Феррониобий. Метод определения алюминия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБИЙ

Метод определения алюминия
Ferroniobium. Method for determination
of aluminium

ОКСТУ 08 03

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.200!
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия в феррониобии при массовой доле его от 0,5 до 7%.
Метод основан на образовании комплексного соединения алю­миния с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилоном Б) и обратном титровании избытка трилона Б раство­ром цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Алюминий отделяют от мешающих элементов сплавлением с пе­роксидом натрия с последующим выщелачиванием плава раство­ром хлористого натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Натрия пероксид.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 :1.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Перепечатка воспрещена
Буферный раствор pH 5,5—5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм3 воды, добавляют 30 см3 уксусной кислоты и перемешивают (контроль по рН-метру).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.
Ксиленоловый оранжевый.
Смесь индикаторная: 0,1 г ксиленолового оранжевого растира­ют в ступке с 10 г хлористого натрия.
Железо карбонильное.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой кон­центрацией 250 г/дм3; раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Алюминий металлический.
Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворя­ют при нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты с добавле­нием 4—5 капель азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и переме­шивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см3.
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с мо­лярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 5,49 г уксуснокислого цин­ка растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 25 см3 буферного рас­твора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', ДГ-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с моляр­ной концентрацией 0,025 моль/дм3: 9,31 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вмести­мостью 1 дм3. Фильтр промывают 2—3 раза водой и отбрасыва­ют. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора трилона Б, выраженную в г/см3 алюминия, устанавливают по стандартному образцу, близ­кому по составу к анализируемой пробе и проведенному через все стадии анализа, или по стандартному раствору алюминия, проведенному через все стадии анализа.
Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3 поме­щают навеску карбонильного железа и стандартный раствор алю­миния в количествах, соответствующих содержанию железа и алюминия в анализируемой пробе, приливают 50 см3 раствора соляной кислоты, растворяют при нагревании, затем добавляют 3—4 капли азотной кислоты и кипятят 2—3 мин. Затем раствор охлаждают и добавляют ЮС см3 воды. Раствор нейтрализуют раствором гидроксида натрия до начала выпадения гидроксида железа. После чего раствор тонкой струей, перемешивая, перели- 24
вают в кварцевый или фторпластовый стакан вместимостью 400— 500 см1, в котором находится 40 см3 горячего раствора гидрокси­да натрия, кипятят 3—4 мин и охлаждают.
Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу и отбрасывают пер­вые порции фильтрата. Далее поступают, как указано в п. 3.2.
Массовую концентрацию (С) раствора трилона Б, выражен­ную в г/см3 алюминия, вычисляют по формуле
q т
~ v-v^-к'
где т — масса алюминия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;
V — объем раствора трилона Б, добавленный к анализиру­емому раствору, см3;
V'i—объем раствора уксуснокислого цинка, израсходован­ный на титрование избытка трилона Б, см3;
К — соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка.
Для установки соотношения растворов трилона Б и уксусно­кислого цинка отбирают аликвотную часть контрольного опыта 200,0 см3, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают из бюретки 30,0 см3 раствора трилона Б и нейтрали­зуют избыток гидроксида натрия в присутствии 2—3 капель фе­нолфталеина раствором соляной кислоты до исчезновения мали­новой окраски раствора. Затем приливают 15 см3 буферного рас­твора и нагревают до кипения. После чего охлаждают, прибав­ляют 50—100 мг индикаторной смеси и избыток трилона Б оттит- ровывают раствором уксуснокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в красно-малиновую. Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка вычисляют по формуле
—,
V1
где V — объем раствора трилона Б, добавленный в раствор кон­трольного опыта, см3;
У1 — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходован­ный на титрование избытка трилона Б в контрольном опыте, см3.
ют сверху небольшим количеством пероксида натрия и сплавля­ют при температуре 650—700 °С.
Таблица 1
Массовая доля алюминия, %
Масса навески, г
От 0,5 до 2 включ.
Св. 2 » 4 »
» 4 »7 »
1,0
0,5
0,25

Охлажденный плав выщелачивают в 100 см3 насыщенного раствора хлористого натрия в стакане из фторпласта вмести­мостью 300—400 см3. Затем тигель вынимают из стакана и обмы­вают его водой. Стакан ставят на плиту и кипятят до разрушения пероксида натрия. После охлаждения раствор переносят в мер­ную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и пе­ремешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.
3.2. Аликвотную часть раствора 200,0 см3 помещают в кони­ческую колбу вместимостью 500 см3, приливают из бюретки 30,0 см3 раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезновения малино­вой окраски. К раствору прибавляют 15 см3 буферного раствора и нагревают до кипения. Затем раствор охлаждают и прибавля­ют 50—100 мг индикаторной смеси. Избыток трилона Б оттитро- вывают раствором уксуснокислого цинка до перехода желтой ок­раски раствора в красно-малиновую.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
V (V— ^гК) С-100
-Л = ,
т
где С — массовая концентрация раствора трилона Б, выражен­ная в г/см3 алюминия;
V — объем раствора трилона Б, добавленный к раствору пробы, см3;
VI — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходован­ный на титрование избытка трилона Б, см3;
К — соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;
т — масса навески, соответствующая аликвотной части ра­створа пробы, г
.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности опреде­ления массовой доли алюминия приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля алюминия, %
Погреш­ность резуль­татов анализа, %
Допускаемые расхождения, %

резуль­татов двух анализов
двух па­раллель­ных оп­ределе­ний
трех па­раллель­ных оп­ределе­ний
результатов анализа стан­дартного об­разца от аттес­тованного значения
От 0,5 до 1,0 включ.
0,05
0,06
0,05
0,06
0,03
Св. 1.0 » 2 »
0,07
0,09
0,08
0,09
0,05
»2 »5 »
0,11
0,14
0,12
0,14
0,07
» 5 » 7 »
0,16
0,20
0,17
0,20
0.11

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, В. П. Глу­хова, Г. И. Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 791
3. Срок первой проверки — I кв. 2000 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 15933.7—70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, раздела

ГОСТ 61—75

2

ГОСТ 83—79

2

ГОСТ 3117—77

2

ГОСТ 3118—77

2

ГОСТ 4233—77

2

ГОСТ 4328—77

2

ГОСТ 4461—77

2

ГОСТ 5962—79

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 20515—75

1.2

ГОСТ 28473—90

1.1