенных с пог* решностью не более 0,0001 г, растворяют в 100 см3 дистиллиро­ванной воды в конической колбе и добавляют 2 см3 серной кисло­ты. Раствор нагревают на водяной бане до (85±5)°С и титруют раствором марганцевокислого калия до розовой окраски.
Титр марганцевокислого калия (ТКмпо4 ) выражают в милли­граммах меди в 1 см3 и вычисляют по формуле
ш-Я-1000
* КМпО4 == !
где m— масса навески щавелевокислого аммония или натрия, г;

С. 4 ГОСТ 15113-6—77

К — коэффициент пересчета щавелевокислых солей на медь (для щавелевокислого аммония К= 0,8951; для щавелевокислого натрия /(^=0,9488);
V — объем раствора марганцевокислого калия, израсходо­ванного на титрование, см5.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
1.1.3. Приготовление сернокислой меди (раствор Фелинга № 1)
Навеску массой 40 г сернокислой меди растворяют в дистил­лированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3.
1.1.4. Приготовление виннокислого калия-натрия — соль сег­нетова (раствор Фелинга 2).
Навеску массой 200 г сегнетовой соли растворяют при слабом нагревании в 400—500 см3 дистиллированной воды и фильтруют через складчатый фильтр. Фильтрат охлаждают, переводят в мер­ную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют раствор 150 г гидро­окиси натрия и 200—300 см3 дистиллированной воды, перемеши­вают и доводят общий объем до метки.
1.1.5. Приготовление асбестового фильтра
Стеклянную трубку Аллина при помощи резиновой пробки вставляют в колбу для отсасывания, соединенную с насосом, в трубку помещают стеклянный шарик с отростком и небольшой слой крупноволокнистого асбеста; приводят в действие насос и в трубку наливают взмученный в воде мелковолокнистый асбест в таком количестве, чтобы в трубке образовался слой асбеста вы­сотой в 1 см. Для уплотнения асбест слегка отжимают стеклянной палочкой.
Примечание. Асбест предварительно обрабатывают крепким раствором азотной кислоты, затем раствором гидроокиси натрия массовой концентрацией 200 г/дм3, хорошо промывают горячей водой, просушивают и прокаливают. Ас­бест «для тиглей Гуча» обработки не требует.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.1.6. Приготовление раствора соляной кислоты плотностью 1,103 г/см3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят пипетками 50,8 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1,190 г/см3 и до­водят объем содержимого колбы до метки дистиллированной во­дой.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
1.4. Проведение испытания
Из аналитическом пробы концентрата в стеклянный стакан вместимостью 25; 50 см3 берут навеску массой 1,5—10 г, взвешен- ную с погрешностью не более 0,01 г из такого расчета, чтобы мас­совая доля сахаров в растворе, который будет получен из навес­ки, находилась в пределах 0,3 1,0%. Для продуктов с массовой долей сахарозы 30; 45; 64% масса навески должна в среднем сос­тавлять 2,5; 2,0 и 1,3 г.

ГОСТ 15113.6—77 С. 5

Навеску количественно через воронку переносят в мерную кол­бу вместимостью 250 см3 с помощью 150 см3 дистиллированной воды и при частом взбалтывании оставляют на один час для пе­рехода сахаров в раствор. Для осветления раствора и освобож­дения от растворимых в воде компонентов, мешающих определе­нию сахаров, в колбу приливают раствор сернокислого цинка (1 см3 — при анализе киселей, 3 см3 — в случае полуфабрикатов; мучных изделий, 2 см3 — для остальных видов концентратов).. Осторожно перемешивают раствор вращательными движениями, затем добавляют раствор железистосинеродистого калия в тех же объемах, что и раствор сернокислого цинка. Содержимое колбы снова осторожно перемешивают и оставляют на 5—10 мин.
Прозрачность слоя жидкости над осадком свидетельствует о полноте осаждения мешающих определению сахаров компонентов.. Если надосадочная жидкость остается непрозрачной, то добавляют еще по 1 см3 растворов осадителей, Затем содержимое колбы до­водят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешива­ют и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу. Полу­ченный фильтрат используют для определения сахаров.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1.4.1. Определение сахаров до инверсии
В коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают последо­вательно пипетками по 20 см3 растворов Фелинга № 1 и 2. После перемешивания в колбу переносят пипеткой 20 см3 фильтрата, со­держимое колбы перемешивают, нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин, считая с момента появления первых пузырьков.
Прекратив нагревание, выпавшему осадку оксида меди дают несколько осесть (жидкость над осадком должна быть ярко-сине­го цвета). Горячую жидкость фильтруют при слабом разрежении через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром (предвари­тельно нанести на него мелковолокни